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四川大学王玉忠小组高分子材料无卤阻燃研究取得突破

在国家自然科学基金等项目的长期支持下，四川大学教授王玉忠带领团队在高分子材料无卤阻燃化的基础研究方面获重要进展，并取得一些关键技术的突破，成功地解决了一些高分子材料的高效无卤阻燃问题，有效地协调了阻燃性与无卤化、保持其他性能和降低成本的矛盾，并成功应用于多个领域。

关键词: 高分子材料 , 无卤阻燃 , 四川大学 , 国家自然科学基金 , 基础研究 , 阻燃化 , 无卤化 , 阻燃性

以钛酸四丁酯、硝酸铋及尿素为前驱体,利用溶剂热法制备氮掺杂BixTiOy-TiO2复合催化剂,利用X射线衍射(XRD)、紫外?可见漫反射(UV-Vis)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、X射线光电子能谱(XPS)和低温氮气吸附(BET)等手段对样品进行表征,以亚甲蓝为模型化合物,考察各催化剂在模拟太阳光下的光催化活性.结果表明:由于一定量的氮掺杂可增强催化剂中Bi12TiO20的含量,氮掺杂的复合催化剂在440~520nm处出现了较大的吸收;氮掺杂使催化剂从圆球形变为花瓣形,增大了催化剂的比表面积和羟基自由基的含量.氮掺杂量为0.15%(质量分数)的BNT2催化剂在250 W金卤灯模拟太阳光下照射3 h后,对20 mg/L的亚甲基蓝溶液的去除率为93.86%,比相同条件下BT和NT催化剂的去除效率分别提高了32%和37.31%.

关键词: 复合半导体 , 溶剂热法 , 氮掺杂 , 光催化活性 , 功能材料

固相萃取-高效液相色谱法同时检测大米中12种磺酰脲类除草剂的残留

隋凯 , 李军 , 卫锋 , 储小刚 , 赵守成 , 王玉萍

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.02.010

建立了固相萃取前处理净化技术-高效液相色谱(HPLC)同时检测大米中12种磺酰脲类除草剂残留的方法.采用ENVITM-18(C18)硅胶柱和ENVI-Carb(GCB)石墨化碳柱对样品进行净化、萃取,采用C8柱,以乙腈和5 mmol/L 冰乙酸混合溶剂为流动相进行梯度洗脱,在240 nm下进行检测.12种磺酰脲类除草剂在0.01～0.50 μg/g添加范围内的回收率为72.2% ～106.5% ,相对标准偏差为0.6% ～6.4% ,检出限为0.01～0.02 μg/g.

关键词: 高效液相色谱法 , 固相萃取 , 磺酰脲类除草剂 , 残留分析 , 大米

免疫亲和柱净化/柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测法测定粮谷中的T-2毒素

李军 , 许烨 , 隋凯 , 卫锋 , 赵守成 , 王玉萍

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.010

建立了免疫亲和柱净化/柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测器测定粮谷中T-2毒素含量的方法.样品经甲醇-水(体积比为80∶20)混合溶剂提取,通过免疫亲和柱(IAC)净化,以氰酸蒽(1-AN)为衍生化试剂、4-二甲基氨基吡啶(DMAP)为催化剂进行衍生,以ZORBAX Eclipse XDB-C18 柱为分离柱,乙腈-水(体积比为80∶20)为流动相进行高效液相色谱分离及荧光检测,荧光检测的激发波长为381 nm,发射波长为470 nm.T-2毒素的质量浓度为0.01～1.5 mg/L时与峰高呈良好的线性,相关系数为0.9985.在0.01～1.5 μg/g添加水平下,回收率为79.7% ～94.5% ,相对标准偏差小于7% ;检出限(S/N＝3)为0.01 μg/g.该方法净化效果好,灵敏度高,操作简便快速.

关键词: 免疫亲和柱 , 柱前衍生化 , 高效液相色谱法 , 荧光检测 , T-2毒素 , 粮谷

活性炭负载TiO2光催化降解1-萘胺

王玉萍 , 彭盘英 , 丁海燕 , 陆天虹

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.04.015

用活性炭载TiO2(TiO2/C)催化剂光催化降解1-萘胺. 在用XRD、SEM、比表面积、亚甲蓝吸附值、二氧化钛的负载量对TiO2/C催化剂进行表征的基础上,考察了催化剂用量、溶液的pH值、1-萘胺的初始浓度等因素对1-萘胺降解率的影响. 结果表明,在溶液的pH=7.10、TiO2/C光催化剂用量为1.0 g、1-萘胺溶液浓度为1.40×10-3 mol/L,光照时间为2.5 h时,1-萘胺的降解率可达80%.

