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铕-苯甲酸-1,10-菲咯啉的合成及谱学性质

赵斯琴 , , 吴红英 , 吴哈申

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2003.04.001

合成了稀土元素铕(Ⅲ)-苯甲酸-1,10-菲咯啉的三元配合物.通过元素分析和红外光谱确定了配合物的组成为EuL3phen(L:苯甲酸根,phen:1,10-菲咯啉).通过发射光谱和激发光谱的测试表明,三元配合物在579、591、614、649、690nm处产生发射峰,分别归属于Eu3+的5D0→7F0、5D0→7F1、5D0→7F2、5D0→7F3、5D0→7F4跃迁.从发射光谱的峰强和激发光谱在200nm~380nm范围内产生宽而强的吸收峰可以得出第二配体phen的加入能显著增加Eu3+的发光强度,由此说明phen的加入更有利于配体吸收能量,也有利于配体更有效地向Eu3+传递能量.另外,对三元配合物的远红外光谱和拉曼光谱进行了分析.

关键词: , 苯甲酸 , 1,10-菲咯啉 , 谱学性质

Eu3+∶ZnO1-xSx-SiO2发光材料的制备与发光性质

张岚 ,

稀土

采用溶胶凝胶法与沉淀法相结合的方法,制备Eu3+∶ZnO1-xSx-SiO2红色发光材料,通过DTA-TG、IR、XRD、TEM、EDS、激发和发射光谱等测试手段,研究材料的结构和发光性能.DTA-TG结果表明,样品在400℃以上,样品结构基本达到稳定状态;IR测试表明,样品中主要存在Si-O-Si键、Zn-S键、Si-O4基团,温度达到800℃时Zn-S键变强,且Si-O-Si三维网络结构的形成有利于Eu3+的掺杂和发光;1000 ℃时Si-O4基团发生分裂现象,分为三个峰,同时部分ZnS被氧化为ZnO,该变化破坏了SiO2形成的大的三维网络结构,使Si-O-Si桥氧键断开,形成非桥氧键,此结构不利于Eu3+的发光,说明800℃时样品的发光性能最好.XRD测试表明,样品属于晶态,主要以ZnO、ZnS、Zn2SiO4的形式存在.TEM和EDS结果表明,样品呈类球状,含有Zn、O、Si、Eu、S元素,其中S的含量约为2.40%(原子分数),说明S被有效地掺入样品中.激发和发射光谱测试表明,在612 nm检测波长下,其最佳激发波长为紫外光395 nm,最佳退火温度为800 ℃,Eu3+最佳掺杂量为10%(原子分数),并证明Eu3+∶ZnO1-xSx-SiO2材料发光强度约是Eu3+∶ZnO-SiO2发光强度的6倍,说明S的引入可以有效的提高发光性能.

关键词: 溶胶凝胶法 , 沉淀法 , ZnO1-xSx-SiO2∶Eu3+ , 发光材料

Tb3+掺杂BaO-3SiO2发光材料的制备与发光性质

李晶晶 ,

人工晶体学报

采用溶胶-凝胶法在室温下制备了稀土Tb3+掺杂的以BaO-3SiO2为基质的发光材料,通过DTA-TG、IR、XRD、SEM、激发和发射光谱图对材料的结构和发光性能进行了研究.DTA-TG测试表明,615℃时材料发生晶型转变;IR光谱显示,材料除形成Si-O-Si键外,主要形成Ba-O-Si和Ba-O键;XRD进一步测试证明,主要形成BaSiO3晶体结构.SEM显示,晶体呈四面体和多面体颗粒结构.激发和发射光谱图显示,Tb3+在BaO-3SiO2基质中的掺杂量为2.50mol%,退火温度为800℃,即材料主要以BaSiO3晶体存在时发光最好.即在544nm监测波长下,测得的最佳激发波长为紫外光248 nm,即在248 nm光激发下,材料发射强度高、单色性好的绿光.

关键词: 溶胶-凝胶法 , BaO-3SiO2∶Tb3+ , 退火 , 激发波长 , 发射强度

掺Tb3+硅基材料的发光性质

, 吴红英 , 谢大弢 , 翁诗甫 , 吴瑾光

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2001.02.019

采用溶胶-凝胶技术制备了掺Tb3+的硅基材料并测试了其三维荧光光谱、激发光谱和发射光谱,结果显示:最佳激发波长为240nm,最强荧光波长为540nm,在540nm光下的激发光谱峰为240nm,在240nm光激发下的发射光谱显示Tb3+的特征发射光谱,产生4条谱带,分别是492nm(5D4-7F6)、542nm(5D4-7F5)、593nm(5D4-7F4)及614nm(5D4-7F3)。

关键词: 溶胶-凝胶技术 , 掺Tb3+的硅基材料 , 发光性质

纳米晶LaAlO_3掺Eu~(3+)的复合沉淀法制备及发光性质

莎仁 ,

影像科学与光化学

以NH_3·H_2O-NH_4HCO_3混合溶液为复合沉淀剂,制备了LaAlO_3∶Eu~(3+)纳米晶体.通过X射线衍射、扫描电镜和透射电镜对产物进行了表征,用荧光光度计测试了样品的三维荧光光谱、激发光谱和发射光谱.结果表明:前驱沉淀物经800 ℃焙烧处理2 h,制备出球型形貌,颗粒分散性好、尺寸约为40 nm的立方相LaAlO_3纳米晶.由三维荧光光谱确定了LaAlO_3∶Eu~(3+)的最佳监测波长和激发波长,在395 nm波长光的激发下观察到纳米LaAlO_3 中Eu~(3+)的591 nm (~5D_(0-7)~F_1)和613 nm (~5D_(0-)~7F_2)特征发射谱,磁偶极跃迁~5D_(0-7)~F_1的发射峰强度要比电偶极跃迁~5D_(0-)~7F_2更强,而且这种趋势随着焙烧温度的升高明显增强,说明由该法制备的纳米LaAlO_3中Eu~(3+)离子占据的位置具有高的对称性.

