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脱硫石膏转化为半水石膏的过程及机理

龚小梅 , 宾晓蓓 , 杨少博 , , 覃丽娟 , 薛俊 , 曹宏

硅酸盐通报

以脱硫石膏为原料,α-半水石膏与β-半水石膏分别采用蒸压法和煅烧法制得.讨论α-半水石膏的工艺条件,并结合XRD与SEM初步探讨α-半水石膏与β-半水石膏的形成机理.结果表明在α-半水石膏的形成机制是溶解-析晶,β-半水石膏是二水石膏直接脱水.

关键词: 脱硫石膏 , α-半水石膏 , β-半水石膏 , 形成机理

用IBX对醋酸去氢表酮选择性脱氢合成3β-乙酰氧基-甾-△5,15-二烯-17-酮

贺诗华 , WANG Chun-Ting

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028

以醋酸去氢表酮为起始原料,于温度为65~70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表 , IBX , β-乙酰氧基-甾-△5 , 15-二烯.酮 , αβ-不饱和羰基甾体 , 中间体

铽-氟沙星荧光体系的研究及应用

李桂芝 , 李改枝

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2002.06.006

在pH 5.6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铽与氟沙星可以形成络合物.氟沙星与Tb3+存在能量转移关系,使Tb3+产生545nm高强度特征荧光发射.利用这一反应建立了简单、快速、灵敏的测定氟沙星的荧光法,测定的最佳条件为:Tb3+浓度4.0×10-4mol/L,λex/λem=276nm/545nm.线性范围0.02mg/L~1.0mg/L,检测下限3.2μg/L.此方法用于氟沙星胶囊的测定,结果满意.

关键词: 甲磺酸氟沙星 , 荧光法 ,

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮的合成

江敏 , 崔鹏 , 于涛 , 杨帆 , 汤杰

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028

去氢表酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.

关键词: 3β-羟基甾烯二酮 , IBX , 合成

基于组态的包钢耐火配料系统设计

胡万里

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2010.01.023

介绍了利用组态作为监控,可编程控制器作为下位机,实现了耐火厂散料配料系统的自动化生产,该系统具有手动功能和自动功能,手动功能具有现场手动和上位机手动功能,自动功能具有全自动和半自动功能.该系统可实现配方和配料制度的任意更改,投资低,故障少,自动化程度高.

关键词: 组态 , 配料 , 上位机

4-BDE胁迫对毛白杨组苗不定根发生的影响

张晓丹 , 才满 , 张爽 , 杜克久

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.03.2016070101

为了解一溴代联苯醚(4-monobrominated diphenyl ether,4-BDE)的植物修复机制,本文研究了不同浓度4-BDE处理对毛白杨组苗不定根的形态、分化状况、细胞组织学以及部分生理特性的影响.发现一定浓度的4-BDE处理对毛白杨组苗不定根的分化表现出先抑制后促进的效应,说明4-BDE可能具有一定的植物生长素生物效应.在4-BDE的诱导处理下,组苗不定根的颜色变深,300 mg· L-1时根呈黑褐色且受到明显的伸长抑制,但并未坏死.与对照苗相比,4-BDE诱导处理的毛白杨组苗不定根的显微结构发生明显变化,表现为根皮层细胞内含物增多,皮层细胞排列变紧密.高浓度30 mg·L-1 4-BDE处理23 d的组苗不定根丙二醛(MDA)含量显著高于处理47 d和58 d的(P<0.05);相同处理时间30 mg·L-1 4-BDE处理的过氧化物酶(POD)活性显著高于对照组(P<0.05).随着处理时间的延长,3 mg·L-14-BDE处理的组苗不定根的MDA含量呈现先上升后下降的趋势,POD活性呈逐渐上升的趋势.以上结果初步显示,毛白杨组苗不定根对4-BDE胁迫具有一定的适应能力.

关键词: 毛白杨 , , 不定根分化 , 生理特性 , 4-BDE

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮合成的一种新方法

张晓佳 , 崔建国 , 李莹 , 范建春

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429

以去氢表酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.

关键词: 去氢表 , 3β-羟基甾烯二酮 , 合成

”字型左手材料结构的设计与仿真

孙振 , 竹有章 , 何星 , 杨成莱 , 李磐石

材料科学与工程学报

针对目前由金属开口谐振环与金属杆构成的左手材料结构存在构造比较复杂、工艺实现较难的缺点,设计实现了一种基于金属条的改进结构一””字型结构.通过理论分析和电磁仿真软件Ansoft HFSS 10模拟仿真,利用散射参量法提取参数结果表明该结构可以在X波段实现介电常数和磁导率同时为负.讨论研究了该左手结构的金属条宽度、中间缺口宽度、中间条宽度三个结构尺寸参数变化对谐振频率和透射峰幅值的影响,结果表明三个参数的变化都会对二者产生影响,其中金属条宽度改变对透射峰值影响幅度相对较大,缺口宽度改变对谐振频率影响幅度相对较大.

关键词: 金属条 , 左手材料 , 负折射率 , 谐振频率 , S参数

寿山千寻碧,桃李几度红——热烈祝贺启东先生九十华诞

材料科学与工程学报

2011年9月27日,正值《材料科学与工程学报》第四届编辑委员会荣誉主任启东先生九十华诞暨从教68周年。在此,我们向启东先生表示最热烈的祝贺。

关键词: 材料科学与工程 , 编辑委员会 ,

简便高效合成15β,16β-亚甲基-甾-5-烯-3β-醇-17-酮

贺诗华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008

采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表 , IBX , 15β , 16β-亚甲基-甾烯-3β-醇酮 , α , β-不饱和羰基甾体 , 中间体

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