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大颗粒氧化钆的制备及物理性能研究

碳酸氢铵、氨水和去离子水按一定化学计量比配制碳酸氢铵饱和溶液,在室温下,将氯化钆溶液加入到饱和溶液中,得到氯化钆、碳酸氢铵和氨水的混合溶液,再向混合溶液中加入不同量的双氧水,立即有沉淀生成,沉淀经过陈化、过滤、洗涤,得到过氧碳酸钆沉淀,过氧碳酸钆在800℃～ 1200℃灼烧,制备出大颗粒氧化钆.用XRD衍射、粒度分析、流动性指数、及扫描电镜对所得大颗粒氧化钆进行了分析.研究结果表明,双氧水的加入量及灼烧温度对制备的氧化钆粒度影响较大,制备的大颗粒氧化钆中心粒径为26μm～240 μm,属于立方晶系的体心立方结构,流动性好,形貌为薄片叠成的花瓣状.

关键词: 大颗粒 , 氧化钆 , 双氧水 , 碳酸氢铵

磷钨酸铈催化合成棕榈酸甲酯

李慧琴 , 马显东 , 陈蛟华 , 张瑞祥 , 王士智 , 胡珊珊 , 郝先库

稀土

采用磷钨酸铈作为催化剂,在反应温度67℃,合成棕榈酸甲酯反应,研究了不同酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对棕榈酸转化率的影响,并在最佳反应条件的基础上研究催化剂的循环利用工艺.研究结果表明,酸醇摩尔比为1:12,催化剂用量为棕榈酸质量的9％,回流反应4小时,实现了磷钨酸铈催化剂重结晶循环利用,催化剂循环催化酯化反应10次,棕榈酸转化率均达到96％以上.反应前后的磷钨酸铈催化剂经IR和XRD表征发现其结构未发生改变,均为Keggin型结构.

关键词: 磷钨酸铈 , 棕榈酸甲酯 , 催化剂 , 循环

回用碳酸稀土沉淀废水配制萃取分离低反液和洗液

王士智 , 郝先库 , 张瑞祥 , 刘海旺 , 张力强 , 吕楠楠 , 陆鹏

稀土

回用碳酸稀土沉淀废水配制萃取分离的低反液和洗液,根据沉淀废水中含氯化钠浓度、含有的微量稀土离子不同,同时根据轻稀土元素萃取分离的纯度要求回用碳酸稀土沉淀废水,结果表明:回用碳酸稀土沉淀废水降低了沉淀废水排放量,节省了新水,提高皂化废水和沉淀废水中氯化钠的浓度,降低浓缩、结晶回收氯化钠的能源消耗,同时提高了稀土收率.

关键词: 碳酸稀土 , 沉淀废水 , 回用 , 低反液和洗液

无水LaBr3和CeBr3合成方法研究进展

马显东 , 郝先库 , 赵永志 , 刘海旺 , 王士智 , 潘悦 , 张立

稀土 doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201703017

简述了无水LaBr3和CeBr3合成方法的研究现状,以及通过LnBr3晶体化合物真空脱出溶剂法、金属La和Ce及其化合物溴化法、无水LnBr3纯化等不同合成方法对最终产品中LnOBr、水、溴化剂等杂质含量的影响,指出了其合成工艺实现产业化存在的缺陷和不足,从而有针对性的进行工艺路线的调整,避免使用有害气体和强腐蚀性物质,并有效的降低生产成本,使其在闪烁晶体中的应用加速产业化进程.

关键词: 无水LaBr3 , 无水CeBr3 , 合成方法 , LnOBr