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常温磷化过程中的开路电位-时间曲线以及成膜规律

蒋利民 , 杨永生 , 蒋熙云 , 邓文波 ,

材料保护

目前,对常温磷化成膜机理及规律的认识十分有限,进而影响了常温磷化膜的开发和应用.通过测量常温磷化过程中磷化液的开路电位-时间曲线分析了成膜规律,采用扫描电镜(SEM)考察了成膜过程中磷化膜的形貌变化,测定了膜层的耐蚀性、孔隙率随成膜时间的变化,通过X射线衍射(XRD)分析了磷化膜的相结构.结果表明:常温磷化成膜过程主要由8个阶段构成,即氧化层或其他腐蚀抑制物的溶解、形核与早期成长、晶核或初生晶粒的再溶解、快速成膜、形成完整单层覆盖层后磷化膜的增厚、再结晶、稳定的H+腐蚀扩散通道的建立、膜的生长与溶解平衡;开路电位随时间的变化很好地反映了常温磷化膜的生长规律,可用开路电位-时间曲线来监控磷化膜生长,也可将其作为筛选添加剂或改进磷化工艺的判据;改进的粘贴K3Fe(CN)6滤纸法可用于磷化膜的孔隙率测定,其测量结果与硫酸铜点滴试验结果一致;磷化膜主要由Zn3(PO4)2·4H2O,Zn2Fe(PO4)2·4H2O,Fe3(PO4)2·4H2O组成.

关键词: 常温磷化 , 开路电位-时间曲线 , 成膜过程 , 形核 , 机理

低碳醇氧化电极表面pH值的测量及应用

蒋利民 , , 杨永生 , 李维 , 彭淑合 , 田昭武

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.11.021

研究了Ir/IrO_2微平面电极在低碳醇氧化电极表面的pH-E_(ocp)(pH-开路电位)关系,测量了几种低碳醇在电化学氧化过程中距离电极表面50 μm以内的不同距离处的pH值,对不同低碳醇电化学氧化产生的酸强度进行了比较与分析;Ir/IrO_2微平面电极的pH-E_(ocp)关系曲线与"醇-羧酸"体系种类有关;乙二醇在电化学氧化过程中产生的pH值最低,甲醇次之,乙醇产生的pH值最高,在500 nm处的稳态pH值分别为0.191、1.13和2.99. 通过向电解液中加入NaF,考察了生成的H~+和F~-结合对金属钛选择性微区刻蚀作用,在乙二醇为前驱体的体系中微孔刻蚀加工速率约为30 nm/min.

关键词: 低碳醇 , 电化学氧化 , pH测量 , Ir/IrO_2微平面电极 , 刻蚀

3种常温磷化促进剂的作用及其协同效应

蒋利民 , 杨永生 ,

材料保护

常温磷化无毒、节能,但成膜速度慢,且膜的耐蚀性能差.为此,在传统的常温磷化液中加入3种促进剂,运用扫描电镜、退膜法、硫酸铜点滴试验、电化学测试等手段,对磷化膜表面形貌、膜重、耐蚀性能等进行了测量,研究了3种促进剂在常温磷化中的促进作用及机理.分析促进剂之间的协同效应,优选出加速效果比亚硝酸盐更好的复合促进剂(1.0 g/L氯酸钠,0.5 g/L 3-硝基苯磺酸钠,1.0 g/L硫酸羟胺).结果表明:3种促进剂在常温下均能促进磷化膜形成,但促进机理不同;优选复合促进剂具有很好的协同效应,能加快成膜速度,形成均匀、致密、耐蚀性优良的磷化膜,且磷化过程不会分解出有毒气体NOx,完全可以取代亚硝酸盐.

关键词: 常温磷化 , 复合促进剂 , 促进作用 , 协同效应

钢65号钢开发实践

周详 , 景琳琳

连铸 doi:10.13228/j.boyuan.issn1005-4006.20140099

介绍了钢采用120t顶底复吹转炉-LF精炼炉-连铸生产65号高碳钢的生产工艺,提出了生产优质65高碳钢方坯的技术路线和措施.生产实践表明,提高转炉出钢碳、低过热度浇注、合理的连铸拉速、二冷配水和结晶器电磁搅拌参数是生产高碳钢的关键,该工艺生产65钢,铸坯表面和内部质量均满足国标要求.

