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催化分光光度法测定碳酸盐岩中锇、钌

, 闫红岭 , 陈浩凤 , 刘春霞 , 张明炜 , 王琳

贵金属

对碱熔-催化光度法测定碳酸盐岩中的Os、Ru进行了研究。结果表明,在过氧化钠熔融物料时,加入酸性熔剂硼砂和二氧化硅,可以增加熔融体的流动性,消耗过量的过氧化钠,避免了熔融物在后恋硫酸酸化时产生大量过氧化氢,使蒸馏氧化剂K2Cr2O7被还原而失去氧化性,有利于溶液中Os、Ru的完全氧化蒸馏分离。解决了催化光度法测定碳酸盐岩中Os、Ru测定结果偏低、不准确的问题。测定Os、Ru检出限(3σ)分别达到0.0192、0.0194 ng/g,精密度(RSD,n=12)分别为4.75%~15.2%、4.22%~13.9%,准确度(RE)分别为-3.12%~+3.33%、-8.45%~+4.54%。方法可满足地球化学调查样品分析质量要求。

关键词: 分析化学 , 催化分光光度法 , 碳酸盐岩 , , , 硼砂 , 二氧化硅

湿法分解-组合吸附材料富集--发射光谱法测定区域化探样品中痕量、超痕量Au、Pt、Pd

王琳 , 来新泽 , , 来克冰 , 刘延霞

贵金属

采用H2O2-HCl分解样品,建立组合吸附材料富集工艺,并详细讨论了组合富集剂的富集条件,通过改进光谱缓冲剂、利用小电极快速曝光技术及研制贵金属光谱分析相板测定系统,提高了仪器信噪比和弱小信号检测能力。方法操作简便、效率高、成本低。检出限(3σ)Au为0.1 ng/g、Pt为0.2 ng/g、Pd为0.1 ng/g,测定国家铂族元素地球化学一级标准物质中的Au、Pt、Pd,结果与标准值相符,12次测定的相对标准偏差(RSD)小于27.1%。方法不仅适合各类矿石中Au、Pt、Pd分析,同样能满足区域地球化学调查样品的分析质量要求,并在不同规模、不同级次、不同采样密度的区域以至全国铂钯地球化学勘查应用中均取得满意成果。

关键词: 分析化学 , 组合吸附材料富集 , 发射光谱 , 区域化探 , , ,

碱熔蒸馏分离-催化分光光度法测定超痕量锇、钌

来新泽 , 王琳 , , 王敏捷 , 来克冰

贵金属

研制了新型的锇、钌混合氧化剂K2Cr2O7-NaBrO3和锇稀释剂As2O3-H2SO4,能够降低碱熔蒸馏分离-催化分光光度法测定锇、钌的全流程空白,提高了锇、钌催化 As3+-Ce4+体系的灵敏度。在35℃时,通过延长反应时间,提高了方法的稳定性和降低方法的检测下线。使Os、Ru检出限(3σ)分别达到0.010 ng/g和0.012 ng/g。改进后的蒸馏装置使锇、钌蒸馏的安全性和工作效率极大提高。方法操作简便、效率高、成本低。测定国家铂族元素地球化学一级标准物质中的 Os、Ru,相对误差(RE)为-18.0%~+4.40%,12次测定的相对标准偏差(RSD)均小于20.1%,满足地球化学调查杨品分析质量要求。

关键词: 分析化学 , 蒸馏分离 , 催化分光光度法 , 超痕量 , ,

胶原蛋白/低密度聚乙烯复合材料的制备与性能

, 罗学刚 , 李纪伟 , 林晓艳

复合材料学报

为了探讨胶原蛋白(HC)和相容剂马来酸酐接枝低密度聚乙烯(LDPE-g-MAH)对聚合物材料性能产生的影响,以低密度聚乙烯(LDPE)为基体,用共混挤出的方法制备了HC/LDPE复合材料和HC/LDPE-MAH复合材料,并将复合材料注塑成不同规格样条.通过力学性能测试、SEM和热分析等表征方法研究了HC和LDPE-g-MAH含量对HC/LDPE及HC/LDPE-MAH复合材料结构和性能的影响.结果表明:当HC加入量为5wt%时,HC/LDPE复合材料拉伸强度达到最大值15.824 MPa;LDPE-g-MAH的加入可明显改善界面粘结性,提高材料力学性能及热稳定性,当HC含量为20wt%,LDPE-g-MAH含量为4wt%时,HC/LDPE-MAH复合材料的拉伸性能最优.

关键词: 低密度聚乙烯 , 胶原蛋白 , 马来酸酐接枝低密度聚乙烯 , 复合材料 , 相容剂

辽宁夹山金铜矿区金的赋存状态研究

徐万臣 , , 张明仁

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2011.04.005

辽宁夹山金铜矿区物质组分和金的赋存状态研究结果表明,矿石的主要金属矿物有黄铁矿、黄铜矿、方铅矿、闪锌矿、银金矿、自然金等,这种典型矿物组合可作为寻找和评价金矿床的找矿矿物学标志.金矿物的形态以不规则状为主,且粒度细小;金的成色平均为744.金的赋存状态有明金、显微金(裂隙金、晶隙金和包体金)和超显微金,以显微金为主,裂隙金、晶隙金和包体金赋存于黄铁矿、黄铜矿等矿物中,金与黄铁矿关系密切,黄铁矿是金的主要载体矿物;含金黄铁矿可作为寻找和评价金矿床的找矿矿物学指示标志.

