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基于QuEChERS提取方法优化的液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中51种氨基甲酸酯类农药残留

连珠 , 周昱 , 黄小燕 , 瑞龙 , 林子旭 , 陈泳 , , 林德娟 , 徐敦明

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05051

采用气相色谱-质谱(GC-MS)全扫描结合NIST谱库检索方法分析6种蔬菜(番茄、青刀豆、大葱、青花菜、姜、胡萝卜)提取液中的基质干扰物,以蒸发残渣重量法探讨乙二胺N-丙基硅烷(PSA)、十八烷基硅烷(C18)及两者组合对6种蔬菜提取液基质干扰物的净化效果及吸附机理,考察了原创QuEChERS方法及AOAC 2007.01方法对蔬菜中51种氨基甲酸酯类农药提取的适用性,并建立了液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中51种氨基甲酸酯类农药残留的方法.结果表明,C18与PSA组合进行分散固相萃取的净化效果最好;AOAC 2007.01方法适用于二氰威以外的50种农药残留的提取,而原创QuEChERS方法对二氧威残留的提取可获得满意结果.经电喷雾正离子电离及多反应监测模式来测定目标化合物,采用基质匹配标准溶液曲线法进行定量.结果表明:51种农药在6种基质中3个添加水平(10、20、100 μg/kg)的回收率为58.4%~126%,相对标准偏差为3.3% ~ 26%;以信噪比(S/N)≥10计,久效威及杀螟丹的定量限(LOQ)为50 μg/kg,其他49种农药的LOQ为0.2~ 10 μg/kg.本文方法有效、灵敏,适用于不同蔬菜基质中51种氨基甲酸酯类农药残留的测定.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 气相色谱-质谱 , QuEChERS , 蒸发残渣 , 氨基甲酸酯类农药 , 蔬菜

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定棕榈原油中敌草快等6种农药残留

连珠 , 李晓莲 , 方恩华 , 陈泳 , , 徐敦明

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04017

建立了QuEChERS-液相色谱-串联质谱同时测定棕榈原油中敌草快、乐果、倍硫磷、倍硫磷亚砜、倍硫磷砜、氟吡甲禾灵残留量的方法。以回收率及基质效应为考察指标,评估了乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)/C18混合物、C18键合锆胶(Z-Sep+)/C18混合物、Z-Sep+、C18 4种分散吸附剂的净化效果,结果表明Z-Sep+/C18的净化效果最佳。样品采用含1%(v/v)乙酸的甲醇溶液提取,Z-Sep+/C18分散固相萃取净化;液相色谱以Atlantis T3色谱柱梯度洗脱分离,质谱分析采用电喷雾正离子电离、多反应监测模式,以基质匹配校准曲线外标法进行定量。6种农药在3个添加水平(10、20、250 μg/kg)下的回收率范围为70.0%~97.9%,相对标准偏差范围为2.6%~10.2%; 6种农药的定量限(S/N≥10)为0.1~2.5 μg/kg。该方法简便、灵敏、准确、环保,适用于棕榈原油中上述6种农药残留的定性、定量分析。

关键词: QuEChERS , 液相色谱-串联质谱 , 敌草快 , 农药残留 , 棕榈原油 , 氧化锆

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定甜玉米及毛豆中32种磺酰脲类除草剂残留

连珠 , 黄小燕 , , 陈泳 , 徐敦明 , 周昱

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12043

建立了基于 QuEChERS方法的液相色谱-串联质谱同时测定甜玉米及毛豆中32种磺酰脲类除草剂残留的方法。以提取液净化前后蒸发残渣质量及回收率为考察指标,评估了 C18、氧化锆包覆硅胶( Z-Sep)/C18混合物、C18键合锆胶( Z-Sep+)3种分散吸附剂对甜玉米的净化效果,结果 Z-Sep/C18吸附剂的净化效果最佳。样品采用乙腈提取、无水硫酸镁及氯化钠盐析、Z-Sep/C18分散固相萃取净化;液相色谱以 CSH C18色谱柱梯度洗脱分离,质谱分析采用电喷雾负离子电离、按时间表的多反应监测模式( Scheduled MRM),以基质匹配校准曲线外标法进行定量。32种农药在甜玉米及毛豆中3个添加水平(10、20、100μg/kg)的回收率为80.0%~108.2%,相对标准偏差为1.2%~13.0%,32种农药的定量限( S/N≥10)为0.2~5.0μg/kg。方法简便、灵敏、环保,适用于甜玉米及毛豆中32种磺酰类除草剂残留的定性定量分析。

