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两段焙烧法制备六硼化镧工艺研究

石志霞 , 余章龙 , 孙静 , 彭程 , 段华英 , 张碧田 , 王星明 , 储茂友

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.06.019

研究了以氧化镧(La2O3)、氧化硼(B2O3)和石墨(C)为原料采用两段焙烧工艺制备六硼化镧(LaB6)粉末的工艺路线.首先采用TG-DTA测试确定了La2O3、B2O3、C原料在室温至1100 ℃下的反应情况,随后采用X射线衍射分析了低温段(1100～1500℃)和高温段(1500～ 1700℃)的反应温度和保温时间对产品相组成的影响,从而确定两段焙烧法制备LaB6的工艺流程及参数,最后采用扫描电镜和ICP-MS分析方法分析了产品LaB6粉末的颗粒尺寸、形貌及纯度.实验结果表明,采用La2O3-B2O3-C体系制备LaB6,在1300℃保温4h,将原料B2O3中的B元素转化进入中间体,随后在1700℃高温反应4h可得到紫红色LaB6粉末,测试结果显示LaB6的含量大于99.9％,其中La和B的原子比为1∶6,粒径约为2μm.

关键词: 两段焙烧工艺 , 氧化硼 , 氧化镧 , 六硼化镧

稀土元素Nd对Mg-Zn-Y合金组织结构和力学性能的影响

白雪 , 王星明 , 王志刚 , 储茂友 , 张碧田 , 段华英 , 韩沧 , 孙静 , 赵永成

材料导报

通过制备Mg-6Zn-1.5Y-0.8Zr-xNd(x=0、1、2、3、4)系列合金,研究了稀土元素Nd对Mg-6Zn-1.5Y-0.8Zr合金组织结构和力学性能的影响.通过金相显微镜、扫描电镜、EDS、XRD等手段,观察和分析了合金的微观形貌和组织结构,测量了合金抗拉强度、屈服强度和伸长率等力学性能.结果表明:合金中添加稀土元素Nd后晶粒明显细化,随着Nd元素含量的增加,晶粒细化效果更为明显;通过XRD分析可知,添加Nd元素后,合金中并没有出现新的含Nd的物相;扫描电镜和EDS分析表明,合金中加入的Nd置换了部分Y,形成了Mg3(NdY)2Zn3、Mg3-(NdY)Zn6的相结构,Nd元素对Y的置换主要出现在Mg3(NdY)2 Zn3结构中,在Mg3(NdY)Zn6相结构中出现较少;力学性能测试结果表明,随着Nd含量增多,合金晶粒细化,细晶强化作用明显,合金屈服强度逐渐增大,而抗拉强度和伸长率在Nd含量为3％(质量分数)时达到最大,比未添加Nd元素时提高约25％以上.

关键词: Mg-Zn-Y合金 , 稀土元素Nd , 微观组织 , 力学性能

高折射率镀膜材料LaTiO3

段华英 , 王星明 , 张碧田 , 孙静 , 储茂友 , 付勇 , 王建波 , 李智超

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2008.03.025

高稳定高折射率光学镀膜材料是应用光学发展的迫切需求.直接采用TiO2和La2O3粉体为原料, 低成本制备了单相LaTiO3高折射率光学镀膜材料.利用该LaTiO3材料制备的薄膜在折射率、色散、消光系数等方面表现出良好的性能, 多层高折射率膜的反射率也很低, 批次稳定性实验表明该材料具有良好的稳定性.因此, 该单相LaTiO3材料具有好的推广应用前景.

