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软化学法制备钛酸钡粉体的研究进展

王辉 , 崔斌 , 畅柱国 , 王小芳

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2003.05.037

本文着重讨论了一些软化学法制备钛酸钡粉体的工艺特点、反应机理及应用前景,并对溶胶-凝胶法在制备钛酸钡基PTC材料和MLCC材料中的应用作了进一步讨论.

关键词: 钛酸钡 , 软化学法 , 制备技术 , 进展

2-硒代咪唑类化合物催化CO与胺的羰基化反应

李鹏 , 王小芳 , 原晓华 , 王树东 , 陆世维

催化学报

首次研究了2-硒代咪唑类化合物催化的一氧化碳对胺的羰基化生成对称脲或(噁)唑啉-2-酮的反应,目标产物收率中等到良好.与传统的单质硒催化的羰基化反应相比,新催化体系有效避免了有恶臭气味的含硒化合物的产生.

关键词: 1,3-二烷基-2-硒代咪唑 , 硒 , 一氧化碳 , 胺 , 羰基化 , 脲 , (噁)唑啉-2-酮

TC4-DT钛合金高温热变形行为研究

王小芳 , 陈明和 , 陈伟 , 朱知寿

航空材料学报 doi:10.3969/j.issn.1005-5053.2012.1.007

利用Gleeble-3500型热模拟实验机,研究了TC4-DT损伤容限型钛合金在温度850℃ ～ 1000℃、应变速率0.01～ 10s-1、变形程度为40％ ～ 70％条件下的热变形行为,分析了该合金的流变应力行为及微观组织演变规律,并建立了本构关系模型.研究结果表明,TC4-DT合金在950℃以下的较低温度变形时应力软化现象非常明显,变形机制和热变形激活能不同于950℃以上的较高温度变形机制；在950℃以上高温度变形时,低应变速率(如(ε)=0.01s-1)促进了动态再结晶行为的发生,而在较高的应变速率(如(ε)=10s-1)时,一般只发生动态回复现象,动态再结晶行为受抑制.

关键词: TC4-DT钛合金 , 高温锻造 , 动态再结晶 , 微观组织

基于晶界迁移率与晶界能各向异性的晶粒生长元胞自动机模拟

李旭 , 周清 , 陈明和 , 王小芳

机械工程材料

基于晶粒长大的理论模型，结合曲率机制与概率性转变规则，建立了晶界迁移率与晶界能各向异性条件下的二维元胞自动机模型，利用该模型对晶粒等温条件下的生长过程进行了模拟，分析了晶粒长大的组织演变与动力学特征、晶粒尺寸和晶粒边数的分布，对比了晶界迁移率各向异性、晶界能各向异性对晶粒生长的影响。结果表明：晶界迁移率与晶界能各向异性条件下晶粒形态演变遵循晶粒正常长大的规律，相对晶粒尺寸偏离正态分布，晶粒边数分布不具有时间不变性特点，小角度取向差三叉晶界平衡角偏离120°；与各向同性相比，晶界迁移率与晶界能各向异性条件下晶粒的生长速率明显减慢，单独考虑晶界迁移率各向异性对晶粒生长的影响不大，晶界能各向异性对晶粒生长的影响大于晶界迁移率各向异性的影响；模拟结果符合晶粒生长动力学理论和相关文献的结论。

关键词: 晶粒长大 , 各向异性 , 元胞自动机 , 模拟

高效液相色谱-二极管阵列/荧光检测器串联法同时测定精油中的七种性激素

王小芳 , 曾文芳 , 王菁 , 任韧

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.015

建立了高效液相色谱法(HPLC)-二极管阵列检测器(DAD)/荧光检测器(FLD)串联技术同时测定精油中7种性激素(雌二醇、雌三醇、雌酮、睾酮、甲基睾酮、孕酮、己烯雌酚)的方法.样品先用正己烷溶解后,用90%的甲醇水溶液提取,弃去正己烷层,下层清液再用正己烷脱脂、净化2次,目标化合物以水-甲醇-乙腈(体积比为50∶30∶20)为流动相,经XTerraRP18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm )分离,用DAD-FLD串联法进行检测.雌二醇、雌三醇、雌酮、己烯雌酚的DAD检测波长为197 nm,睾酮、甲基睾酮、孕酮的DAD检测波长为240 nm.雌二醇、雌三醇、雌酮同时用FLD定性定量,激发波长为280 nm,发射波长为310 nm.7种性激素分离效果良好并消除了样品中杂质峰的干扰.7种性激素除孕酮的回收率为79.5%以外,其余组分的平均回收率均在93%以上;相对标准偏差为0.90% ～1.89% ;检出限为0.010 ～1.0 mg/L.该方法简便、准确,可用于同时测定精油中的7种性激素.

