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熔盐法低温合成ZrB2-ZrC-SiC复合粉体的研究

邓先功 , 孔德成 , 王军 , 李发亮 , 段红娟 , 张海军 , 张少伟

人工晶体学报

以ZrSiO4、Na2B4O7、Mg粉及C粉为原料,MgCl2为熔盐介质,采用熔盐法制备了ZrB2-ZrC-SiC复合粉体,研究了熔盐温度(900~1200℃)、原料配比对熔盐法合成ZrB2-ZrC-SiC复合粉体的物相组成及含量的影响.结果表明:当MgCl2∶反应物=4∶1(wt%),ZrSiO4∶Na2B4O7∶Mg∶C=2∶1∶18.2∶2(mol%)时,经1150℃反应3h所制备的复合粉体中ZrB2-ZrC-SiC的相对含量最高,约为78wt%.

关键词: 熔盐法 , ZrB2 , SiC , ZrC , 复合粉体

发泡法、三维打印法、熔盐法制备多孔陶瓷

邓先功 , 王军 , 杜爽 , 曹迎楠 , 李发亮 , 张海军 , 张少伟

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.09.018

多孔陶瓷由于其广泛的应用前景而成为陶瓷领域的一个研究热点.综述了近年来多孔陶瓷制备研究的最新进展,重点概述了发泡法、三维打印法和熔盐法对多孔陶瓷的孔结构(孔尺寸、孔隙率和孔的连通性)及性能的影响.对所述3种方法制备的多孔陶瓷的孔径和孔隙率进行了对比,对其工艺的优缺点进行了总结,并在此基础上提出了多孔陶瓷制备过程中存在的问题和未来的发展方向.

关键词: 多孔陶瓷 , 制备工艺 , 孔结构

通过硝酸镍催化热解酚醛树脂制备碳纳米管

王军 , 邓先功 , 张海军 , 段红娟 , 谭操 , 宋健波 , 张少伟

机械工程材料 doi:10.11973/jxgccl201608008

以硝酸镍为催化剂前驱体,通过催化热解酚醛树脂的方法制备了碳纳米管;采用 X 射线衍射仪、扫描电子显微镜和透射电子显微镜研究了热解温度和催化剂用量对碳纳米管合成的影响.结果表明:热解温度为400℃时,添加质量分数为0.75%镍的酚醛树脂热解产物中无碳纳米管生成;温度在600~1000℃时,碳纳米管的生成量及长径比均随温度的升高先增后降,最佳生长温度为800℃;在800℃热解时,随着镍添加量的增加,碳纳米管的生成量和长径比均先增大后减小,最佳添加量为酚醛树脂质量的0.75%,此时碳纳米管的直径为30~60 nm,长度可达几十微米.

关键词: 酚醛树脂 , 硝酸镍 , 催化热解 , 碳纳米管

碳纳米管增强碳复合耐火材料的研究进展

王军 , 邓先功 , 张海军 , 李发亮 , 宋健波 , 田亮 , 张少伟

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2016.02.019

总结了直接加入碳纳米管法和催化酚醛树脂原位生成碳纳米管法应用在低碳耐火材料中的研究现状,提出了碳纳米管增强碳复合耐火材料目前存在的问题和今后潜在的发展方向。

关键词: 碳纳米管 , 碳复合耐火材料 , 催化 , 酚醛树脂

溶胶-凝胶法和硼热-碳热还原合成 ZrB2空心球粉体

曹迎楠 , 王军 , 张海军 , 李发亮 , 段红娟 , 梁峰 , 张少伟

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2016.01.005

为了合成性能较好的 ZrB2空心球粉体,以氧氯化锆(ZrClO2·8H2 O)、硼酸(H3 BO3)、葡萄糖(C6 H12 O6)为原料,先采用水热碳化工艺制备了碳微球,再以预合成的碳微球为模板,采用溶胶-凝胶法、硼热-碳热还原工艺合成了 ZrB2超细空心球粉体,研究了反应温度(1200、1300、1400和1500℃)及碳微球的含量(n(C) n(ZrO2+B2 O3)分别为5.0、5.5、6.0和6.5)对 ZrB2空心球粉体合成的影响。结果表明:水热碳化工艺制备的碳微球表面较为光滑,具有良好的空心结构;过量的碳微球和较高的反应温度均能在一定程度上有助于 ZrB2空心球粉体的合成;合成 ZrB2空心球粉体的最佳反应温度为1500℃,最佳碳微球含量为 n(C)n(ZrO2+B2 O3)=6.5。