关键词: 光学镀膜材料 , 低成本 , 单相 , LaTiO3 , 薄膜

撞击流管式反应制备超细氧化锆粉体

王星明 , 段华英 , 张碧田 , 张明贤 , 龚述荣 , 潘得明 , 王力军

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2003.01.036

我国氧化锆粉体产业目前基本上"精进粗出", 迫切需要开发氧化锆粉体制备新工艺, 特别是具有高附加值的纳米氧化锆粉体制备技术. 液相反应沉淀法具有成本低、易于工业化等优点而成为研究的热点. 本文采用撞击流管式反应新工艺, 撞击流接触反应强化了过程的微观混合, 实现了均匀成核, 使得成核过程易于控制, 而管式反应器的独特设计克服了返混, 因而使得反应沉淀过程易于控制, 粒子分布窄. 用该工艺结合醇热处理表面改性制备的超细氧化锆粉体, 平均粒径约为14 nm, 粒度分布窄并无硬团聚发生. 该方法过程简单, 易于工业化大生产.

关键词: 超细粉体 , ZrO2 , 撞击流 , 管式反应器 , 表面改性

AZO热压靶材的制备及性能表征研究

王星明 , 白雪 , 段华英 , 孙静 , 卢世刚 , 黄松涛

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2011.03.015

以化学组成ZnO:Al<,2>O<,3>=98:2%的混合粉体为原料,采用热压烧结制备AZO靶材.研究了热压工艺条件对靶材致密化的影响.结果表明,热压温度与压力上升,靶材致密度增大;在AZO靶材的致密化过程中存在"反致密化"现象,这是由于连通气孔的合并与生长及闭合气孔率的升高引起的.在实验条件范围内,在热压工艺条件压力18 MPa、温度1150℃、保温保压时间90 min下.制备了AZO靶材.通过SEM观察热压靶材的断面形貌,阿基米德法测量靶材密度,水银压汞仪测量靶材的平均孔径及孔径分布,XRD测定靶材相结构,四探针测定电阻率等方法对AZO靶材的性能进行了分析表征,结果表明:结构为六方纤锌矿,密度为5.39 g·cm-<'-3>,靶材连通气孔率为0.05%,闭合气孔率为3.4%,电阻率为5.3×10<,-4>Ω·cm.采用射频溅射制备AZO薄膜,对靶材的使用性能及AZO薄膜性能进行了分析,表明靶材使用寿命大于150 W·h,薄膜在可见波段的平均透过率达到85.5%,电阻率达到3.1 x 10<,4>Ω·cm,满足薄膜太阳能对透明导电薄膜性能的要求.

关键词: AZO , 靶材 , 热压 , 溅射 , 薄膜太阳能

AACH在柠檬酸铝制备多孔氧化铝中的应用研究

石志霞 , 余章龙 , 张碧田 , 王星明 , 储茂友 , 段华英

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2012.01.020

针对从简单铝盐(AlCl3,Al(NO3)3等)体系中制备化学品氧化铝易发生凝聚而导致颗粒分散性差的问题,提出利用柠檬酸作为铝的络合剂,并采用碳酸铝铵(AACH)作为中间体制备多孔氧化铝的方法.将柠檬酸铝溶液调节到一定pH值后,滴加到碳酸氢铵溶液中可以得到结晶良好的AACH固体,再通过简单焙烧后即可得高比表面积的多孔球型Al2O3产品.通过对原料碳酸氢铵和柠檬酸铝的物质的量之比β、反应体系pH值、反应温度及陈化时间对铝转化率α的影响的研究发现,在β=2,pH =9,室温25℃,陈化8d,有50％的柠檬酸铝转化为AACH.同时推测出,由于AACH的形成受柠檬酸,铝酸钠,碳酸氧铵三重络合-缓冲体系的限制,首先需要调节柠檬酸铝,其pH值大于9后缓慢释放出Al(OH)4-,Al(OH)4-再同碳酸氢铵反应易得到结晶良好的AACH晶体.TG-DTA热分析和XRD测试表明:300℃下AACH可完全分解为不定型氧化铝,700和1400℃下焙烧可分别得到γ-Al2O3,α-Al2O3.SEM和TEM测试表明,所得AACH粒径约为15 μm,并由大量长度为500 nm左右的纳米棒组成,700℃焙烧后得到形貌不变,含有大量孔径为1～5nm微孔、BET比表面积为235 m2·g -1的多孔氧化铝.