关键词: 炭载TiO2光催化剂 , 萘胺 , 光催化降解

Mo掺杂对纳米TiO2结构和活性的影响

王玉萍 , 王连军 , 袁俊秀 , 彭盘英 , 陆天虹

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.01.012

利用Mo6+的掺杂在TiO2中引入缺陷,从而扩大TiO2催化剂的光谱响应范围.运用UV-Vis、XRD、XPS、TG-DTA等测试技术考察了钼离子掺杂浓度对于TiO2光催化剂吸收光谱范围、晶型、晶胞和晶粒的影响,分析了钼进入TiO2晶格的方式、价态和掺杂催化剂在热处理过程中发生的物理和化学变化.以亚甲蓝溶液的光催化降解为模型反应,考察了掺杂量对这种新型光催化剂的光催化活性的影响.结果表明,Mo6+可进入TiO2晶格中形成杂质缺陷,引起TiO2晶格膨胀,Mo6+的掺杂量影响TiO2晶粒尺寸和晶相转化.Mo6+掺杂的质量分数为4.5%时,样品的吸收带边可达460 nm,对40 mg/L亚甲蓝反应2 h的降解率为58.3%,矿化率为52.5%.而Mo6+的掺杂质量分数为3.0%和6.0%时,形成的TiO2晶粒尺寸较小,TiO2晶粒中锐钛矿相与金红石相的比例接近4:1时,对亚甲蓝降解率分别为56.6%和52.0%,矿化率分别为49.2%和44.2%.

关键词: Mo掺杂 , 掺杂量 , 可见光 , 光催化

BixTiOy-TiO2复合膜电极光电催化去除模拟压载水中细菌

张祖云 , 刘媛 , 蒋彩云 , 王玉萍

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30379

溶剂热-聚乙烯醇粘附法制备了钛网负载BixTiOy-TiO2复合膜电极.利用X射线衍射、紫外-可见漫反射、光致发光(PL)、扫描电子显微镜和能谱(EDS)等测试技术对合成的纳米材料和膜电极进行了表征.利用三电极系统对模拟压载水的灭菌效果进行实验研究.考察了外加电压、光源和膜电极的使用次数对光电催化灭菌效果的影响.UV-Vis实验表明,BixTiOy-TiO2复合材料比纯TiO2有好的可见光吸收;PL实验证明,复合材料比纯TiO2有更高光量子效率.对细菌浓度为106 CFU/mL的模拟压载水的光电催化灭菌实验结果表明,外加电压为9V,电极与溶液接触面积为140 cm2时,20 W紫外杀菌灯照射下反应2min即可完全去除压载水中的细菌;聚乙烯醇粘附法制备的电极重复使用20次,灭菌效果不变.

关键词: BixTiOy-TiO2复合膜 , 光电催化 , 模拟压载水 , 灭菌

O-乙基硫代磷酰二氯合成反应的动力学参数测定及条件选择

彭盘英 , 蒋彩云 , 王玉萍

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2001.03.026

关键词: 乙基硫代磷酰二氯 , 合成 , 反应动力学

泰山玉的产地特征及命名

程佑法 , 李建军 , 祝培明 , 范春丽 , 山广祺

人工晶体学报

泰山玉指产于山东省泰山西麓区域的蛇纹石质玉,常呈深色外观.将从泰山产出玉与泰山文化结合,直接命名为“泰山玉”,可最大限度地开发应用.关键要找出其区别于辽宁岫玉以及其它产地蛇纹石质玉的主要鉴定特征,确定其产地.分别测试了辽宁岫岩、甘肃酒泉及新疆等几个与泰山玉相似的玉石,得出泰山玉产地特征的关键检测项目为:(1)颜色:以暗色调的绿色为主.(2)放大检查:常伴有金星状反光包体、白色柱状包体,有黑色矿物包体.(3)X荧光光谱分析:金属元素主要为Fe、Ni、Cr、Mn等元素,其含量明显高于岫玉产品,并且Ni/Cr=2～4,其它产地的产品的比值接近于1.开展泰山玉检测实验室须配备参考样品.

关键词: 泰山玉 , 蛇纹石玉 , 产地特征 , 命名