关键词: 高效液相色谱法 , 二极管阵列检测 , 荧光检测 , 性激素 , 精油

白术挥发油中苍术酮氧化反应的动力学

王小芳 , 王芳 , 张亚环 , 郑晓晖

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.03.013

利用GC/MS法跟踪分析了苍术酮纯品的分解过程,得到5种分解产物--与文献报道的苍术酮转变成2种产物存在较大的差异;研究了苍术酮的氧化反应机理:苍术酮与水易进行1,4加成反应,生成半羧醛羟基.水的存在使半羧醛羟基开环并导致C-O键断裂,生成羰基,羰基进一步被氧化成羧基.由于羧基上的碳原子为sp2杂化,羟基可从杂化轨道平面两侧进攻羧基,并与羧基进行分子内脱水反应,故而可生成白术内酯Ⅰ及表白术内酯Ⅰ,而白术内酯Ⅰ的7位C上的-H很活泼,易被-OH取代而生成白术内酯Ⅲ,白术内酯Ⅲ不稳定,易使分子内脱水生成白术内酯Ⅱ.此外,白术内酯Ⅲ与白术内酯Ⅰ可进行分子间脱水反应,生成双白术内酯.通过定量分析纯品和白术原药材中苍术酮在氧化过程中的相对含量,计算反应的动力学参数,得出苍术酮纯品的反应速率方程为Rate1=k'1[x]1.84,活化能为58.05 kJ/mol;原药材中苍术酮的反应速率方程为Rate2=k'2[x]1.89,活化能为63.17 kJ/mol.

关键词: 白术挥发油 , 苍术酮 , 动力学方程 , 活化能 , 反应机理

气相色谱法分析化妆品中的防腐剂

刘刚 , 赵刚 , 王小芳

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.03.023

采用大口径中极性毛细管色谱柱HP-1701(15 m×0.53 mm i.d.×1.0 μm)对苯甲醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯等化妆品中常用的5种防腐剂进行了气相色谱分析方法研究.结果表明,该毛细管色谱柱能够很好地分离这5种化合物,抗干扰性良好,其检出限分别是13 ng,70 ng,70 ng,100 ng和100 ng,线性范围为50 ng～500 ng.

关键词: 气相色谱 , 大口径毛细管柱 , 防腐剂 , 化妆品

气质联用法分析化妆品中的苯、二硫化碳和氯代烃

刘刚 , 虞爱旭 , 王小芳

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.027

关键词: 气质联用法 , 苯 , 二硫化碳 , 氯代烃 , 化妆品

基于组态王的包钢耐火配料系统设计

胡万里

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2010.01.023

介绍了利用组态王作为监控,可编程控制器作为下位机,实现了耐火厂散料配料系统的自动化生产,该系统具有手动功能和自动功能,手动功能具有现场手动和上位机手动功能,自动功能具有全自动和半自动功能.该系统可实现配方和配料制度的任意更改,投资低,故障少,自动化程度高.

关键词: 组态王 , 配料 , 上位机

“王”字型左手材料结构的设计与仿真

孙振 , 竹有章 , 何星 , 杨成莱 , 李磐石

材料科学与工程学报

针对目前由金属开口谐振环与金属杆构成的左手材料结构存在构造比较复杂、工艺实现较难的缺点,设计实现了一种基于金属条的改进结构一”王”字型结构.通过理论分析和电磁仿真软件Ansoft HFSS 10模拟仿真,利用散射参量法提取参数结果表明该结构可以在X波段实现介电常数和磁导率同时为负.讨论研究了该左手结构的金属条宽度、中间缺口宽度、中间条宽度三个结构尺寸参数变化对谐振频率和透射峰幅值的影响,结果表明三个参数的变化都会对二者产生影响,其中金属条宽度改变对透射峰值影响幅度相对较大,缺口宽度改变对谐振频率影响幅度相对较大.

关键词: 金属条 , 左手材料 , 负折射率 , 谐振频率 , S参数