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固相微萃取-气相色谱法测定工业苯酚中的2-甲基苯并呋喃和2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯

娄大伟 , 孙秀云 , 杨积学 , 李自恩 , 春芳 , 赵飞 , 姜国玉 , 胡春福 , , 金辉

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00989

建立了工业苯酚中有机杂质的固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)分析方法.实验考察了SPME萃取温度和萃取时间的影响,同时也优化了热解吸时间.优化后的萃取温度为20 ℃,萃取时间为10 min,热解吸时间为30 s.使用此法对工业苯酚样品中的两种主要有机杂质进行了分析检测,结果表明:2-甲基苯并呋喃和2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯分别在0.05~1.06 mg/L和0.05~0.99 mg/L范围内线性关系良好(r2分别为0.990和0.992),检出限分别为0.5和1.6 μg/L.在0.1 mg/L 的添加水平下,2-甲基苯并呋喃和2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯的回收率分别为104%和113% .该方法具有简单、快速、灵敏度高等优点,适合于工业苯酚中这两种主要痕量有机杂质的准确定量分析.

关键词: 固相微萃取 , 气相色谱 , 工业苯酚 , 2-甲基苯并呋喃 , 2 , 4-二苯基-4-甲基-1-戊烯

钠基与钙基脱石插层血清白蛋白的比较研究

吕英海 , 周仕学 , 李桂江 , 李国平 , 王斌

功能材料

脱石负载蛋白质的研究为纳米复合材料开发、药物的负载与缓释等方面研究奠定基础.为了进一步分析脱石不同结构对蛋白质插层脱石的影响,作者根据离子交换的原理,研究了在不同pH值条件下,血清白蛋白(BSA)插层钠、钙基脱石的插层效果.研究发现,在pH值低于等电点时,钙基脱石(Ca-MMT)与钠基脱石(Na-MMT)插层效果差异明显;相同pH值下,Na-MMT插入的蛋白质比例高.FT-IR和UV-vis分析都显示脱石颗粒的存在改变了蛋白质的结构;UV-vis分析显示,由于脱石表面助色基作用,共轭效应加强,上清液中的蛋白质214nm吸收峰,产生了明显的红移;氢键等的破坏则导致蛋白质部分螺旋结构消失而使脱石层间缓释出来的蛋白质吸收峰发生明显的蓝移.Ca-MMT与Na-MMT对血清白蛋白结构变化的作用程度存在差别.

关键词: 钠基脱石 , 钙基脱石 , 血清白蛋白 , 插层 , 结构比较

阳离子化魔芋葡甘聚糖插层脱石的制备与表征

彭琪 , 赵东洋 , 侯梦娟

硅酸盐通报

采用季铵化魔芋葡甘聚糖(CMKGM)对钠基脱石(MMT)进行改性制备有机脱石(CMKGM-MMT),并对改性后的脱石进行红外光谱(FT-IR)和X射线衍射(XRD)等分析表征.结果表明,当制备季铵化魔芋葡甘聚糖改性脱石时,反应条件pH值为4.6、反应温度为60 ℃,且CMKGM的用量是MMT的1.0倍阳离子交换容量时(CMKGM和MMT的质量比为0.9),形成的插层型有机脱石的有机化程度最高,并考察了改性脱石的体外细胞毒性及其对血清白蛋白(BSA)的载药性能.

关键词: 脱石 , 魔芋葡甘聚糖 , 插层 , 有机改性

脱石对蛋白质吸附行为的研究

李国平 , 吕英海 , 周仕学 , 曹智琨

硅酸盐通报

以BSA(血清白蛋白)和钙基脱石为原料,研究了BSA在脱石表面上等温吸附、不同pH下的吸附和解吸、不同偶联剂处理的吸附和解吸,并对吸附后上清液和解吸液进行紫外光谱分析.结果表明低pH和偶联剂KH570的使用有利于蛋白质在脱石片层上的吸附,偶联剂存在则更有利于蛋白质的解吸.解吸液中的BSA的共轭效应减弱,上清液中的蛋白质的共轭效应更强.但偶联剂处理后蛋白质结构变化较小.此项研究为药物负载等方面研究奠定基础.

关键词: 脱石 , 血清白蛋白 , 吸附 , 解吸 , 偶联剂

水相合成 CdS纳米晶标记血清白蛋白

徐力 , 郭轶 , 解仁国 , 庄家骐 , 王连英 , 杨文胜 , 李铁津

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2003.02.019

利用水相中直接合成的 CdS纳米晶,与血清白蛋白( BSA)进行偶连标记.通过分子筛层析 对标记后的血清白蛋白进行纯化,在紫外灯下即可观察到标记蛋白的荧光.对 CdS纳米晶标记 后的血清白蛋白的荧光光谱的研究表明,标记蛋白后的 CdS纳米晶其荧光无明显淬灭.