关键词: ZrB2 , 硼热-碳热还原法 , 溶胶-凝胶法 , 模板法 , 空心球粉体

低碳镁碳耐火材料的研究进展

程峰 , 王军 , 李发亮 , 张海军 , 张少伟

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2015.05.019

综述了最近几年低碳镁碳耐火材料的研究现状,概括了近年来国内外研究人员为改善其性能所做的工作,重点介绍了纳米改性结合剂及抗氧化剂等在低碳镁碳耐火材料中的应用研究结果,并提出了低碳镁碳耐火材料的可能发展方向。

关键词: 低碳镁碳耐火材料 , 纳米改性结合剂 , 抗氧化剂

水热碳化法制备碳纳米材料

李赛赛 , 曹迎楠 , 王军 , 梁峰 , 段红娟 , 张海军

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.09.003

形态可控的碳纳米材料由于独特的结构和性能而受到研究者的普遍关注,常见的制备方法有化学气相沉积法(CVD)、乳液法和水热碳化法等。水热碳化法是一种重要的碳纳米材料制备方法,具有成本低、反应条件温和、产物粒径均匀且形态可控等特点。综述了近年来以糖类及淀粉等有机物为原料,采用水热碳化法制备各种形态可控碳纳米材料的研究现状,重点介绍了水热碳化工艺条件对合成碳微球、空心碳微球、核壳结构碳复合材料显微形貌的影响,并提出了水热碳化法制备碳纳米材料研究中存在的问题和今后可能的发展方向。

关键词: 水热碳化法 , 碳纳米材料 , 碳微球 , 碳空心球 , 核壳结构复合材料

熔盐镁热还原法合成ZrB2超细粉体

谭操 , 段红娟 , 王军 , 张海军 , 刘江昊

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2017.08.022

为了降低ZrB2粉体的合成温度,并在此基础上合成粒径细小、纯度高的ZrB2粉体,以ZrO2及B4C为原料,以Mg粉为还原剂,以NaCl-KCl为熔盐介质,研究熔盐镁热还原法低温合成ZrB2超细粉体的工艺.探讨了反应温度、B/Zr物质的量比及Mg粉用量对合成ZrB2超细粉体的影响,并对粉体的物相组成及显微结构进行了表征.结果表明合成ZrB2的起始温度为1 173 K, 最佳合成温度为1 473 K.合成纯相的ZrB2粉体最佳工艺条件为:B/Zr物质的量比为2.2,Mg过量50%(质量分数),1 473 K反应3 h.所合成ZrB2粉体的晶粒尺寸为30~300 nm.

关键词: ZrB2 , 超细粉体 , 熔盐 , 镁热还原

催化氮化制备氮化硅粉体

赵万国 , 古亚军 , 李发亮 , 王军 , 张海军 , 张少伟

硅酸盐通报

氮化硅陶瓷由于具有优良的机械性能、化学性能和物理性能而被广泛应用于化工、冶金及航天等领域.催化氮化法制备氮化硅可以有效避免“硅芯”及“流硅”等不完全氮化形为的发生;并促进氮化硅晶须的原位反应合成,改善氮化硅基材料界面的显微结构,提高最终制品的力学性能.本文综述了金属及金属氧化物催化剂催化氮化反应生成氮化硅的最新进展及一维氮化硅的原位生成机理,并在此基础上展望了催化氮化制备氮化硅工艺今后的发展方向.

关键词: 氮化硅 , 一维纳米材料 , 催化氮化 , 反应机理

两步沉淀法制备纳米 Cr2O3粉体的研究

赵万国 , 张海军 , 梁峰 , 王军 , 邓先功 , 张少伟

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2016.01.008

为制备分散均匀且超细的纳米 Cr2 O3粉体,以 Cr(NO3)3·9H2 O 为主原料,以聚乙烯吡咯烷酮(即PVP)为分散剂,采用两步沉淀法制备了纳米 Cr2 O3粉体。在 Cr(NO3)3浓度为0.0316 mol·L -1的条件下,研究了沉淀剂种类(氨水、碳酸钾和水合肼)、pH(4.8、5.2、6.5、7和7.9)及煅烧温度(300、400、450和500℃)等对合成纳米 Cr2 O3粉体晶粒尺寸的影响,并采用差热分析、FE-SEM及 XRD 等对所合成粉体进行了表征。结果表明:随煅烧温度及 pH 的升高,纳米 Cr2 O3粉体的晶粒尺寸先减小后增加。在 Cr(NO3)3浓度为0.0316 mol·L -1、以氨水为沉淀剂、pH =7、煅烧温度为450℃及保温时间为2 h 的条件下可以制得晶粒尺寸在20 nm 左右、分散良好的纳米 Cr2 O3粉体。

关键词: Cr2 O3 , 纳米粉体 , 沉淀法

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