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硒催化2-氨基苄醇氧化羰基化合成1,4-二氢-2H-3,1-苯并噁嗪-2-酮

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(16)62537-8

1,4-二氢-2H-3,1-苯并噁嗪-2-酮作为一种重要的母体骨架广泛存在于生物活性化合物中。此外,在有机合成中它可作为经受热脱羧生成氮杂-邻二亚甲基苯的有效工具。文献报道的合成1,4-二氢-2H-3,1-苯并噁嗪-2-酮的方法有：2-氨基苄醇与光气或其替代物反应,钯或硫催化的2-氨基苄醇与 CO的羰基化反应,钯或硒催化的2-硝基苄醇与 CO的羰基化反应,钯催化的2-叠氮基苄醇直接羰基化反应或2-叠氮基苄醇的氮杂-维悌希(aza-Wittig)/杂累积多烯调节的环合反应,苯并呋喃酮的胺解-霍夫曼重排反应,硼氢化锂还原1,2-二氢-3,1-苯并噁嗪-2,4-二酮,以及2-羟甲基苯基氨基甲酸酯的分子内亲核取代反应。上述合成方法存在原料毒性高或成本高且来源不便、原子经济性低、有腐蚀性废物或 CO2排放、CO利用率低、催化剂昂贵且难以循环使用、反应步骤较多等缺陷,因此发展绿色、高效、经济的合成新途径具有重要意义。本文采用廉价易得的非金属硒作催化剂,用 CO作羰基化试剂, O2作氧化剂,通过硒催化2-氨基苄醇的氧化羰基化反应直接合成了目标产物1,4-二氢-2H-3,1-苯并噁嗪-2-酮。通过考察反应时间、反应温度、催化剂硒的用量、助催化剂种类及用量、CO和 O2的比例及溶剂种类等影响因素,得到了优化的反应条件,目标产物收率最高可达87%。实验证实,该 Se/CO催化体系具有相转移催化功能。反应前硒以粉末形式存在于反应体系中,为多相体系；反应开始后,硒粉参与羰基化反应形成可溶活性化合物,从而成为均相体系；反应完成后硒粉经氧化可重新从反应介质中沉淀析出,又变为多相体系。因此,该体系既实现了高效的均相催化反应,又便于催化剂分离回收,且回收的硒可重复使用,其催化活性基本保持不变。结合相关文献,我们提出了该反应的机理：在助催化剂三乙胺存在下,硒首先与 CO反应原位生成羰基硒,然后羰基硒先后接受2-氨基苄醇中氨基和羟基的亲核进攻生成目标产物,同时释放出硒化氢,硒化氢再被 O2氧化为硒,从而进入下一轮催化循环反应。总之,我们成功开发出一条绿色、高效、经济的1,4-二氢-2H-3,1-苯并噁嗪-2-酮合成新途径。用廉价易得且能循环使用的硒替代贵金属钯作催化剂,用 CO替代剧毒光气或其衍生物作羰基化试剂, O2作氧化剂,硒催化的2-氨基苄醇氧化羰基化反应可顺利进行,以87%的良好收率得到目标产物,具有成本低、原子经济性高、CO利用率高、步骤简短、无腐蚀性废物或温室气体 CO2排放、无光气使用及环境相对友好等优点。

关键词: 硒 , 氧化羰基化 , 1,4-二氢-2H-3,1-苯并噁嗪-2-酮 , 2-氨基苄醇 , 相转移催化

利复星药物与牛血清白蛋白作用的荧光光谱研究

陈晓波 , 李崧 , 康栋国 , 王水锋 , 宋增福 , 陈鸾 , 吴正龙 , 马辉 , 李辉 , 郭敬华

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2006.02.005

以荧光光谱为手段,研究了药物利复星(Levofloxacin)与牛血清白蛋白(BSA)的作用和影响,研究了它的荧光淬灭现象.在向该溶液滴加利复星时,观察不到激发峰的明显移动,而发射峰出现了新颖的现象,原有的353.1 nm的发射峰强度明显的减弱;新出现了峰位位于450.4 nm的新的荧光发射峰.利复星-BSA体系的猝灭过程不是因为分子扩散和碰撞所引起的动态猝灭,而是分子之间结合形成了化合物所引起的静态猝灭.利复星的离解常数为Kd=3.39×10-5mol/L.利复星的能量转移效率为50%时给体和受体之间距离的R0=1.81×10-7cm,利复星和牛血清白蛋白的能量转移效率为E=0.351,根据这些计算结果可以知道利复星和牛血清白蛋白的色氨酸残基的结合位置为r=2.01×10-7cm.

关键词: 光谱学 , 利复星 , 荧光猝灭 , 牛血清白蛋白 , 结合位置

雪菊的药理作用及营养成分的分析方法研究进展

方瑞萍 , 唐辉 , 黄剑 , 陈瑞瑞 , 张保光

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2014.19.028

雪菊是药食两用植物,又是许多保健食品的原料,有着非常大的利用价值.根据近年来国内外对雪菊的研究,综述了雪菊在抗糖尿病、抗衰老、降血脂、降血压以及抗癌等方面的药理作用,并对雪菊提取物中营养成分的提取及分析方法作了总括,详细叙述了雪菊提取物中黄酮类、挥发油、氨基酸、皂苷类、原花青素和多糖的提取及分析鉴定方法.结合雪菊这些营养成分的含量和特点加以开发利用,必定具有广阔的应用前景.