关键词: 量子点 , 偶连标记 , 血清白蛋白 , CdS纳米晶

去锌胰岛素的制备和鉴定

陈建锋 , 张薇 , 樊柳荫 , 任吉存 , 曹成喜

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.039

锌离子在胰岛素中扮演着非常重要的角色,这是因为通过金属离子与蛋白质之间的相互作用,使得胰岛素的结构发生变化并影响胰岛素的生物功能.因此,去锌胰岛素在金属和蛋白识别以及结构研究中是必需的.该文采用乙二胺四乙酸(EDTA)二钠盐与锌离子进行配合作用形成稳定的[Zn-EDTA]2-配合物来去除胰岛素中的锌离子,然后用Sephadex G-25柱对体系进行凝胶过滤,以除去胰岛素中的配合物和原有的苯酚,并用电喷雾离子化质谱对分离的物质进行鉴定.结果显示除去锌离子的胰岛素与EDTA配合物的分离效果良好.采用原子吸收光谱来检验胰岛素馏分中锌离子的去除效果,结果显示94.3%的锌离子被去除,表明EDTA配合锌离子的效果显著.所有结果均表明该方法可用来制备去锌胰岛素.

关键词: 凝胶色谱(gel chromatography) , 电喷雾离子化质谱(ESI-MS) , 原子吸收光谱(AAS) , 乙二胺四乙酸(EDTA) , 去锌胰岛素(zinc-free insulin) , 制备(preparation) , 鉴定(identification)

Ti合金表面沉积羟基磷灰石-血清蛋白生物活性涂层

褚振华 , 崔振铎 , 魏强 , 杨贤金

功能材料

通过仿生生长方法,将预处理后的钛片浸入到添加有血清蛋白的模拟体液中,使钙磷盐和血清蛋白(BSA)共沉积到钛合金的表面,制备生物活性涂层.利用SEM、XRD、红外光谱等对涂层进行了表征,结果表明:BSA通过化学作用和钙磷盐共沉积到基体的表面,并且BSA具有细化涂层晶粒的作用.

关键词: 羟基磷灰石 , BSA , 纳米涂层 , 仿生生长

大厚度H型腿在圆管柱上的CO2焊

赵巧良 , 周永坤 , 江舸 , 张锋

兵器材料科学与工程

针对某大厚度H型腿在圆管柱上焊后出现的层状撕裂现象,从改善焊接应力分布入手,采用低氢型CO2焊,使用Z向钢制作腿,运用低组配的焊接材料,选择小规范、多层多道焊,实施交叉对称焊法,能减小焊接应力,改善接头拘束应力,取得圆满焊接效果.

关键词: H型 , , Q345B-Z15 , 二氧化碳气体保护焊 , 层状撕裂

重组胶原蛋白与源I型胶原蛋白红外光谱研究

陈静涛 , 赵玉萍 , 徐政 , 顾其胜

材料导报

用红外光谱分析了重组胶原蛋白和源I型胶原蛋白的结构,并用场发射扫描电镜观察了两种胶原蛋白的形貌.结果表明,两种胶原蛋白的红外光谱存在显著差异,源I型胶原蛋白的红外光谱呈典型的三螺旋结构特征,而重组胶原蛋白的红外光谱呈变性胶原蛋白特征;重组胶原蛋白的红外光谱在1024 cm-1附近有很强的丝氨酸侧基C-O伸缩振动吸收峰;源I型胶原蛋白分子形成胶原纤维,重组胶原蛋白没有纤维存在,重组胶原蛋白与源I型胶原蛋白的分子构型和聚集结构不同.研究结果将为胶原基生物医学材料和组织工程支架的设计使用提供理论依据.

关键词: 胶原蛋白 , 傅立叶变换红外光谱 , 场发射扫描电镜

丝光沸石静态吸附尿废水中氮的实验研究

李雪英 , 瞿广飞 , 曾金花

材料导报

以丝光沸石作为吸附材料,采用静态吸附法考察了丝光沸石对尿废水中总氮的吸附效果及影响因素,并对其吸附等温曲线进行了研究.实验结果表明,静态吸附的最佳工艺条件为:处理50 mL的总氮质量分数为1.845%的尿废水,吸附剂用量为7.0g,尿废水pH=8.0,吸附时间为8.0h,温度为30℃.在此条件下,吸附后总氮质量分数可下降到(0.715±0.023)%,去除率可达到(61.2±1.2)%.Freundlich吸附等温方程比Langmuir吸附等温方程能更好地描述氮在丝光沸石上的吸附行为.

关键词: 丝光沸石 , 尿废水 , 吸附 , 总氮

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