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多纳米孔道配位聚合物[Cd(pda)2]n的合成与晶体结构

周秋香 , , 赵新强 , 岳琳 , 延吉

机械工程材料 doi:10.3969/j.issn.1000-3738.2004.04.012

以Cd(CH3COO)2·2H2O和3-(3-吡啶基)丙烯酸(pda)为原料,在水热合成反应条件下,合成了一种新型多纳米孔道的二维配位聚合物[Cd(pda)2]n.对其进行了元素分析、红外光谱表征、差热热重分析和X射线衍射测定.结果表明:该配位聚合物属三斜晶系,P-1空间群,它为一个二维结构,在220℃下呈稳定结构.

关键词: 多纳米孔道配位聚合物 , 合成 , 晶体结构

多功能Na2WO4-离子液体催化体系催化环己醇一锅合成己内酰胺

, 贾丽媛 , 胡荣斌 , 高美丹 , 延吉

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(16)62563-9

己内酰胺是合成尼龙-6和工程塑料的关键中间体.工业上己内酰胺的合成工艺分三步:以环己醇为原料合成环己酮,环己酮氨肟化合成环己酮肟,环己酮肟重排生成己内酰胺.该工艺存在工艺流程长、重排过程中使用发烟硫酸腐蚀设备、形成大量低值副产物硫酸铵等问题.随着人们对环境保护意识的提高,发展环境友好、经济效益高的直接合成己内酰胺工艺已经迫在眉睫.多步串联反应具有设备投资少、中间分离步骤少、反应效率高等优点,其关键问题之一是多功能催化剂的开发.环己醇作为环己烷氧化反应的副产物,能够直接用于己内酰胺的合成,具有理论研究价值和工业应用意义.本文构建了以环己醇氧化、环己酮肟化和环己酮肟重排反应构成的串联反应系统,可缩短己内酰胺合成工艺流程,降低能耗,减小环境污染.合成了九种离子液体,并与Na2WO4组成催化体系,以环己醇、过氧化氢和羟胺为原料,催化环己醇直接合成己内酰胺.首先研究了不同Na2WO4-离子液体催化体系对环己醇直接氧化合成环己酮反应的影响.反应介质的酸性和离子液体水油两相中的相转移功能是影响氧化过程的两个主要因素.Na2WO4-磺酸基功能化的离子液体催化剂具有较高的氧化活性.这是由于磺酸基的引入提高了催化剂酸性,另外磺酸基功能化的离子液体随碳链的增长,催化剂的亲油性增强,即该催化剂相转移功能增强.考察了九种离子液体对氧化过程的影响,其中Na2WO4-[BSTma]HSO4在氧化过程中催化活性最高,因此将其用于催化环己酮与羟胺合成己内酰胺的反应,并考察了环己酮与[BSTma]HSO4的摩尔比对该反应的影响,发现该摩尔比为1:0.08时,反应效果最好.最后,将Na2WO4-[BSTma]HSO4体系用于催化环己醇直接合成己内酰胺的反应.考察了反应温度、反应时间和环己醇与[BSTma]HSO4摩尔比的影响.在氧化时间为300 min,肟化和重排时间为150 min,反应温度为80℃,环己醇:H2O2:(NH2OH)2·H2SO4:Na2WO4·2H2O:[BSTma]HSO4的摩尔比为1.00:1.50:0.50:0.06:0.08的条件下反应效果最好,环己醇转化率为97.3%,己内酰胺收率为76.0%.Na2WO4-[BSTma]HSO4催化体系活性较高的原因是离子液体阳离子的相转移作用,以及在氧化过程中离子液体与过氧钨酸盐的配位作用和对Beckmann重排过程中中间产物的稳定作用.研究了Na2WO4-[BSTma]HSO4催化体系的普适性,发现该催化体系对所考察的脂肪醇和芳香醇直接合成酰胺均具有较好的催化活性.另外,回用的Na2WO4-[BSTma]HSO4催化剂仍具有较好的催化活性.因此,该催化体系具有高效易回收、操作简单和反应条件温和的优点.

关键词: 环己醇 , 己内酰胺 , 一锅合成 , 酸性离子液体 , 环己酮肟

纳米粒子分离方法的研究进展

苗琳 , 纪经纬 ,

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.10008

随着纳米科技的快速发展,纳米粒子的分离已经成为纳米领域的基础性研究课题,同时也是热点与难点问题.该文介绍了几种较为常用的分离纳米粒子的方法,主要包括场流分级法、超速离心法、膜分离法、色谱分离法和磁性分离法,评述了每种方法的优缺点、适用范围、具体应用实例和相关研究进展,并具体讨论了每种分离方法的分离效果、重复性和特异性等.

