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两步法合成一维多孔α-Fe2O3纳米粒子

, 夏天 , 吴春丽 , 乔英杰

材料导报

由于在无表面活性剂的情况下难以通过简单的溶液方法来获得一维α-Fe2O3,故本实验通过简单的两步法合成了一维α-Fe2O3粒子,即先制备易水热合成的一维α-FeOOH,然后在310℃分解制备一维α-Fe2O3粒子.TG/DTA分析显示,α-FeOOH在300℃可分解为α-Fe2O3,低的分解温度有利于保持粒子的形貌.XRD和电子显微镜分析证实,一维α-FeOOH的低温分解合成了一维多孔的α-Fe2O3粒子.

关键词: α-FeOOH , 分解脱水 , α-Fe2O3 , 纳米棒

碳纤维增强Cu-Ti3SiC2复合材料的研究

杨淑霞 , 梅炳初 , 周卫兵 ,

中国材料进展

采用电镀Cu碳纤维(Cf)与化学镀Cu的Ti3SiC2粉及Cu粉进行湿混,通过真空热压烧结法制备Cf增强的Cu-Ti3SiC2复合材料.研究了其致密度、电阻率、维氏硬度随Cf,Ti3SiC2含量变化的规律.实验结果表明,Ti3SiC2体积含量为20%,Cf体积含量为8%时,制备的Cf增强Cu-Ti3SiC2复合材料综合性能最好.Cf镀Cu和Ti3SiC2镀Cu改善了它们和Cu的润湿性,从而提高了相互之间的结合强度是复合材料获得良好综合性能的基本原因.

关键词: 碳纤维 , Ti3SiC2 , 铜基复合材料 , 润湿性

稀土Dy3+掺杂Fe3O4的合成及电磁性质

, 郝险峰 , 吕敏峰 , 刘见芬 , 邢献然 , 孟健

中国稀土学报

通过溶胶-凝胶法,合成了稀土Dy3+掺杂的Fe3O4样品,研究了掺杂对电磁性质的影响.通过X射线衍射分析发现,由于离子半径的不匹配,Fe3O4中稀土离子的高浓度掺杂不能实现,仅有极少量的稀土离子取代了Fe3O4中的Fe3+.通过振动样品磁强计对磁性质进行了表征,掺杂引起样品饱和磁化强度发生变化,这可能是因为Dy3+取代引起的磁化强度增加和杂相引起的磁化强度降低共同作用的结果.四电极法研究隧道磁阻发现,磁阻与掺杂量的关系表现出降低-升高-降低的特殊变化规律.这主要是由于掺杂Fe3O4自旋极化率降低导致隧穿磁阻下降,同时,掺杂Fe3O4在隧穿颗粒体系中实现了第二相即绝缘相的同步合成,第二相的出现有利于隧穿磁阻的增加.

关键词: Fe3O4 , 镝掺杂 , 柠檬酸前驱体法 , 电磁性质 , 稀土

三元层状氮化物Ti_4AlN_3材料的合成及微观结构研究

谭青 , 梅炳初 , 周卫兵 ,

硅酸盐通报

以Ti、Al、TiN粉为原料,采用热压烧结工艺在1400 ℃合成了含少量TiN和Al_3Ti的Ti_4AlN_3块体材料,分别研究了不同原料配比、烧结温度及合成时间下烧结试样的相组成.混合粉Ti/1.2Al/3TiN在1400 ℃下保温2 h所得烧结试样经背散射电子像结合EDS能谱分析,证实成功合成了Ti_4AlN_3材料.烧结试样晶粒尺寸为5~10 μm,晶体呈层状或板状结构,结晶良好,结构致密.相对密度达到99.3%,维氏硬度及电导率分别为3.9~5.1 GPa和1.2×10~6 Ω~(-1)·m~(-1),表明其具有优良的机械加工及导电性能.

关键词: Ti_4AlN_3 , 热压 , 合成 , 微观结构

新型层状化合物Ti2AlC在酸性溶液中的腐蚀行为

, 梅炳初 , 周卫兵 , , 杨淑霞

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00402

热压烧结得到高纯致密的Ti2AlC块体.将Ti2AlC在浓的和稀的HNO3、HCl及H2SO4溶液中浸泡,得到试样的腐蚀速率及腐蚀类型.电化学方法测量试样在三种稀溶液中的腐蚀电位和腐蚀电流及动电位极化曲线.浸泡腐蚀实验发现,Ti2AlC在酸中的腐蚀类型由点腐蚀发展到晶间腐蚀最后为剥蚀,腐蚀速率随着浸泡时间的延长而不断增大.其中在浓HNO3中腐蚀速率最大,稀HCl的腐蚀速率最小.除H2SO4外,Ti2AlC在浓酸溶液中的腐蚀率均大于其稀溶液.电化学实验表明,在稀HNO3中自腐蚀电流最小,自腐蚀电位最大.稀H2SO4自腐蚀电流最大.在三种稀溶液中均出现钝化,其中稀H2SO4维钝区间最宽.

