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锡试金分离富集-ICP-MS法同时测定地质样品中的金铂钯

　　以锡作捕集剂，通过调整试金配料，将熔矿温度提高到1100℃，解决了锡试金熔炼困难、不易成扣和扣回收不稳定现象。通过增加助熔剂和覆盖剂，改进了熔渣流动性及样品溢出的问题。对捕集了贵金属的锡扣用盐酸溶解锡、镍等，过滤后王水溶解金、铂、钯沉淀物，并用电感耦合等离子体质谱法测定。对国家标准物质的分析结果与标准值相一致，各元素的RSD在5%~14%之间。对5个地质样品进行结果比对，采用锡试金法与铅试金法前处理测得的金、铂、钯结果相符。该方法在生产实践中已得到了应用，适用于地质样品中金、铂、钯的分析。

关键词: 分析化恘 , 锡试金 , 地质样品 , 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) , 测定金 , 铂 , 钯

泰山玉的产地特征及命名

程佑法 , 李建军 , 祝培明 , 范春丽 , 山广祺

人工晶体学报

泰山玉指产于山东省泰山西麓区域的蛇纹石质玉,常呈深色外观.将从泰山产出玉与泰山文化结合,直接命名为“泰山玉”,可最大限度地开发应用.关键要找出其区别于辽宁岫玉以及其它产地蛇纹石质玉的主要鉴定特征,确定其产地.分别测试了辽宁岫岩、甘肃酒泉及新疆等几个与泰山玉相似的玉石,得出泰山玉产地特征的关键检测项目为:(1)颜色:以暗色调的绿色为主.(2)放大检查:常伴有金星状反光包体、白色柱状包体,有黑色矿物包体.(3)X荧光光谱分析:金属元素主要为Fe、Ni、Cr、Mn等元素,其含量明显高于岫玉产品,并且Ni/Cr=2～4,其它产地的产品的比值接近于1.开展泰山玉检测实验室须配备参考样品.

关键词: 泰山玉 , 蛇纹石玉 , 产地特征 , 命名

碱熔-催化极谱法直接测定矿石中微量铂

王君玉 , 李志伟 , 韩敏 , 程祎

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2011.02.015

概述了催化极谱法测定矿石样品中铂的方法,并讨论了有效提高测定铂灵敏度的途径.实验结果表明,铂在硫酸-六次甲基四胺混合溶液中有很好的催化波,且在该底液中测定铂,其抗干扰能力强;铂的质量浓度在0.01 ng/mL～10 μg/mL范围内呈线性关系.该方法对标准样品GBW 07291、GBW 07292和 GBW 07293进行测试,分析结果令人满意.

关键词: 催化极谱法 , 矿石 , 微量铂 , 直接测定

黑色页岩中Au、Ag元素化学相态分析方法研究

李贤珍 , 王君玉 , 连文莉 , 袁润蕾 , 陈中科 , 肖芳

贵金属

对湖南、贵州黑色页岩划分的6级不同形态，采用逐级化学提取，结合火焰原子吸收光谱仪分析，研究了黑色页岩中Ag、Au元素分布的特点。结果表明，Au、Ag主要赋存在硫化物结合态和残渣态中。

关键词: 分析化学 , 黑色页岩 , Au , Ag , 化学相态

化探样品中超痕量铱的催化极谱测定

王君玉 , 刘逸超

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2003.04.015

概述了化探样品中催化极谱测定超痕量铱的方法,并详细讨论了如何有效提高该体系测定的灵敏度.实验表明,铱在硫脲、碘化铵、盐酸混合底液中有很好的催化波,铱的测定浓度在0.01×10-9～3.0×10-9mol/L范围内呈线性关系.该方法测定管理样品,结果令人满意.

关键词: 化探样品 , 超痕量铱 , 催化极谱法

矿石样品中Au、Pt、Pd、Rh、Ir的连续测定

王君玉 , 陈静 , 张学华 , 陈浩凤

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.12.015

文中介绍了矿石样品中Au、Pt、Pd、Rh、Ir的连续测定方法,并讨论了测定每种元素分析条件和注意事项.经过国家一级标准物质和多次样品检验,该方法可靠,易于操作.