关键词: 纳米粒子 , 分离 , 综述

胺交联的磺化聚醚砜酮电膜的制备及微观结构

吴雪梅 , 贺高红 , 顾爽 , 胡正文 , 姚平经

功能材料

采用乙二胺(EDA),己二胺(HDA)和对苯二胺(PPD)为交联剂,与磺化杂萘联苯聚醚砜酮(SPPESK)反应生成磺酰胺交联键,制备胺交联的磺化杂萘联苯聚醚砜酮电膜.通过元素分析确定交联程度.采用示差扫描量热,扫描电镜以及应力-应变测试等方法研究交联膜的微观结构.实验结果表明,交联剂的种类、用量以及SPPESK的初始磺化度显著影响体系的相容性,交联剂用量过高会导致交联膜发生微观相分离,影响交联膜的性能.胺交联法制备电膜时交联度不宜过高.

关键词: 磺化聚醚砜酮 , 交联 , 电膜 , 微观结构 , 磺酰胺

电型聚醚酮气体分离膜的研究--磺化度与中和离子对H2/N2气体透过行为的影响

李连超 , 陈天禄 , 徐纪平 , 马成良 , 谭惠民

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2004.03.007

以聚醚酮为主链,经磺化引入电基团(-SO3H)制得了具有不同磺化度和不同中和盐型的均质膜.测试了它们不同温度下的H2/N2透过行为,讨论了磺化度和中和离子对其透过行为的影响,并证明了电化可以提高均质膜对H2/N2的分离系数.

关键词: 醚酮 , 磺化改性 , 气体分离膜

基于组态的包钢耐火配料系统设计

胡万里

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2010.01.023

介绍了利用组态作为监控,可编程控制器作为下位机,实现了耐火厂散料配料系统的自动化生产,该系统具有手动功能和自动功能,手动功能具有现场手动和上位机手动功能,自动功能具有全自动和半自动功能.该系统可实现配方和配料制度的任意更改,投资低,故障少,自动化程度高.

关键词: 组态 , 配料 , 上位机

”字型左手材料结构的设计与仿真

孙振 , 竹有章 , 何星 , 杨成莱 , 李磐石

材料科学与工程学报

针对目前由金属开口谐振环与金属杆构成的左手材料结构存在构造比较复杂、工艺实现较难的缺点,设计实现了一种基于金属条的改进结构一””字型结构.通过理论分析和电磁仿真软件Ansoft HFSS 10模拟仿真,利用散射参量法提取参数结果表明该结构可以在X波段实现介电常数和磁导率同时为负.讨论研究了该左手结构的金属条宽度、中间缺口宽度、中间条宽度三个结构尺寸参数变化对谐振频率和透射峰幅值的影响,结果表明三个参数的变化都会对二者产生影响,其中金属条宽度改变对透射峰值影响幅度相对较大,缺口宽度改变对谐振频率影响幅度相对较大.

关键词: 金属条 , 左手材料 , 负折射率 , 谐振频率 , S参数

寿山千寻碧,桃李几度红——热烈祝贺启东先生九十华诞

材料科学与工程学报

2011年9月27日,正值《材料科学与工程学报》第四届编辑委员会荣誉主任启东先生九十华诞暨从教68周年。在此,我们向启东先生表示最热烈的祝贺。

关键词: 材料科学与工程 , 编辑委员会 ,

用ELPI测量颗粒物的分级电量

龙正伟 , 姚强 , 黄斌 , 宋蔷

工程热物理学报

提出了一种利用静电低压撞击器(ELPI)测量颗粒物分级电量的新方法,利用此方法可以将每种颗粒在0.03~10μm范围内按其动力学粒径分为12级,然后可以获得每一级粒径的单个颗粒的平均电量.应用此方法首次实际测量了3种飞灰在自然电与强制电两种工况下的分级电量,获得了比较合理的结果,结果显示飞灰主要负电,且小于1μm的飞灰颗粒的电量随粒径变化不大,而大于1 μm的颗粒的电量随粒径增加迅速增加.

关键词: ELPI , 中和器 , 电晕 , 气溶胶 , 颗粒电量

窑矿区恒利铁矿0-15线矿体安全开采技术研究

余斌 , 龚宇同 , 谢源 , 褚志勇

金属世界 doi:10.3969/j.issn.1000-6826.2006.03.006

恒利铁矿是窑矿区的一部分,该矿0-15线矿体一期开采深度在-40m以上,一期开采储量为705万t,矿石品位平均为TFe48.07%.文章针对恒利铁矿矿产资源特点,研究制定了综合开采工程技术方案,并详细进行了技术论证和经济分析,以确保该部分矿产资源能安全高效地获得回收.

关键词: 恒利铁矿开采 , 方案研究 , 投资估算 , 财务评价

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