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高效液相色谱-紫外/质谱检测法联合测定新鲜烟叶中的25种酚类物质

沈丹红 , 路鑫 , 常玉玮 , 张俊杰 , 赵燕妮 , , 许国旺 , 赵春霞

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08004

建立了烟叶中25种酚类物质的高效液相色谱-紫外/质谱(HPLC-UV/MS)测定方法,其中11种主要酚类物质采用HPLC-UV法进行绝对定量分析,其余采用HPLC-MS法进行半定量分析.方法验证结果表明:11种酚类标准物质在0.90~ 99.00 mg/L(绿原酸及芸香苷为0.95~ 380.00 mg/L)范围内呈现很好的线性关系,相关系数为0.999 3 ~0.999 9.在22.5 ~24.8、45.0 ~49.5、67.5 ~ 74.3 mg/L 3个水平的加标回收率为91.0% ~ 112.4%.方法重复性的相对标准偏差(RSD)为1.48%~ 13.40%,日内日间精密度的RSD为0.35% ~ 15.54%.采用本方法对云南、河南、贵州的成熟期新鲜烟叶样品进行了分析,主要酚类物质总量为贵州>云南>河南,贵州与河南两地间存在显著性差异;芸香苷含量为云南>贵州>河南,且相互间有显著性差异.本方法预处理简单,酚类物质的分析覆盖面广,可用于批量烟叶样品的检测.

关键词: 高效液相色谱 , 紫外检测 , 质谱 , 酚类物质 , 烟叶

超声场辅助增强化学还原法制备纳米铜粉及影响因素

李炎 , 俞宏英 , 孙冬柏 , , 孟惠民 , 樊自拴 , 李辉勤

中国有色金属学报

对超声场辅助增强作用下的液相化学还原法制备纳米级铜粉的工艺过程和条件进行了研究. 研究表明: 在包覆剂存在的条件下, 硫酸铜溶液与不同还原剂相配合, 在超声场作用下可制得粒径小于100.nm的铜粉. 探讨了超声波场功率、冷却方式、反应时间、 pH值、反应温度等对粒径和反应转化率的影响. 通过参数调整可获得最佳的制备工艺.

关键词: 纳米铜粉 , 超声场 , 化学还原法

柱前衍生-超高效液相色谱-单重四极杆质谱法分析不同产地烤烟的20种游离氨基酸

李好丽 , 赵春霞 , 张俊杰 , 傅佳骏 , , 路鑫 , 许国旺

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08006

为了分析烤烟中游离氨基酸含量与烤烟香型、产地的关系,以国内14个烟草种植省份的138个调制后的烤烟中部叶片为材料,采用柱前衍生-超高效液相色谱-单重四极杆质谱法对烤烟中的20种游离氨基酸进行分析.方法表征结果显示该方法满足分析要求,适合烤烟中游离氨基酸的检测.对调制后烤烟中部叶片的游离氨基酸分析结果显示,烤烟的游离氨基酸含量在产地间差异很大(28.50%~ 94.20%),其中天冬酰胺、谷氨酰胺含量的相对标准偏差(RSD)超过80%;在3种典型香型(浓香型、清香型和中间香型)烤烟中,浓香型烤烟游离氨基酸含量的RSD大于其他两种香型.对同一香型的不同种植省份和同一省份不同香型的烤烟游离氨基酸分析结果显示,其含量呈现一定的规律.

关键词: 超高效液相色谱 , 单重四极杆质谱 , 游离氨基酸 , 烤烟 , 产区 , 香型

22 MeV/u的Fe离子在PET 膜中引起的辐照效应研究

, 朱智勇 , 孙友梅 , 金运范 , 志光 , 侯明东 , 段敬来

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2004.01.010

用能量为22 MeV/u的 Fe离子在室温和真空条件下辐照了多层堆叠的半晶质聚酯膜, 采用傅里叶转换红外吸收光谱、紫外/可见吸收光谱和X射线衍射技术分析测量了辐照后聚酯膜的微观结构所发生的变化, 详细研究了分子结构的变化和非晶化转变与离子剂量、离子在样品中的平均电子能损以及吸收剂量的依赖关系. 分析结果表明: 辐照导致化学键的断裂、新化学键的形成和非晶化转变. 非晶化效应和化学键的断裂随离子剂量和电子能损的增加而增大, 但变化的总量仅依赖于总的吸收剂量, 表明在所涉及的能损范围里, 辐照产生的变化与辐照离子的种类和能量没有直接的关系, 而只决定于材料对辐照离子能量的吸收程度.

关键词: 高能Fe离子辐照 , 聚酯 , 化学降解 , 非晶化转变

热空气老化和热水老化对PC冲击性能的影响

詹茂盛 , 方义 , , 范荣峥

航空材料学报 doi:10.3969/j.issn.1005-5053.2000.04.010

在40℃和80℃环境中,分别对Bayer-PC、Japan-PC、Korea-PC三种聚碳酸酯缺口冲击试样进行了热空气老化和热水老化实验研究.在0~400h老化时间内,研究了这三种PC的热空气老化和热水老化对冲击强度和断面形貌的影响,讨论了PC热空气老化和热水老化机理.结果表明:老化前,Japan-PC、Korea-PC和Bayer-PC冲击强度分别为95kJ/m2、83 kJ/m2和55 kJ/m2;在40℃和80℃热空气老化后,三种PC冲击强度均有所下降,其中80℃热空气老化引起的降幅最大,热空气老化400h后的冲击强度顺序为Japan-PC>Korea-PC>Bayer-PC,在40℃热水老化后,三种PC的冲击强度几乎不受老化时间影响;在80℃热水老化后,三种PC冲击强度均有所下降,其中Bayer-PC降幅最小,Japan-PC次之,Korea-PC最大,但PC的平衡冲击强度大小与热空气老化的情况相同.由扫描电镜对冲击断面形貌观察可知,未老化的三种PC均以剪切屈服破坏机理为主,老化后的三种PC主要以银纹集中破坏机理为主.

