高云涛
,
王华兰
,
茶军伟
,
吴立生
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2000.03.007
报道了吐温(Tween) 80-(HN4)2SO4-水的固液萃取体系中Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)、Ir(Ⅳ)碘络阴离子的萃取行为,在HCl-NH4I介质中,该体系可萃取Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)、Ir(Ⅳ),而贱金属不被萃取,可用于Pt、Pd、Ir与贱金属的分离.对合成样进行了萃取分离,并初步探讨其机理.
关键词:
吐温80
,
液-固萃取
,
铂
,
钯
,
铱
,
碘化铵
巩凯
,
王华兰
,
王舒馨
,
王颖
,
陈敬华
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(15)60888-9
多组分反应是指三个或三个以上反应物在同一反应容器里形成一个新的、包括所有反应物主要部分的产物.多组分反应因具有操作简单、效率高和原子经济性好等优点而引起化学家和药物化学工作者的极大兴趣,成为有机合成发展趋势之一.9-芳基-2,3,4,5,6,7-六氢-2H-氧杂蒽-1,8-二酮衍生物是由芳香醛和1,3-环己二酮化合物的多组分缩合反应制备.通常在Lewis酸或Br?nsted酸催化下进行反应,常用的催化剂有对十二烷基苯磺酸、Amberlyst-1、I2、MCM-41-SO3H、HClO4-SiO2、离子液体(如[Et3NH][HSO4])、纳米TiO2和纤维素-磺酸等,微波和超声波等技术也用于该反应.这些方法虽取得一定进展,但仍然存在反应时间较长和产率较低等缺点.因此,开发与研究氧杂蒽二酮衍生物的绿色合成方法显得非常必要.
β-环糊精是由7个葡萄糖经1,4-苷键连接而成的环状化合物,7个伯醇羟基位于空洞小的一端,14个仲醇排列在空洞大的一端,形成空洞外部和入口处富有亲水性而空洞内部呈疏水性的特性.由于这一独特性能,β-环糊精及其衍生物被作为相转移催化剂应用于有机合成反应,如氧化反应、还原反应、环加成反应及偶联反应.对β-环糊精进行功能化修饰是拓展β-环糊精在有机合成反应中应用的有效方法之一.
本文采用丁磺酸基功能化修饰β-环糊精,得到β-环糊精-丁磺酸(β-CD-BSA),探讨了其作为酸性催化剂在芳香醛和1,3-环己二酮(或二甲酮)制备氧杂蒽二酮衍生物反应中的应用.首先,β-环糊精与丁磺酸内酯反应,生产磺丁基醚-β-环糊精,再经过酸性离子交换树脂,得到β-CD-BSA,采用红外光谱(FT-IR)和1H NMR表征催化剂.结果表明,磺酸丁基成功嫁接到β-环糊精上,经1H NMR图谱分析,β-CD-BSA的磺酸丁基平均取代度为7.以苯甲醛和二甲酮反应为模型反应,探讨了反应溶剂和催化剂用量等因素对反应性能的影响,得到最优反应工艺条件为：以H2O为溶剂,反应温度100 oC,催化剂用量1 mol%.探讨了反应底物适用性,采用不同取代基的芳香醛与1,3-环己二酮(或二甲酮)反应,制备了一系列氧杂蒽二酮衍生物.结果表明,无论芳香醛苯环上连接吸电子基团还是供电子基团,都能顺利发生反应并得到相应目标化合物,反应时间为15–60 min,产率为88%–97%.同时,与芳香醛上连有供电子基团相比,当芳香醛上连有吸电子基团时,其反应速度更快,反应时间更短,产率相对较高.与文献报道方法相比,本文构建的催化反应体系具有更高的催化活性和较高的反应产率.基于上述反应现象,结合相关文献,探讨了该反应可能的反应机理.本文还以对硝基苯甲醛和二甲酮反应为模型反应,探讨了β-CD-BSA循环回收使用性能.当反应结束后,加入少量水,过滤得到固体产物,滤液经干燥回收催化剂,不经进一步处理即可用于下一次反应,当催化剂循环使用5次时,反应产率由95%降至90%.可见,该催化剂回收方法简单,催化剂具有良好的稳定性.
