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以SnCl2·2H2O和无水乙醇为原料,采用溶胶-凝胶方法制备了SnO2透明溶胶,通过浸渍提拉技术制备了SnO2纳米薄膜;利用XRD、UV和AFM技术研究了薄膜的结构和形貌.结果表明,SnO2纳米薄膜的球形粒径约5 nm;随着薄膜沉积层数的增加,其电子光谱的吸收呈线性增加,膜电阻则逐渐减小并趋于稳定值.薄膜对100～1 000μL/L的乙醇和丙酮都有较好的敏感性和响应-恢复特性,对800μL/L的气体响应和恢复时间分别为30和60s.

关键词: SnO2薄膜 , 溶胶-凝胶法 , 气敏性能

近红外光谱测定溶液中甲醇的含量

吴卫红 , 王海水

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.10.001

测量了含微量甲醇(体积分数为0.04%～0.24%)的系列乙醇水溶液的近红外光谱,利用近红外光谱分析建立了预测甲醇含量的定量分析模型. 比较了用外部检验法(Test Set-Validation)和交叉检验法(Cross-Validaton)建立的数学模型,研究了使用外部检验法时,校正集和检验集样品数的改变对模型预测结果的影响. 结果发现,当校正集样品数为15检验集样品数为6(总样品数为21)时,使用外部检验法建立的数学模型预测结果较好,其校正集的均方根误差和检验集的预测均方根误差(分别为RMSEE和RMSEP)均较小(分别为0.011 5和0.010 5),而且很接近. 结果表明,近红外光谱方法简单,准确而且实用.

关键词: 近红外光谱 , 数学模型 , 定量分析 , 甲醇

新型硝基亚甲基类新烟碱化合物的合成及其杀虫活性

王海水 , 李忠 , 宋恭华 , 黄青春 , 张峥 , 郑震

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.04.002

以昆虫乙酰胆碱受体为作用靶标的新烟碱类杀虫剂属于高效、高选择性和环境友好的杀虫剂,依据新烟碱类杀虫剂活性与结构关系,以吡虫啉及其类似物NTN32692为先导结构,在咪唑啉环位置并入可以增强分子脂溶性的六元环基团,设计合成了9个未见文献报道的硝基亚甲基类新烟碱化合物,所有目标化合物的结构均经1H NMR、IR和HR-MS测试技术的确证.初步的生物活性测试结果表明,在500 mg/L下所有目标化合物对豆蚜(Aphis craccivora)都有一定的杀死活性,其中活性最高的化合物4对豆蚜(Aphis craccivora)的校正死亡率为73.0%.并对目标化合物5 a～5 h的合成方法进行了探讨.

关键词: 新烟碱类杀虫剂 , 硝基亚甲基类化合物 , 杀虫活性

自组装单层上谷氨酸晶体的生长和晶型控制

赵新梅 , 王海水

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.00116

报道了谷氨酸晶体在L-半胱氨酸自组装单层上的成核和生长. 在L-半胱氨酸单层的诱导作用下,通过改变溶液的pH值,可以制备出不同晶型的L-谷氨酸,这为控制谷氨酸的晶型提供了一个简单的方法. 在pH值为2.0和2.5条件下,可得到六边形片状的β-谷氨酸,而在pH值为3.0和4.0时得到棱柱状的α晶体. XRD结果表明,α晶体内有少量的β-谷氨酸晶体出现,这可能来自于β-谷氨酸的"二次成核".

关键词: L-谷氨酸 , 自组装单层 , 晶型控制 , Ph

硼酸对赖氨酸盐酸盐在半胱氨酸自组装膜上晶体生长的影响

李慧晶 , 王海水

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00426

研究了利用半胱氨酸自组装膜对诱导L-赖氨酸盐酸盐晶体生长的影响.实验发现,赖氨酸盐酸盐优先在水溶液内而不是在自组装膜表面成核生长为晶体,这是首次发现自组装单层对赖氨酸盐酸盐的成核有抑制作用.对自组装单层上的成核机理进行了探讨,2种氨基酸正电荷间的排斥作用可能是自组装膜抑制赖氨酸盐酸盐成核的原因.在赖氨酸盐酸盐溶液中加入了等摩尔硼酸,XRD结果表明,硼酸晶体优先生长在自组装单层上.而析出后的硼酸晶体又加速促进了赖氨酸盐酸盐的结晶析出.扫描电子显微镜表征发现,加入硼酸后赖氨酸盐酸盐晶体的形貌发生了很大变化,由原来的块状变为针状.实验结果表明,加入硼酸,可以加速赖氨酸盐酸盐的晶体生长并可以调控晶体的形貌和取向.

关键词: 自组装单层 , 半胱氨酸 , 赖氨酸盐酸盐 , 硼酸 , 晶体生长

银/二氧化硅核壳纳米颗粒的制备及其壳层厚度对其光学性质的影响

郑义智 , 王海水

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30159

通过溶胶-凝胶法,制备了银/二氧化硅核壳材料(Ag@SiO2),对SiO2壳层厚度进行了有效调控,并系统研究了壳层厚度对银的等离子体共振峰(LSPR)以及对折射率灵敏度(RIS)的影响.研究结果表明,随SiO2壳层包覆厚度的增加,银纳米颗粒的LSPR吸收峰呈现先红移后蓝移的规律.对于粒径为50 nm的银纳米颗粒,当SiO2壳层达到65nm时,LSPR最大吸收波长为465nm.进一步增加SiO2壳层厚度,LSPR发生蓝移并且强度变弱,当SiO2壳层达到120nm时,LSPR吸收峰已无法清晰辨认.研究了Ag@SiO2材料的RIS效应,发现随着SiO2厚度的增大RIS效应逐渐变小.

关键词: 银纳米 , 二氧化硅 , 核壳结构 , 等离子体吸收峰 , 折射率灵敏度

柠檬酸钠与碳酸钙晶型和形貌的控制

高艳芳 , 王海水

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.07.140413

晶体的晶型和形貌是碳酸钙制备中的关键问题之一.采用尿素水解均匀沉淀法来控制碳酸钙的晶型和形貌.利用XRD和SEM等技术手段对CaCO3晶体的结构和形貌进行了表征.结果表明,高温条件下(90℃)水溶液中得到均匀的针状结构的文石晶体.添加适量柠檬酸钠后,则得到的是特殊形貌的方解石晶体.在乙醇/水混合溶剂中,柠檬酸钠对CaCO3晶体的形貌也有重要影响,通过改变乙醇体积分数,得到了中空绒毛球状的球霰石.

关键词: 碳酸钙 , 晶型 , 柠檬酸钠 , 乙醇/水混合溶剂 , 尿素

水溶液中Mn2+对硫化锌纳米粒子形貌的调控作用

赵新梅 , 丘福保 , 王海水

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00154

利用硫代乙酰胺在水溶液中缓慢释放的S2-与Zn2+反应制备了ZnS纳米颗粒,ZnS纳米颗粒沉积吸附在3-磺酸基丙基三甲氧基硅烷自组装单层膜上.实验发现,溶液中添加少量Mn2+,可以显著影响ZnS纳米颗粒的形貌,对ZnS纳米晶的生长方向也有重要影响.EDS和XRD谱证实Mn2+并没有掺杂到纳米颗粒中去.这为纳米粒子形貌的调控提供了新途径.并对ZnS的形成过程进行了探讨,并提出了可能的影响纳米材料形貌的机制.

关键词: ZnS , 纳米颗粒 , 形貌调控 , 锰离子