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梯度液相色谱保留时间公式在梯形梯度洗脱研究中的应用

孙小丽 , 郝卫强 , 王俊德 , , 陈强 , 庄韦 , 俞强 , 张培培

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01018

根据前期得到的梯度液相色谱保留时间计算公式,在不指定溶剂强度模型形式的前提下,探讨了梯形梯度洗脱的一些特点.对于溶质在梯形梯度坡度上流出时的情形,推导得到溶质流出色谱柱所对应的流动相组成(φR)随梯度斜率(B)变化的表达式.该公式表明,在该情形中φR将会随着B值的增加而增加.对于溶质在梯形梯度最后一个等度区间流出时的情形,如果初始和终止流动相组成保持不变而仅有梯度的斜率发生变化时,从理论上证明了溶质保留时间(tR)与梯度斜率的倒数(1/B)之间呈线性关系.实验中以C18色谱柱为固定相,甲醇-水为流动相,联苯为样品,测定了不同流动相组成以及梯形梯度条件下的保留时间,所得到的实验值与理论值吻合,从而验证了理论方法的正确性.

关键词: 液相色谱 , 梯度洗脱 , 梯形梯度 , 保留值

毛细管电泳手性选择剂去硫酸基硫酸软骨素C的研究开发及新药西尼地平对映体的拆分

杜迎翔 , , 陈建民 , 郑朝华

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.04.023

研究开发了一种新型的毛细管电泳多糖手性选择剂去硫酸基硫酸软骨素C,并用于二氢吡啶类药物对映体的分离.建立了新药西尼地平对映体的拆分方法,同时考察了背景电解质pH值、手性添加剂浓度、工作电压等因素对手性分离的影响.优化的背景电解质pH值为2.50、手性添加剂的质量浓度为30 g/L,工作电压为10 kV.以去硫酸基硫酸软骨素C为毛细管电泳手性选择剂拆分新药西尼地平对映体,操作简单方便,西尼地平两对映体得到了基线分离,分离度达2.01.

关键词: 毛细管电泳 , 手性选择剂 , 手性分离 , 多糖 , 去硫酸基硫酸软骨素C , 西尼地平

梯度液相色谱中任意等度、线性和阶梯梯度组合下的保留时间公式

郝卫强 , , 杨永兵 , 陈强 , 王俊德

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00541

基于线性溶剂强度模型,应用特征线分析的方法求解梯度洗脱模式下的理想液相色谱模型.在考虑到梯度延迟时间会对溶质的保留时间造成影响的情况下,得到适合于梯度液相色谱中任意等度、线性和阶梯梯度组合条件下的保留时间推导公式.应用这些公式计算任意的梯度条件下的保留时间,并将得到的结果与数值计算的结果进行比较,二者完全一致,从而验证了推导得到的保留时间公式的正确性.由于这些公式具有形式简单、适用范围广等优点,因此可方便地应用于实际应用中,具有较高的实用价值.

关键词: 液相色谱 , 保留时间 , 计算公式 , 等度洗脱 , 线性梯度洗脱 , 阶梯梯度洗脱

梯度液相色谱中梯度曲线变形对色谱峰宽的影响

吴顺 , 郝卫强 , 岳邦毅 , 张培培 , , 陈强

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01013

在梯度液相色谱中,溶剂混合以及轴向扩散等因素会使梯度曲线发生变形,而这在阶梯梯度以及高斜率的线性梯度中表现得尤为明显。本文探讨了这种梯度曲线变形对色谱峰宽的影响。首先以 C18色谱柱为固定相,甲醇-水为流动相,联苯和苯乙酮为样品,测得不同线性梯度和阶梯梯度条件下的色谱峰。然后以205 nm 为检测波长,记录相应条件下未接色谱柱时甲醇的响应值,得到柱入口处的梯度曲线。接着根据所设定的梯度条件以及柱入口处测得的梯度曲线,分别计算相应情形中色谱峰宽的理论值,将其与实验值进行了比较。研究结果表明,梯度曲线的变形会对色谱峰宽产生影响。当将这种影响考虑在内后,理论值与实验值更为吻合。

关键词: 液相色谱 , 梯度洗脱 , 梯度曲线 , 色谱峰宽

拉克材料SrMnBi2的单晶制备与物理性质研究

傅瑜 , 何俊宝 , 宋海珍 , 任波 , 张萍 , 吴燕燕

人工晶体学报

在真空密封的石英管中运用高温助溶剂方法制备出各向异性拉克材料SrMnBi2的高品质单晶样品.通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜-能量色散X射线光谱仪系统(SEM-EDX)、磁性测量系统(MPMS)和综合物性测量系统(PPMS)等多种测试技术手段综合研究了高品质SrMnBi2单晶样品的晶体结构、化学组成、电学和磁性等性质.结果表明:拉克材料SrMnBi2在晶体结构上是一个典型的层状结构化合物,物理性质上是一个反铁磁(TN=290K)金属,具有拉克材料的典型特征.

