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酯型十八烷基键合硅胶整体柱的制备、表征及性能评价

, 杨更亮 , 李煦 , 李晓瑜 , 尹俊发 , 李志伟 , 高文惠 , 杨静 , 陈义

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.05.014

将硅烷偶联剂γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷与十八酸反应,再键合到硅胶整体柱上,得到了酯型十八烷基键合固定相,并用红外光谱、元素分析对其进行了表征.在以甲醇-水为流动相的反相色谱条件下分离了苯、联苯和蒽的混合样品,评价了该整体柱的色谱性能,考察了该整体柱适用的pH范围,以及柱压降、柱效与流速的关系.结果表明,该硅胶整体柱键合效果良好,具有较好的反相色谱性能,且在pH=2~8时稳定性好,柱压降、柱效受流速影响较小,可有效地用于化合物的快速分离分析.

关键词: 硅烷偶联剂 , 酯型十八烷基键合硅胶整体柱 , 反相液相色谱

低温下Co(OH)2晶体的光谱研究

倪超 , 杜懋陆 , 黄毅 ,

低温物理学报

采用点电荷模型,以平均共价因子N作为拟合参量和用Bkq作为晶场参量,运用完全对角化方法对Co(OH):晶体在90K时的吸收光谱进行了理论计算,并首次对其光谱进行了识别.同时讨论了温度对能级和配体键长的影响,从而认识到能级随温度的升高而按一定比例下降的变化关系.

关键词: 能级 , 键长 , 温度影响 , 晶场参量

胶束电动毛细管色谱法测定硫酸多粘菌素E药物中的多粘菌素E1和E2

闫永娜 , , 杨更亮 , 侯文欣 , 张巧霞

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.025

采用胶束电动毛细管色谱法(MECC)对硫酸多粘菌素E药物中的主要成分多粘菌素E1和E2进行了分离,并测定了多粘菌素E1、E2的含量.分别考察了电泳电压、表面活性剂种类、Brij-35(月桂醇聚氧乙烯醚)浓度、乙腈含量、磷酸盐缓冲液的pH值、氯化钠浓度等实验参数对实验结果的影响,从而确定了最佳的分离条件:电泳电压为10 kV,运行缓冲液为含有30 mmol/L Brij-35、5%(体积分数)乙腈、0.167 mol/L氯化钠的磷酸二氢钠缓冲液(0.01 mol/L,pH 4.1).在优化的实验条件下,E1和E2得到了较好的分离,分离度达到1.94.以多粘菌素E1为例,柱效和峰面积的日间及日内测定的相对标准偏差(RSD)均小于5% .E1和E2在硫酸多粘菌素E药物中的含量分别为67%和32% .该方法简便、快速、准确、重现性好.

关键词: 胶束电动毛细管色谱 , 多粘菌素E1 , 多粘菌素E2 , 硫酸多粘菌素E

毛细管区带电泳法拆分匹伐他汀钙对映体

程晓昆 , , 杨更亮 , 程佳 , 张轶华

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01089

建立了匹伐他汀钙对映体的毛细管区带电泳(CZE)拆分方法.分别考察了电泳电压,缓冲溶液种类、浓度及pH值,环糊精种类及浓度,添加剂种类及浓度等参数对实验结果的影响,从而确定了匹伐他汀钙对映体的最佳拆分条件:电泳电压为18 kV;运行缓冲溶液为80 mmol/L 的Tris-HCl缓冲体系,pH值为3.20,其中含有50 mmol/L HP-β-CD(羟丙基-β-环糊精)和5 mmol/L SDS(十二烷基磺酸钠);采用重力进样,进样高度17 cm,进样时间为2 s.在优化的实验条件下,匹伐他汀钙对映体得到了较好的分离,分离度可达2.17.实验结果表明该方法可用于匹伐他汀钙对映体的分离,具有快速、便捷、准确性好等优点.

关键词: 毛细管区带电泳 , 手性拆分 , 匹伐他汀钙 , 对映体

以L-酒石酸正己酯-硼酸配合物作为反相液相色谱手性流动相添加剂拆分5种β-受体阻滞剂

, , 郭巧玲 , 杨更亮

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.10020

以L-酒石酸正己酯-硼酸配合物为手性流动相添加剂,建立了普萘洛尔、艾司洛尔、美托洛尔、比索洛尔和索他洛尔5种β-受体阻滞剂的反相高效液相色谱手性分离方法.对影响对映体分离的主要因素:L-酒石酸正己酯和硼酸的浓度,缓冲溶液的种类、浓度、pH值,有机改性剂甲醇的含量以及对映体分子结构等进行了详细考察.最佳色谱条件为:Venusil MP-C1s色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为15 mmol/L乙酸铵-甲醇(体积比为20∶80或30∶70(索他洛尔)),含60 mmol/L硼酸,70 mmol/L L-酒石酸正己酯,乙酸调节pH值至6.00;检测波长214nm.在最佳分离条件下,5对对映体可以分别获得基线分离.