关键词: QuEChERS , 氧化锆 , 液相色谱-串联质谱 , 磺酰脲类除草剂 , 甜玉米 , 毛豆

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定棕榈原油中敌草快等6种农药残留

连珠 , 李晓莲 , 方恩华 , 陈泳 , , 徐敦明

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04017

建立了 QuEChERS-液相色谱-串联质谱同时测定棕榈原油中敌草快、乐果、倍硫磷、倍硫磷亚砜、倍硫磷砜、氟吡甲禾灵残留量的方法。以回收率及基质效应为考察指标,评估了乙二胺-N-丙基硅烷( PSA)/C18混合物、C18键合锆胶( Z-Sep+)/C18混合物、Z-Sep+、C184种分散吸附剂的净化效果,结果表明 Z-Sep+/C18的净化效果最佳。样品采用含1%( v/v)乙酸的甲醇溶液提取,Z-Sep+/C18分散固相萃取净化;液相色谱以 Atlantis T3色谱柱梯度洗脱分离,质谱分析采用电喷雾正离子电离、多反应监测模式,以基质匹配校准曲线外标法进行定量。6种农药在3个添加水平(10、20、250μg/kg)下的回收率范围为70.0%~97.9%,相对标准偏差范围为2.6%~10.2%;6种农药的定量限( S/N≥10)为0.1~2.5μg/kg。该方法简便、灵敏、准确、环保,适用于棕榈原油中上述6种农药残留的定性、定量分析。

关键词: QuEChERS , 液相色谱-串联质谱 , 敌草快 , 农药残留 , 棕榈原油 , 氧化锆

会议系列——“超导大会”在美国新罕布什尔州召开

闻海虎

中国材料进展

2011年6月5—10日,戈会议系列——“超导大会”于美国新罕布什尔州的水谷度假村顺利召开。戈会议是美国著名的戈会议(GordcnResearchConference)组织举办的系列会议,因其高的学术品质被公认为世界首屈一指的学术会议。每年均在生物、化学、物理科学及相关技术等自然科学的研究方面资助并举办大量会议(网站http://www.grc.org/)。戈会议系列之一的超导大会每2年举办一次,旨在为超导领域的科学家提供一个充分交流思想和学术前沿进展的平台,会议均以报告和讨论的形式举办,重在讨论并鼓励新思想和新发现,会议期间不允许拍照或抄袭。

关键词: 超导 , 美国 , 布什 , 学术会议 , http , 自然科学 , 物理科学 , 度假村

基于组态的包钢耐火配料系统设计

胡万里

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2010.01.023

介绍了利用组态作为监控,可编程控制器作为下位机,实现了耐火厂散料配料系统的自动化生产,该系统具有手动功能和自动功能,手动功能具有现场手动和上位机手动功能,自动功能具有全自动和半自动功能.该系统可实现配方和配料制度的任意更改,投资低,故障少,自动化程度高.

关键词: 组态 , 配料 , 上位机

普罗威斯菌对钯(II)的吸附特性研究

谭玲 , 董海刚 , 何佳 , 徐航 , 刘新星 , 谢建平

贵金属

将普罗威斯菌作为吸附剂来研究其对钯(II)的吸附特性,探讨了pH、果子强度对吸附效果的影响以及吸附过程中的菌体活性和果子交换机制。结果发现,pH 和果子强度对生物吸附的影响很大,菌体表面的钙、镁和钾等阳果子和钯(II)果子发生了非化学计柎的果子交换。另外,生物吸附与菌体活性无关,吸附过程中绝大部分菌体死亡。

关键词: 普罗威斯 , 生物吸附 , 果子交换 , 钯(II)

康力斯公司荷兰埃伊默6号高炉

钢铁

康力斯(原霍高文)6号高炉在荷兰的埃伊默,自1985年检修后开始第四代炉役,到2002年停炉检修.高炉生产期间始终保持高利用系数,高风温、高喷煤率.到2002年停炉时,已经连续生产一代炉役16年无中修,创造了高炉长寿的历史,其中仅炉缸铁口区耐火材料部分破损,其他部位耐材保持完好.介绍了6号高炉的发展历史、耐火材料和冷却系统设计、操作、炉衬检测以及停炉后的检修方案.2002年检修仅对炉缸的耐火材料和部分冷却板进行了更换,预计高炉还将服役15年.

关键词: 高炉 , 冷却 , 耐火材料 , 操作 , 长寿

”字型左手材料结构的设计与仿真

孙振 , 竹有章 , 何星 , 杨成莱 , 李磐石

材料科学与工程学报

针对目前由金属开口谐振环与金属杆构成的左手材料结构存在构造比较复杂、工艺实现较难的缺点,设计实现了一种基于金属条的改进结构一””字型结构.通过理论分析和电磁仿真软件Ansoft HFSS 10模拟仿真,利用散射参量法提取参数结果表明该结构可以在X波段实现介电常数和磁导率同时为负.讨论研究了该左手结构的金属条宽度、中间缺口宽度、中间条宽度三个结构尺寸参数变化对谐振频率和透射峰幅值的影响,结果表明三个参数的变化都会对二者产生影响,其中金属条宽度改变对透射峰值影响幅度相对较大,缺口宽度改变对谐振频率影响幅度相对较大.

关键词: 金属条 , 左手材料 , 负折射率 , 谐振频率 , S参数

寿山千寻碧,桃李几度红——热烈祝贺启东先生九十华诞

材料科学与工程学报

2011年9月27日,正值《材料科学与工程学报》第四届编辑委员会荣誉主任启东先生九十华诞暨从教68周年。在此,我们向启东先生表示最热烈的祝贺。

关键词: 材料科学与工程 , 编辑委员会 ,

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