关键词: 单晶制备 , 晶体结构 , 物理性质 , 拉克材料

新型三油酸甘油酯复合吸附剂对氏剂的吸附行为

霍金仙 , 郭永 , 王志

功能材料

采用悬浮聚合法,将功能体三油酸甘油酯包埋到醋酸纤维/氰已基纤维素中,制备了一种新型复合吸附剂,并研究了对氏剂吸附容量及吸附过程的影响.实验结果表明,复合吸附剂对氏剂的吸附容量为16600μg/g,其中三油酸甘油酯的吸附量为54200μg/g.吸附剂添加量、初始氏剂浓度、温度和搅拌速度影响吸附动力学过程.Elovich模型很好的拟合了实验数据,拟合结果表明,吸附过程为非均相吸附.但温度和搅拌速度不影响平衡吸附量.共存离子Na+、Ca2+、Mg2+对吸附过程影响不大,但Fe3+、Cu2+、Ag+促进了氏剂的吸附,主要是由于醋酸纤维对这些过渡元素的络合作用所致.

关键词: 吸附剂 , 氏剂 , 持久性有机污染物 , 吸附

拉克材料CaMnBi2的单晶制备与物理性质研究

何俊宝 , 傅瑜 , 王爱华 , 周大伟 , 邢建莹 , 常清

人工晶体学报

采用高温助溶剂方法制备出各向异性拉克材料CaMnBi2的高质量大尺寸单晶样品.综合运用X射线衍射(XRD)、扫描电镜-能量色散X射线光谱仪系统(SEM-EDX)、综合物性测量系统(PPMS)等测试手段对CaMnBi2高质量单晶样品的晶体结构、化学成分、电学、磁学和热学性质进行了系统的研究.结果表明:CaMnBi2的晶体结构是由MnBi(1)四面体层、Ca原子层以及Bi(2)四方格子层构成,它们按照MnBi(1)-Ca-Bi (2)-Ca-MnBi(1)的顺序沿c轴方向堆垛形成“三明治”型层状结构;这些不同的结构层对物理性质有不同的作用,其中Bi(2)四方格子层对电输运性质和拉克电子起主要作用,而MnBi(1)层中Mn2+对磁学性质的起着决定作用.这两个功能层的共同作用下该材料具有层状准二维电子系统的典型特征,并且表现出金属反铁磁(TN=270 K)行为.

关键词: 拉克材料 , 单晶制备 , 晶体结构 , 物理性质

光子晶体拉克点周围的等效哈密顿量

刘淼 , 张小刚 , 林旭林 , 蒋寻涯

功能材料与器件学报

光子晶体Dirac点周围的性质是国际的一个研究热点,我们基于厄米算符本征方程形式的麦克斯韦方程和微扰论,引入破坏空间反演对称性和时间反演对称性的扰动,严格推导出Dirac点被打开后其周围的等效哈密顿量,并指出前人工作的一些基本错误.该哈密顿量具有广泛的用途,例如,可以用来描述光在光子晶体块材(bulk)中的传播性质和求解有限光子晶体的边界态等等.

关键词:

含氟共聚聚酰亚胺的合成与性能研究鲁云华,赵洪,迟海军,董岩,肖国勇,胡知之

鲁云华 , 赵洪 , 迟海军 , 董岩 , 肖国勇 , 胡知之

绝缘材料

以1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(6FAPB)为含氟二胺单体,均苯四甲酸二酐(PMDA)和1,2,3,4-环丁烷四酸二酐(CBDA)为二酐单体,经低温溶液缩聚反应得到聚酰胺酸,再经热酰亚胺化处理制备出含氟共聚聚酰亚胺(CPI)薄膜.采用红外(IR)、紫外(UV-Vis)、溶解性测试等对CPI进行结构与性能表征,考察两种二酐单体的不同物质的量之比对共聚聚酰亚胺光学性能和溶解性的影响.结果表明:随着脂环二酐CBDA摩尔配比的增加,CPI薄膜在410 nm处的光透过率逐渐增加,薄膜颜色逐渐变浅,溶解性有所改善.

关键词: 聚酰亚胺 , 共缩聚 , 含氟 , 结构与性能

斜轧穿孔顶头的有限元模拟及失效分析

黄贞益 , 苏惠超 , 薛建国 , 郑坚敏 , 刘广华

物理测试

应用DEFORM三维有限元数值模拟软件对舍尔穿孔机热轧穿孔过程中的顶头进行了温度场数值模拟,通过模拟和实测分析了顶头开裂、粘钢、塌鼻等失效原因。

关键词: 斜轧穿孔 , plug , FEM simulation , failure

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