综上所述,本文构建了β-CD-BSA/H2O催化反应体系,制备了一系列氧杂蒽二酮衍生物,该催化反应体系具有良好的催化性能和通用性,该方法操作简单,反应时间短,产率高,是一个制备氧杂蒽二酮衍生物的绿色合成方法.
关键词:
一锅法合成
,
酸催化
,
β-环糊精-丁磺酸
,
1,8-氧杂蒽二酮衍生物
,
水相反应
王华兰
,
胡建军
,
张宪芹
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.04.013
研究了毛细管柱气相色谱法测定煤焦油中萘含量的方法.正辛烷和对四甲基苯分别用作样品的溶剂和内标物,采用内标法定量.对汽化温度、检测温度、气体流速等进行了探讨.方法用于煤焦油中萘含量的分析,标准加入回收率在97.4%～100.4%之间.该法与国家标准方法相比,样品分离效果好,结果准确度高,满足了产品质量检验准确、快速的要求.
关键词:
气相色谱
,
校正因子
,
煤焦油
,
萘
胡万里
耐火材料
doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2010.01.023
介绍了利用组态王作为监控,可编程控制器作为下位机,实现了耐火厂散料配料系统的自动化生产,该系统具有手动功能和自动功能,手动功能具有现场手动和上位机手动功能,自动功能具有全自动和半自动功能.该系统可实现配方和配料制度的任意更改,投资低,故障少,自动化程度高.
关键词:
组态王
,
配料
,
上位机
工程热物理学报
根据《吴仲华奖励基金章程》（吴奖[2008]01号），经各高等院校、中国工程热物理学会和中国科学院工程热物理研究所认真评选和推荐，吴仲华奖励基金理事会评审并确定授予青年学者戴巍、罗坤、唐桂华“吴仲华优秀青年学者奖”，授予程雪涛等10位同学“吴仲华优秀学生奖”。
关键词:
基金
,
奖励
,
评选
,
获奖者
,
中国科学院
,
青年学者
,
物理研究所
,
高等院校
孙振
,
竹有章
,
何星
,
杨成莱
,
李磐石
材料科学与工程学报
针对目前由金属开口谐振环与金属杆构成的左手材料结构存在构造比较复杂、工艺实现较难的缺点,设计实现了一种基于金属条的改进结构一”王”字型结构.通过理论分析和电磁仿真软件Ansoft HFSS 10模拟仿真,利用散射参量法提取参数结果表明该结构可以在X波段实现介电常数和磁导率同时为负.讨论研究了该左手结构的金属条宽度、中间缺口宽度、中间条宽度三个结构尺寸参数变化对谐振频率和透射峰幅值的影响,结果表明三个参数的变化都会对二者产生影响,其中金属条宽度改变对透射峰值影响幅度相对较大,缺口宽度改变对谐振频率影响幅度相对较大.
关键词:
金属条
,
左手材料
,
负折射率
,
谐振频率
,
S参数
工程热物理学报
根据《吴仲华奖励基金章程》（吴奖[2010]01号），经各高校、中国工程热物理学会和中国科学院工程热物理研究所遴选和推荐，以及吴仲华奖励基金理事会评审，决定授子钟文琪、张鹏、张明明、徐纲4位青年学者“吴仲华优秀青年学者奖”，授予顾超等13位同学“吴仲华优秀学生奖”。
关键词:
基金
,
奖励
,
获奖者
,
中国科学院
,
评选
,
青年学者
,
物理研究所
,
物理学会
张华
,
张建良
,
徐润生
,
王广伟
,
徐涛
,
唐庆利
中国冶金
doi:10.13228/j.boyuan.issn1006-9356.20150077
试验研究表明,烟煤M的燃烧性要好于兰炭XJ,兰炭XJ燃烧后期燃烧速度变慢.随着烟煤M配比量的增加,混煤的燃烧性逐渐变好.烟煤M对改善混煤的可燃性具有重要作用,当烟煤配比量超过20％时,能显著提高混煤的综合燃烧特性指数.研究结果表明,兰炭XJ与烟煤M在成分、微观结构及化学结构上具有显著的差异性,这是导致烟煤M燃烧性好于兰炭XJ的本质原因.
关键词:
兰炭
,
烟煤
,
混合燃烧
,
机制分析