关键词: 高碳钢 , 65钢 , 生产工艺 , 低过热度 , 铸坯质量

载香磷酸氢钙的研究

李茂红 , 赵菊梅 , 姚宁 , 玉锁 , 李国庆 , 屈树新

材料导报

研究了湿法合成对香和磷酸氢钙的影响,以及温度和香添加量对磷酸氢钙载药量的影响.结果表明,湿法合成对香和磷酸钙氢钙均无明显影响,温度对香载入量影响较小,香载入量与合成体系中香添加量成正比.通过湿法合成制备载不同浓度香磷酸氢钙具有可行性.

关键词: 磷酸氢钙 , , 湿法合成 , 性质 , 载药量

基于组态的包钢耐火配料系统设计

胡万里

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2010.01.023

介绍了利用组态作为监控,可编程控制器作为下位机,实现了耐火厂散料配料系统的自动化生产,该系统具有手动功能和自动功能,手动功能具有现场手动和上位机手动功能,自动功能具有全自动和半自动功能.该系统可实现配方和配料制度的任意更改,投资低,故障少,自动化程度高.

关键词: 组态 , 配料 , 上位机

固相萃取-高效液相色谱法同时测定苹果中残留的克菌和灭菌

淑菊 , 于彦彬 , 谭培功 , 苗在京 , 魏亦山

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.021

采用硅镁吸附剂和硅胶作吸附剂,建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定苹果中残留的克菌和灭菌的分析方法.研究了甲醇-乙腈-水(含0.1 mmol/L乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 3.80))三元体系下克菌和灭菌的最佳分离条件,在波长210 am下检测,克菌和灭菌的线性范围为0.40~8.00 mg/kg,线性相关系数均大于0.999 9;最低检出限克菌为0.27 mg/kg、灭菌为0.20 mg/kg;保留时间的相对标准偏差(RSD)≤0.60%.苹果样品中3个添加水平的平均加标回收率为克菌69.3%~106%,RSD为3.7%~4.7%;灭菌101%~108%,RSD为1.3%~5.4%.

关键词: 固相萃取 , 国产吸附剂 , 硅胶 , 混合吸附剂 , 高效液相色谱法 , 克菌 , 灭菌 , 苹果

超滤法分离皮多糖的研究

王子尧 , 陈彦 , 孙文秀 , 述声 , 李绍飞

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2009.04.019

采用超滤法分离皮多糖,研究了超滤膜的选择、预处理方法以及温度、压力各因素对超滤分离结果的影响,优化了超滤分离皮多糖的工艺参数.采用本实验工艺,对皮多糖的截留率达到92.91%,多糖制品的纯度达到84.2%,说明超滤是分离浓缩皮多糖的有效手段之一.

关键词: 皮多糖 , 超滤 , 截留率

斜生栅藻和氏菱形藻对Ag(Ⅰ)离子吸附的比较研究

李映苓 , 若南 , 赵逸云 , 袁冬梅 , 曹玉

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2004.01.002

近来的报道表明,利用藻类生物吸附处理含重金属离子的污水,具有效率高、费用低、污染小等优点,作者进行了斜生栅藻(Scenedesmus obliquus(Turp.) Kütz.)及氏菱形藻(Nitzschia hantzschiana Rabh.)对Ag(I)离子吸附的比较研究,发现在2种藻上所吸附的Ag都主要以+1价的形式存在;在相同条件下,氏菱形藻对Ag(I)离子的吸附能力明显比斜生栅藻高,在Ag+离子初始质量浓度为0.33 mg/ml、温度25±2℃下,当吸附达到平衡后,斜生栅藻对Ag(I)离子的平均吸附量为15mg/g,而氏菱形藻为27mg/g.

关键词: 纤维冶金 , , 斜生栅藻 , 氏菱形藻 , 吸附

”字型左手材料结构的设计与仿真

孙振 , 竹有章 , 何星 , 杨成莱 , 李磐石

材料科学与工程学报

针对目前由金属开口谐振环与金属杆构成的左手材料结构存在构造比较复杂、工艺实现较难的缺点,设计实现了一种基于金属条的改进结构一””字型结构.通过理论分析和电磁仿真软件Ansoft HFSS 10模拟仿真,利用散射参量法提取参数结果表明该结构可以在X波段实现介电常数和磁导率同时为负.讨论研究了该左手结构的金属条宽度、中间缺口宽度、中间条宽度三个结构尺寸参数变化对谐振频率和透射峰幅值的影响,结果表明三个参数的变化都会对二者产生影响,其中金属条宽度改变对透射峰值影响幅度相对较大,缺口宽度改变对谐振频率影响幅度相对较大.

关键词: 金属条 , 左手材料 , 负折射率 , 谐振频率 , S参数

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