关键词: LaAlO_3 , Eu~(3+)纳米晶 , 复合沉淀法 , 发光性质

CaMoO4∶Tb3+发光材料的制备与发光性能研究

娜米拉 , 福明 , , 敖乐根

人工晶体学报

本文通过燃烧法在700~ 850℃制备了CaMoO4∶Tb3+固溶体发光材料.研究了反应温度与粉末的结构、粒径以及发光性质之间的关系.同时也探讨了材料的优化工艺条件,即最佳燃烧温度为800℃,燃烧5 min,最佳Ca2+与Tb3+的物质的量比为1∶0.05左右.所得CaMoO4∶Tb3+材料在295 nm处近紫外光激发下发射出较强的544 nm处的绿色光,对应于Tb3+的5 D4-7F5跃迁.由于配位场对Tb3+的微扰导致544 nm处的发射峰产生了Stark分裂.

关键词: 燃烧法 , CaMoO4∶Tb3+ , 发光性质 , Stark分裂

BaO-TiO2-3SiO2∶Eu3+发光材料的结构与发光性质的研究

李晶晶 , , 张岚 , 艳鑫 , 付道彬

稀土

采用溶胶-凝胶法制备了BaO-TiO2-3SiO2∶Eu3+发光材料,通过DTA-TG、IR、XRD、SEM、激发和发射光谱图对材料的结构和发光性能进行了研究.结果表明,100℃~200℃之间出现明显失重现象,说明在此过程中凝胶中的吸附水和乙醇等有机物大量挥发,600℃出现失重阶梯并放出热量,发生晶型转变;制备的样品中主要存在Ti-O-Si和Ti-O键;XRD测试证明,材料主要在600℃~1000℃之间发生晶型转变,当经800℃退火处理后,主要以Ba2 TiSi2O8晶体结构存在时,材料发光最好.材料制备的最佳退火温度为800℃,Eu3在BaO-TiO2-3SiO2基质中的掺杂量为1.80%(摩尔分数),发光最好.在612 nm监测波长下,测得的最佳激发波长为可见光465 nm,即在465 nm光激发下,材料发射强度高、单色性好的红光.

关键词: 溶胶-凝胶法 , BaO-TiO2-3SiO2∶Eu3+ , 发光材料

Tb3+掺杂复合材料LaF3-SiO2的制备和发光性能研究

晓娴 , , 李晶晶 , 张娟

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2012.01.002

采用溶胶-凝胶法在室温条件下制备了掺杂Tb3+的复合材料LaF3 -SiO2,通过XRD、TG-DTA、IR、激发和发射光谱研究了材料的结构和发光性能.结构表测试表明,在高于494℃时LaF3-SiO2:Tb3+转变为稳定的氟铈矿六方结构,800℃退火处理后,材料主要存在Si-O-Si键;发光性能研究表明,最佳退火温度为800℃;样品在544nm监测波长下,最佳激发波长为228nm,Tb3+的最佳掺杂摩尔浓度为0.48%.

关键词: Tb3+ , 复合材料LaF3-SiO2 , 发光性质 , 溶胶-凝胶法

溶胶-凝胶法制备掺Eu3+的SiO2玻璃的结构及发光性

, 吴红英 , 谢大弢 , 翁诗甫 , 吴瑾光

中国稀土学报

利用溶胶-凝胶技术制备了掺不同量Eu3+和不同退火温度下的SiO2凝胶和玻璃,通过在不同退火温度下样品的激发光谱、发射光谱、红外光谱和差热-热重曲线,研究了掺Eu3+的SiO2玻璃材料的结构和发光性能。结果显示:当Eu3+的掺杂量大于1.86%(质量分数),Eu3+的发光强度趋于稳定,当样品的退火温度大于300℃时,SiO2凝胶玻璃中吸附的水已基本除净,此时显示出Eu3+的特征发射光谱,谱带位置分别是614,596,588,577nm,分别归属于5D0-7F2,5D0-7F1,5D0-7F0跃迁,对应的激发光谱显示6个峰,位置分别是318,362,380,393,412,462nm,说明300~500℃是凝胶向玻璃转变的关键温度,而水对Eu3+的发光有强烈的淬灭作用。

关键词: 稀土 , 溶胶-凝胶方法 , Eu3+ , SiO2凝胶玻璃

三乙酰丙酮镧(镨)的合成及电化学性质

吴红英 , , 赵慧 , 照日格图 , 敖登格日勒 , 赵斯琴

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2001.06.019

合成了三乙酰丙酮镧镨(La,Pr)配合物,利用循环伏安法研究了配合物的电化学性质,结果显示:在3mmol La(acac)3或Pr(acac)3的乙腈溶液中,产生三个氧化峰和三个还原峰,根据循环伏安图,推出氧化-还原反应机理,同时对影响循环伏安图的因素进行了研究.

关键词: La(acac)3 , Pr(acac)3 , 循环伏安图

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