关键词: 雪菊 , 药理作用 , 营养成分 , 分析鉴定

高温超导窄带广义切比雪夫函数滤波器

刘娟秀 , 羊恺 , 罗正祥 , 补世荣 , 张天良 , 宁俊松

低温物理学报 doi:10.3969/j.issn.1000-3258.2005.z1.054

提出了一种用于高温超导滤波器制作的新结构窄带广义切比雪夫函数高、低通滤波器级联方式.该方式利用高温超导低插损特性,可以有效地降低极陡峭广义切比雪夫函数低通、高通滤波器的带边频滚降.依靠高、低通滤波器级联方式构建新形式的窄带极陡峭低插损高温超导滤波器,并与已有高温超导滤波器进行了比较分析.

关键词: 高温超导 , 微波 , 滤波器

滇西北雪鸡坪铜矿区资源开发经济效益敏感性分析

刘云超 , 张世涛 , 谢志鹏 , 吴松 , 张世权

黄金 doi:10.11792/hj20170301

滇西北雪鸡坪铜矿床产于印支晚期石英二长闪长玢岩-石英闪长玢岩-石英二长斑岩复式侵入体内,为经历了多阶段热液成矿作用的斑岩型铜矿床.综合前人从区域地质背景、矿床地质特征、含矿岩体地球化学及成岩成矿时代等多方面的研究发现,针对雪鸡坪铜矿区经济效益的研究相对不足.利用雪鸡坪铜矿区生产勘探的相关数据资料,对勘查区资源开发经济指标参数进行概略评价,并在此基础上采用敏感性模糊分析法探讨了影响矿区生产勘探经济效益的综合敏感性因素.结果表明:价格因素是影响矿区经济效益的综合敏感因素,其次是成本因素、投资因素和规模因素.同时,分析认为从目前圈定的主矿体KT1和KT2的资源储量看,勘查区域的资源开发具有良好的经济效益.

关键词: 雪鸡坪铜矿区 , 资源开发 , 敏感性模糊分析 , 不确定变动因素 , 综合敏感因素 , 经济效益

高效液相色谱法测定新雪颗粒中栀子苷的含量

冉桂梅 , 杨凌 , 张才华 , 郭兴杰

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.06.017

建立了新雪颗粒中栀子苷含量的高效液相色谱测定方法.色谱柱为Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm i.d., 5 μm), 流动相为乙腈-水(体积比为15∶85),流速1.0 mL/min,检测波长238 nm,进样量20 μL.栀子苷在25～400 mg/L时其浓度与峰面积呈良好的线性关系,方法平均回收率为101.2% ,相对标准偏差(RSD)为1.6% .

关键词: 高效液相色谱法 , 栀子苷 , 新雪颗粒

基于两种样品前处理方法对比研究小冬克玛底冰川雪坑中痕量元素?

熊隆飞 , 李月芳 , 李真

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.03.2014070803

通过对唐古拉山小冬克玛底冰川雪坑中非季风季节沉积的雪样分别进行酸化处理和消解处理后，利用高分辨扇形磁场等离子体质谱仪（ ICP?SFMS）测试了样品中19种痕量元素（ Ba、U、Sr、Rb、Tl、Mo、Cs、Pb、Sb、V、Cr、Mn、Fe、Co、Al、Cu、Ti、Li、As）的酸化浓度和总浓度．研究结果表明，痕量元素浓度的变化范围较大，元素Al的最大／最小浓度比为326（酸化浓度）和465（总浓度），元素Pb相应比值为27和48．雪冰中痕量元素的总浓度一般大于该元素的酸化浓度，其中，元素Pb、Fe、Sb、Ba、Al、Ti的酸化浓度占总浓度的平均比值分别为91％、76％、60％、52％、33％和21％．一般地，样品中不溶微粒含量越大，酸化浓度占总浓度的比值越小；不溶微粒含量越小，则相反．对痕量元素的富集系数（ EF）分析表明，各元素总浓度EF均值小于酸化浓度EF均值，揭示了用酸化浓度计算EF存在对痕量元素人为来源影响的高估．人类排放是小冬克玛底冰川中痕量元素的来源之一，对于元素Mo和Sb，人类排放估计是主要来源．利用后向轨迹模型模拟出小冬克玛底冰川雪冰中痕量元素在非季风季节主要来源于青藏高原西部及中亚中东地区．

关键词: 痕量元素 , 总浓度 , 酸化浓度 , 小冬克玛底冰川 , 粉尘 , 人类排放

DX-300离子色谱测定山地冰川雪冰中的有机酸与无机酸阴离子

周会

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.04.019

利用AS4A-SC分离柱，AG4A-SC保护柱，ASRS-Ⅱ抑制器， T AC-2阴离子富集柱和ATC-1阴离子捕集柱，以四硼酸钠(Na2B4O7)为淋洗液试剂，25 mmol/L H2SO4为化学抑制的再生液，采用梯度淋洗方式，对中国天山乌鲁木齐河源一号冰川雪冰中的生物有机酸和无机酸阴离子进行了测试分析。2 mL雪冰融水样品可在16 min 内通过一次进样检测出氟离子、乙酸根离子、甲酸根离子、丙酮酸根离子、一氯乙酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子、溴离子、硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子和草酸根离子共 10多种有机酸和无机酸阴离子。绝大多数阴离子的测试结果相对标准偏差小于5%。

关键词: 离子色谱 , 梯度淋洗 , 有机酸 , 无机酸 , 阴离子 , 雪冰