关键词: Ti2AlC , pitting , intergranular corrosion , exfoliation , polarization curves

Ti2AlC陶瓷的电化学腐蚀性能研究

, 梅炳初 , 周卫兵 , 童吉楚

中国材料进展

将原料粉体按TiC:Ti:Al:C=0.5:1.5:1:0.5的配比充分混合,在石墨模具中加压到30 MPa,升温至1400℃保温2 h后自然冷却到室温,得到高纯致密的Ti2AlC烧结体.用电化学方法测定了高纯Ti2AlC在不同腐蚀介质中的极化曲线.结果表明,Ti2AlC在HCl中的腐蚀电流密度最大,腐蚀严重;而在NaOH中自腐蚀电压最负,腐蚀趋势最大;除了在HCl中表现为活性溶解外,在其它的腐蚀介质中均出现钝化现象.

关键词: Ti2AlC , 极化曲线 , 腐蚀 , 钝化

新型层状化合物Ti2AlC在酸性溶液中的腐蚀行为

, 梅炳初 , 周卫兵 , , 杨淑霞

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00402

热压烧结得到高纯致密的Ti2AlC块体.将Ti2AlC在浓的和稀的HNO3、HCl及H2SO4溶液中浸泡,得到试样的腐蚀速率及腐蚀类型.电化学方法测量试样在三种稀溶液中的腐蚀电位和腐蚀电流及动电位极化曲线.浸泡腐蚀实验发现,Ti2AlC在酸中的腐蚀类型由点腐蚀发展到晶间腐蚀最后为剥蚀,腐蚀速率随着浸泡时间的延长而不断增大.其中在浓HNO3中腐蚀速率最大,稀HCl的腐蚀速率最小.除H2SO4外,Ti2AlC在浓酸溶液中的腐蚀率均大于其稀溶液.电化学实验表明,在稀HNO3中自腐蚀电流最小,自腐蚀电位最大.稀H2SO4自腐蚀电流最大.在三种稀溶液中均出现钝化,其中稀H2SO4维钝区间最宽.

关键词: Ti2AlC , 点腐蚀 , 晶间腐蚀 , 剥蚀 , 极化曲线

N-甲基吡咯烷酮与HnXMo12O40·mH2O(X=P,Si,Ge)电荷转移盐的合成、表征及非线性光学性质

牛景扬 , , 柏艳 , 党东宾 , 于丽

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2000.02.005

由N-甲基吡咯烷酮(NMP)和HnXMo12O40·mH2O(X=P,Si,Ge)合成了具有非线性光学性质的电荷转移盐,(NMPH)3PMo12O40·CH3CN(Ⅰ ),(NMPH)4SiMo12O40·CH3CN(Ⅱ)和(NMPH)4GeMo12O40·CH3CN(Ⅲ),并以元素分析,红外光谱,漫反射电子光谱进行了表征. 结果表明,杂多酸形成电荷转移盐后其阴离子结构未变;N-甲基吡咯烷酮通过N原子与酸中的质子H+结合成阳离子而成盐,在高压汞灯照射下阴阳离子之间可以发生电荷转变. 非线性光学性质研究表明,电荷转移盐的倍频效应强度分别为I2ωⅠ=0.3IKDP ,I2ωⅡ=0和I2ωⅢ=0.02IKDP,三阶非线性系数分别为χ(3)Ⅰ=5.0×10-14esu,χ(3)Ⅱ=3.1×1 0-13esu和χ(3)Ⅲ=4.3×10-13esu.

关键词: 杂多酸 , N-甲基吡咯烷酮 , 非线性光学性质

H3PMoxW12-xO40·nH2O和N-甲基吡咯烷酮电荷转移盐的合成,表征和非线性光学性质

牛景扬 , , 柏艳 , 党东宾 , 于丽

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2000.06.003

由H3PMoxW12-xO40·nH2O(x=0,1,3,9,11,12)和N-甲基吡咯烷酮合成了一系列分子组成为[NMPH]3PMoxW12-x O40.CH3CN的电荷转移化合物,用元素分析、红外光谱进行了表征.结果表明,该系列化合物固体中阴离子和阳离子间存在强的相互作用;化合物在光照下发生分子内电荷转移,导致阳离子氧化和阴离子还原;ESR结果表明,阴离子还原处于单电子阶段;非线性光学性质研究表明,随化合物分子内钨取代数增多,化合物倍频效应增强;三阶非线性系数增大.

关键词: 杂多酸 , N-甲基吡咯烷酮 , 非线性光学性质

混配杂多化合物[C10H10N]4PMo9W3O40·2DMF的合成、表征、晶体结构及非线性光学性质

, 牛景扬 , 党东宾 , 柏艳

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.02.010

合成了混合价钨钼混配杂多化合物[C10H10N]4PMo9W3O40·2DMF,晶体属单斜晶系,空间群P21/n,a=1.490 6(4) nm,b=1.249 6(1) nm,c=1.765 2(5) nm,β=98.16(1)°,V=3.254 7(13) nm3,Z=2,Dc=2.791 Mg/m3,Mr=2 735.84,最终偏离因子R=0.053 1,Rw=0.136 2.晶体结构研究表明,钨原子取代钼以后阴离子中所有键长均有不同程度的改变,PO4四面体畸变增大.ESR研究表明,还原电子在钼原子间离域且其离域程度随温度降低而减弱;非线性光学性质测定显示化合物具有三阶非线性光学性质,χ(3)=1.48×10-13 esu.

关键词: 混合价 , 杂多金属氧酸盐 , 晶体结构

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