关键词: 矿石样品 , Au , Pt , Pd , Rh , Ir , 连续测定

黑色岩系样品中铂族元素的分析方法

王君玉 , 毋喆 , 胡家贞 , 李志伟

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2011.07.015

近年来发现,不同地质时代的黑色岩系都可能含有贵金属矿物,但其分析测试结果的重现性很差,即"若有若无",严重影响地质研究工作的进展.根据黑色岩系样品的成分特征,对常规测定铂族元素的锍试金配方做了改进,增加了具有还原性的覆盖剂,且无需加入Os同位素稀释剂.通过实验选择了合适比例的试金配料,熔融后获得的镍扣直接用水浸泡粉化后加入盐酸分解,然后用贴有滤膜的普通漏斗过滤,再将滤膜包裹的沉淀用王水溶解后,用ICP-MS测定,Lu作内标.采用该方法对黑色岩系样品中6种铂族元素进行了测定,加入标准物质回收率为85%～110%,相对标准偏差小于10%,能够满足黑色岩系样品中6种铂族元素分析测试的要求.

关键词: 黑色岩系 , 锍试金 , 电感耦合等离子体质谱法 , 铂族元素

地球化学勘探样品中超痕量铑、铱的分析测定

王君玉 , 吴葆存 , 陈静 , 刘延霞

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2005.11.013

文中介绍了一个灵敏度高、空白值低的测定地球化学勘探样品中超痕量铑、铱的分析方法,并讨论了主要试剂条件的影响.经过几千件地球化学勘探样品检验,方法可靠,易于操作.该方法采用一般实验室常规设备,能满足1∶20万化探样品对铂族元素分析技术的要求.

关键词: 超痕量 , 化探样品 , 分析测定

黑色岩系中贵金属八元素同时测定

闫红岭 , 李志伟 , 王敏捷 , 王君玉 , 袁润蕾 , 李杰

贵金属

黑色岩中含有大量有机碳，贵金属元素又呈超微细分散状态，难以识别，传统的镍锍试金方法难于测定。以锡作捕集剂，通过调整试金配料，提高熔融温度，增加助熔剂和覆盖剂等方式，建立了锡试金富集—ICP-MS法同时测定黑色岩中8个贵金属元素的方法。方法检出限(ng/g)为：Ag 27.8，Au、Pd 0.11，Pt 0.10，Rh、Ru、Ir、Os均为0.02；各元素的回收率为88%~120%，可用于黑色岩系及其它岩石矿物中贵金属元素的测定。

关键词: 分析化学 , 黑色岩 , 贵金属 , 锡试金 , 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)

酸溶-苯基荧光酮光度法测定矿样中钽

王冀艳 , 刘勉 , 赵晓亮 , 王君玉 , 曹立峰

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009999

将苯基荧光酮光度法应用于矿样中Ta的测定时,Nb、Ti、Mo等元素也会与显色剂发生反应从而干扰测定.针对这一问题,实验提出采用HF-HNO3-H2SO4体系分解样品,以草酸掩蔽Nb,H2O2掩蔽Ti,抗坏血酸和EDTA还原掩蔽Mo、Fe、V、Sn,以酒石酸和溴化十六烷基三甲基铵为络合剂,在表面活性剂聚乙烯醇存在下,用苯基荧光酮光度法对Ta进行测定,实现了矿样中Ta的分析.实验表明,Ta在0.02~1.0 μg/mL范围内符合比尔定律,线性相关系数为0.999 1,方法的检出限为0.02 μg/mL.将实验方法分别应用于锂矿石、钽矿石和稀有稀土矿这3种标准物质中Ta的测定,测得结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=10)为6.9%~8.5%.方法适用于野外矿样中Ta的批量测定.

关键词: 钽 , 苯基荧光酮 , 光度法 , 矿样 , 铌 , 钛

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