关键词: 夹山金铜矿区 , 金矿物 , 赋存状态

用海花天然染料为敏化剂制备纳米TiO2太阳能电池

郝洪顺 , 杨阳 , 秦磊 , 王丽君 , 胡志强 , 刘贵山

人工晶体学报

以无水乙醇为溶剂,从海花中提取天然染料,用其作为敏化剂制备了纳米TiO2太阳能电池.采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)对天然染料组成进行分析,用紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱对不同pH值下的海花染料进行测试,并对其敏化的纳米TiO2太阳电池进行光电性能分析.结果表明:海花天然染料主要成分为指甲花醌、木犀草素,次要成分为类胡萝卜素、叶绿素a及芹菜素等;在中性(原始pH值)条件下,在可见光区约420 nm、470 nm、670 nm处有吸收峰,在紫外光区约340 nm处有吸收峰;在碱性条件下,由于指甲花醌、木犀草素、芹菜素等酚羟基质子解离,紫外吸收峰发生红移并且吸收强度增加;在酸性条件下叶绿素a失去卟啉环中的镁成为脱镁叶绿素,主要吸收峰都在420 nm和670 nm左右;在pH =5时,海花天然染料作为敏化剂制备的纳米TiO2太阳能电池的光电性能比较好,开路电压为0.39 V、短路电流密度为0.66 mA·cm-2、填充因子为0.60、光电转换效率为0.15%,400nm处IPCE为1.7%.

关键词: TiO2 , , 染料敏化太阳能电池 , pH值 , 光电性能

水相合成 CdS纳米晶标记血清白蛋白

徐力 , 郭轶 , 解仁国 , 庄家骐 , 王连英 , 杨文胜 , 李铁津

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2003.02.019

利用水相中直接合成的 CdS纳米晶,与血清白蛋白( BSA)进行偶连标记.通过分子筛层析 对标记后的血清白蛋白进行纯化,在紫外灯下即可观察到标记蛋白的荧光.对 CdS纳米晶标记 后的血清白蛋白的荧光光谱的研究表明,标记蛋白后的 CdS纳米晶其荧光无明显淬灭.

关键词: 量子点 , 偶连标记 , 血清白蛋白 , CdS纳米晶

去锌胰岛素的制备和鉴定

陈建锋 , 张薇 , 樊柳荫 , 任吉存 , 曹成喜

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.039

锌离子在胰岛素中扮演着非常重要的角色,这是因为通过金属离子与蛋白质之间的相互作用,使得胰岛素的结构发生变化并影响胰岛素的生物功能.因此,去锌胰岛素在金属和蛋白识别以及结构研究中是必需的.该文采用乙二胺四乙酸(EDTA)二钠盐与锌离子进行配合作用形成稳定的[Zn-EDTA]2-配合物来去除胰岛素中的锌离子,然后用Sephadex G-25柱对体系进行凝胶过滤,以除去胰岛素中的配合物和原有的苯酚,并用电喷雾离子化质谱对分离的物质进行鉴定.结果显示除去锌离子的胰岛素与EDTA配合物的分离效果良好.采用原子吸收光谱来检验胰岛素馏分中锌离子的去除效果,结果显示94.3%的锌离子被去除,表明EDTA配合锌离子的效果显著.所有结果均表明该方法可用来制备去锌胰岛素.

关键词: 凝胶色谱(gel chromatography) , 电喷雾离子化质谱(ESI-MS) , 原子吸收光谱(AAS) , 乙二胺四乙酸(EDTA) , 去锌胰岛素(zinc-free insulin) , 制备(preparation) , 鉴定(identification)

Ti合金表面沉积羟基磷灰石-血清蛋白生物活性涂层

褚振华 , 崔振铎 , 魏强 , 杨贤金

功能材料

通过仿生生长方法,将预处理后的钛片浸入到添加有血清蛋白的模拟体液中,使钙磷盐和血清蛋白(BSA)共沉积到钛合金的表面,制备生物活性涂层.利用SEM、XRD、红外光谱等对涂层进行了表征,结果表明:BSA通过化学作用和钙磷盐共沉积到基体的表面,并且BSA具有细化涂层晶粒的作用.

关键词: 羟基磷灰石 , BSA , 纳米涂层 , 仿生生长

大厚度H型腿在圆管柱上的CO2焊

赵巧良 , 周永坤 , 江舸 , 张锋

兵器材料科学与工程

针对某大厚度H型腿在圆管柱上焊后出现的层状撕裂现象,从改善焊接应力分布入手,采用低氢型CO2焊,使用Z向钢制作腿,运用低组配的焊接材料,选择小规范、多层多道焊,实施交叉对称焊法,能减小焊接应力,改善接头拘束应力,取得圆满焊接效果.

关键词: H型 , , Q345B-Z15 , 二氧化碳气体保护焊 , 层状撕裂

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