关键词: 聚碳酸酯 , 热空气老化 , 热水老化 , 破坏形貌

电脉冲空化制备超细镍磷粉体材料的理论与实验研究

, 杨昊 , 余水 , 俞宏英 , 孙冬柏

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2005.05.006

本文从热力学和动力学角度分析了利用电脉冲空化制备超细镍磷粉体材料的可能性,并从实验上成功制备出粒径可控的镍磷合金粉体材料,研究结果表明电脉冲空化制备镍磷合金粉体材料的形核与长大过程主要受脉冲能量、脉冲方式、反应时间等多重因素控制.反应初期(60秒以内),反应形核受脉冲能量控制,镍磷合金粉体颗粒数随脉冲放电能量(包括脉冲电压和脉冲次数)的增加而增加;随反应时间延长(超过60秒),脉冲空化导致镍磷非晶合金粉体的反应被激活,溶液中镍磷粉体可自发形核、生长,直至反应完成.

关键词: 电脉冲 , 空化场 , NiP粉体

压片制样-X射线荧光光谱法测定不锈钢渣中10种组分

芦飞 ,

冶金分析 doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009635

由于不锈钢标渣在市场上很难购买,且熔融制样-X射线荧光光谱(XRF)无法满足炉前不锈钢渣样的快速分析要求,实验利用转炉渣、高炉渣、平炉渣等标准样品和文献方法定值的不锈钢渣生产样品,建立熔融制样-X射线荧光光谱的校准曲线,并用于不锈钢渣样的定值分析,将此定值分析结果用于压片制样-X射线荧光光谱校准曲线的绘制,从而实现不锈钢渣中CaO、SiO2、Al2O3、MnO、MgO、TFe、P2O5、TiO2、Cr2O3和NiO的炉前快速分析.对熔融制样的条件及方法的精密度和准确度均进行了考察,保证了绘制校准曲线用不锈钢渣测定结果的准确性.通过试验确定压片制样-X射线荧光光谱的分析条件为:研磨时间50 s;40 g试样中添加5粒粘合剂;100 kN压力,保压时间15s进行压片.各组分校准曲线的相关系数均大于0.999.对同一不锈钢渣进行压片制样-XRF的精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差为0.43%~4.6%;准确度验证结果表明,压片制样的测定结果同熔融制样的测定结果一致,但压片制样XRF满足炉前不锈钢渣分析量大、分析速度快的要求.

关键词: X射线荧光光谱法 , 不锈钢渣 , 熔融制样 , 压片制样

樟树籽提取物在5%硫酸中对 A3碳钢的缓蚀性能影响

游飞明 , 魏国升 , 戴明 , 岳帅 ,

腐蚀与防护

采用失重法、极化曲线法、电化学阻抗谱研究了25℃时樟树籽提取物(CCSE)在5% H2 SO4溶液中对 A3碳钢的缓蚀性能。结果表明,樟树籽提取物为15 g/L 时,在25℃时缓蚀率达84.01%;因其在钢铁表面吸附起缓蚀作用,吸附模型符合 Langmuir 吸附等温式;运用相关公式,求出ΔG 的值在-20~0 kJ/mol 之间,属于物理吸附;并讨论了缓蚀机理。极化曲线表明樟树籽提取物是一种混合型缓蚀剂。

关键词: 樟树籽提取物 , 硫酸 , 缓蚀率 , 缓蚀机理

EVA形状记忆效应的综合评价和分析

诗任 , 徐修成 , 过梅丽 , 詹茂盛 ,

高分子材料科学与工程

用DCP可对EVA进行适度交联,控制二者组分结构,从而控制EVA的交联程度,可使EVA具有优异的记忆功能特性,如形状回复率和形状固定率均可达95%以上,并对交联EVA的微观交联程度进行分析,结果表明,EVA的记忆性能主要取决于交联点间分子量,其交联程度与EVA的记忆特性存在着某种内在的必然联系;进一步结合DMTA等热分析技术,分析发现其形状固定性与室温和熔融模量的比值呈线性关系,初步揭示了形状记忆机理.

关键词: 高聚物 , 记忆 , 功能高分子 , 形状记忆效应

空化场中纳米镍磷合金粉体材料的制备

, 余水 , 俞宏英 , 孙冬柏

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2003.08.005

尝试利用自制的空化场电化学装置,在水溶液中制备纳米镍磷合金粉体材料,实验装置中包括以电火花技术为基础的空泡发生系统,反应容器,循环冷却系统,真空抽滤系统等.实验结果表明:在空化场的作用下,成功地在NiSO4和NaH2PO2反应溶液中制备出纳米尺度的镍磷合金粉体材料,该材料具有非晶态结构.材料的颗粒尺寸随空化场能量的提高而减小.典型的纳米镍合金的颗粒尺寸为80nm.

关键词: Ni-P非晶 , 纳米粉体 , 空化场

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