关键词: 反相高效液相色谱 , 手性拆分 , 手性添加剂 , 酒石酸酯-硼酸配合物 , β-受体阻滞剂

CsCdCl3:Ni2+晶体的光谱和EPR谱的理论研究

, 吴英 , 倪超

人工晶体学报

基于强场图像,采用点电荷-偶极子模型和双自旋-轨道耦合理论,建立了CsCdCl3:Ni2+晶体的局域结构与光吸收谱和电子顺磁共振(EPR)谱的关联公式.与以前的研究不同,我们在光吸收谱的计算中考虑了配体离子的自旋-轨道耦合作用的贡献,统一地解释了强场下CsCdCl3:Ni2+晶体的光学吸收谱、EPR谱及局域结构,所得理论结果与实验发现很好吻合.并讨论了所得结果的合理性.

关键词: CsCdCl3 , Ni2+晶体 , 光学吸收谱 , 电子顺磁共振谱 , 局域结构

ZPPH晶体中掺杂VO~(2+)的吸收光谱与EPR参量的理论研究

, 蔡达锋 , 吴英

人工晶体学报

本文基于晶体场理论,建立了10×10阶的3d~1离子的全组态能级矩阵,由全对角化法(CDM)计算了ZPPH (ZnKPO_4·6H_2O)∶ VO~(2+)晶体的吸收光谱与顺磁g因子;同时,运用3d~1离子在C_(4v)对称下的能级公式和电子顺磁共振(EPR)参量高阶微扰(PTM)公式,计算了ZPPH∶ VO~(2+)晶体的光学吸收谱和EPR参量g因子g_(//),g_⊥和超精细结构常数A_(//),A_⊥,所得理论结果与实验符合.两种理论方法对比研究表明:对3d~1(V~(4+))电子组态,微扰法所得结果是全对角化法所得结果的一种很好近似.对所得结果的合理性进行了讨论.

关键词: 晶体场理论 , 吸收光谱 , 电子顺磁共振参量 , ZPPH∶VO~(2+)晶体

掺铜氯化镉晶体的电子顺磁共振谱及局域晶格的理论研究

, 张百珊 , 吴英

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2010.06.005

采用晶体场理论和3d9电子组态在平面四角晶场中的g因子和超精细结构常数A的三阶微扰计算公式以及CdCl2:Cu2+晶体的局域结构与EPR谱之间的定量关系,合理解释了CdCl2:Cu2+晶体的EPR谱及局域晶体结构,所得EPR参量与实验观测相符合.研究发现芯极化常数约为0.2827.平面四角键长的变化约为0.013 nm.因此,CdCl2晶体中掺杂Cu2+后,由于静态Jahn-Teller效应引起的晶格驰豫,导致晶格在平面四角内发生了略微伸长的畸变.

关键词: 光谱学 , 电子顺磁共振 , 晶体场理论 , 掺铜氯化镉

基于组态的包钢耐火配料系统设计

胡万里

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2010.01.023

介绍了利用组态作为监控,可编程控制器作为下位机,实现了耐火厂散料配料系统的自动化生产,该系统具有手动功能和自动功能,手动功能具有现场手动和上位机手动功能,自动功能具有全自动和半自动功能.该系统可实现配方和配料制度的任意更改,投资低,故障少,自动化程度高.

关键词: 组态 , 配料 , 上位机

”字型左手材料结构的设计与仿真

孙振 , 竹有章 , 何星 , 杨成莱 , 李磐石

材料科学与工程学报

针对目前由金属开口谐振环与金属杆构成的左手材料结构存在构造比较复杂、工艺实现较难的缺点,设计实现了一种基于金属条的改进结构一””字型结构.通过理论分析和电磁仿真软件Ansoft HFSS 10模拟仿真,利用散射参量法提取参数结果表明该结构可以在X波段实现介电常数和磁导率同时为负.讨论研究了该左手结构的金属条宽度、中间缺口宽度、中间条宽度三个结构尺寸参数变化对谐振频率和透射峰幅值的影响,结果表明三个参数的变化都会对二者产生影响,其中金属条宽度改变对透射峰值影响幅度相对较大,缺口宽度改变对谐振频率影响幅度相对较大.

关键词: 金属条 , 左手材料 , 负折射率 , 谐振频率 , S参数

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