关键词: 柠檬酸铝 , 碳酸铝铵 , 氧化铝 , 碳酸氧铵

超音速火焰喷涂制备Cr2AlC涂层组织性能研究

陈洋 , 储茂友 , 王力军 , 石志霞 , 王星明 , 张碧田

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2012.04.011

采用真空分段烧结法制备了两种不同粒度的高单相Cr2AlC化合物粉末,并使用超音速火焰喷涂(HVOF)方法在GH4169高温镍合金上制备了Cr2 AlC涂层,对喷涂粉末及涂层进行了相结构分析,测试了涂层的显微硬度、孔隙率,并采用扫描电子显微镜(SEM)对喷涂粉末及涂层截面形貌进行了观察,结合扫描电镜能谱仪(EDS)和X射线衍射研究了涂层相组成,分析了粉末粒度对涂层微观组织结构的影响.研究结果表明:采用超音速火焰喷涂成功制备了厚度超过200μm的Cr2 AlC涂层,涂层与基体紧密结合,涂层微观组织致密,采用较细的粉末有利于得到更高致密度的涂层.在喷涂过程中,有少量Cr2AlC粉末发生分解形成Cr7C3化合物.

关键词: 超音速火焰喷涂 , Cr2AlC , 涂层 , 微观组织

醚化装置甲醇水洗系统腐蚀原因

王星明 , 赵敏 , 王帝 , 李庆梅

腐蚀与防护

对醚化装置甲醇水洗系统的腐蚀进行调查,结果表明,造成醚化装置甲醇水洗系统腐蚀的主要原因是改性工艺导致的电化学腐蚀,同时还存在着磨损腐蚀.结合监测情况取样分析,提出了控制原料参数和运行参数设备防腐蚀的对策.

关键词: pH , 甲醇 , 酸性物质 , 电化学腐蚀

烧结温度对AZO热压靶材性能影响研究

白雪 , 王星明 , 韩仓 , 储茂友 , 段华英 , 孙静

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2011.06.018

以ZnO和Al2O3粉体为原料,采用热压烧结制备AZO靶材.通过阿基米德法测量靶材的密度,压汞法测量靶材的孔径分布,扫描电镜观察靶材的断面形貌,研究了热压温度对AZO靶材密度、气孔演化和显微结构的影响.结果表明:根据烧结温度的不同,AZO靶材热压致密化过程分为两个阶段:850～1050℃,随着温度的升高,连通气孔发生合并与收缩,孔径分布逐渐集中化,同时闭孔率逐渐减小,在1050℃具有最低值0.104％.这一阶段的主要特征是致密化速率较快,存在相互连通的气孔.当温度升至1150℃,颗粒之间结合紧密,孔隙率降至5.21％.这一阶段的主要特征是气孔全部闭合.将所制备的靶材作为溅射源,进行射频磁控镀膜测试.采用台阶仪测量膜厚,紫外分光光度计测量薄膜透光率,四探针电阻图谱仪测量薄膜电阻率,XRD分析物相的结构.镀膜测试结果显示,在相同的溅射条件下,靶材孔隙率越低,沉积速率越快,所得薄膜电阻率越低,但溅射功率较高时薄膜透光率明显减小.平均孔径较小且孔径分布集中的靶材,溅射所得薄膜电阻率较低.在溅射功率密度为3.9 W·cm-2下,相对密度高于80％的AZO靶材,靶材寿命大于150 W·h.相对密度为94.79％的靶材在溅射功率30W下沉积20 min得到薄膜的电阻率为3.14×10-4Ω·cm,平均透过率大于85％,具有002择优取向,满足薄膜太阳能对透明导电薄膜性能的要求.

关键词: AZO靶材 , 热压 , 薄膜 , 溅射