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高效液相色谱-二极管阵列检测法测定白首乌中的4种苯乙酮类成分

孙印石 , 刘政波 , 王建华 , , 周红英 , 张文立 , , 乔贵

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.023

建立了白首乌中4种苯乙酮类化合物(Ⅰ:4-羟基苯乙酮,Ⅱ:2,5-二羟基苯乙酮,Ⅲ:白首乌二苯酮,Ⅳ:2,4-二羟基苯乙酮)的高效液相色谱检测方法.采用Symmetry-C18色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5μm)分离,流动相为甲醇-水(体积比为26:74),流速1.0 mL/min;采用二极管阵列检测器检测,化合物Ⅰ、Ⅲ、Ⅳ的检测波长为280nm,化合物Ⅱ的检测波长为224 nm;测定温度为30℃.4种苯乙酮类化合物Ⅰ~Ⅳ的线性范围分别为0.080~0.560 μg,0.080~0.560 μg,0.100~0.700μg和0.092~0.644μg(r=0.999 6~0.999 9);平均加样回收率(n=3)为98.0%~104.0%,相对标准偏差为0.8%~2.6%.该方法简便快速、结果准确、重现性好,可作为白首乌药材质量控制的一个有效方法.

关键词: 高效液相色谱 , 二极管阵列检测 , 苯乙酮类化合物 , 自首乌

NaAlH4-TiF3复合催化Mg(AlH4)2的正交试验探究

, 徐唱唱 , 李佳 , 一菁 , 焦丽芳 , 袁华堂

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2014.01.009

Mg(AlH4)2是一种理想的储氢材料,理论储氢容量高达7.5%(质量分数).然而较高的起始放氢温度在很大程度上制约了Mg(AlH4)2的应用.正交试验设计方法能够在较少的试验次数中掌握可靠的实验数据以及各因素之间的内在联系从而确定最优的实验方案,特别适用与多因素多水平的实验条件研究.利用高能球磨法成功地制备了Mg(AlH4)2,并将NaAlHa和TiF3引入到该体系中.利用傅里叶红外转换测试仪(FTIR)对产物的结构进行表征,程序控温脱附(TPD)对产物的放氢温度和放氢量进行测定.此外,采用三因素三水平的L9(33)正交试验法,以Mg(AlH4)2的起始放氢温度为指标,以NaAlH4的添加量、TiF3的添加量和球磨间隔时间为因素,同时考察以上3项重要因素对降低Mg(AlH4)2起始放氢温度的影响.通过对正交试验的系统分析发现,NaAlH4的添加量对降低Mg(AlH4)2的起始放氢温度影响最显著,其次为TiF3的添加量,最后为球磨间隔时间.得到最佳试验条件,在最佳条件下Mg(AlH4)2的起始放氢温度仅为72℃,与未添加的相比放氢温度降低了67 q℃,放氢性能明显提高.

关键词: 正交试验 , 因素水平 , Mg(AlH4)2 , 放氢温度 , 复合催化

粉末热挤压制备纳米晶复相Nd2Fe14B/α-Fe永磁体

, 王尔德

稀有金属材料与工程

将球磨后获得的Nd2Fe14B非晶相和α-Fe纳米晶直接进行冷压制坯、真空包套、粉末热挤压来制备近致密的纳米晶复相Nd2Fe14B/α-Fe永磁体.借助于X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)等分析方法研究了挤压温度为950℃时,不同加热时间磁体相对密度、微观组织和磁性能的影响规律.结果表明,随加热时间的延长,Nd2Fe14B及α-Fe的晶粒尺寸逐渐长大.当挤压温度为950℃,加热时间为15 min时,Nd2Fe14B及α-Fe的晶粒尺寸比较细小,分别为60和80 nm,此时磁性能最好,达到Br=0.98T,Hci=305.6 kA/m和(BH)m=89.8kJ/m3.

关键词: 粉末热挤压 , 纳米晶复相Nd2Fe14B/α-Fe , 微观组织 , 相对密度 , 磁性能

Ag含量对Al-Cu-Mg合金组织和性能的影响

宋艳芳 , 潘清林 , 曹素芳 , , 李晨

航空材料学报 doi:10.3969/j.issn.1005-5053.2013.1.002

采用维氏硬度、室温拉伸性能测试、金相显微分析技术、透射电子显微分析等手段,研究Ag含量对Al-Cu-Mg耐热铝合金组织和性能的影响.结果表明:随着Ag含量的增加,室温时Al-Cu-Mg合金的屈服强度和抗拉强度增加,塑性逐渐降低,但总体保持在较高水平;合金的硬化速率加快,峰时效提前,峰值硬度提高;不含Ag的Al-Cu-Mg合金中的强化相为θ′相,添加微量Ag后,Al-Cu-Mg合金的主要强化相为Ω相,且随着Ag含量的增加,Ω相的含量也逐渐增加,Ag能够促进Ω相的析出.

关键词: Al-Cu-Mg合金 , Ag含量 , 显微组织 , 性能

大塑性变形的AM60镁合金半固态等温处理研究

, 姜巨福 , 杜之明 , 罗守靖 , 孙毅

材料科学与工艺

为了制备晶粒细小且球化程度高的的AM60镁合金半固态坯料,对铸态和等径道角挤压态的AM60镁合金半固态等温处理过程进行了研究.借助金相显微镜对AM60镁合金铸坯和等径道角挤压后的铸坯在半固态等温处理中的微观组织演变进行了观察.研究结果表明:对于AM60镁合金,直接等温处理获得的半固坯晶粒很粗大,其平均晶粒尺寸都在100μm以上,晶粒球化效果不理想,很难获得合格的半固态坯;新SIMA法是一种非常理想制备AM60镁合金半固态坯的方法,利用该方法制备的AM60半固态坯的微观组织晶粒十分细小,平均晶粒尺寸在8~22μm,晶粒球化程度高;随着保温时间的延长,新SIMA法制备的AM60半固态坯的微观组织出现长大现象;随着等温处理温度的升高,固相晶粒的平均尺寸先增加后减小,晶粒球化程度越来越高.

关键词: 等径道角挤压 , AM60镁合金 , 等温处理 , 半固态

AZ91D镁合金托弹板半固态触变模锻研究

姜巨福 , , 罗守靖 , 邹经湘 , 孙毅

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2007.05.016

为了掌握半固态触变模锻中工艺参数对成形零件的微观组织和力学性能的影响规律,借助拉伸试验机和金相显微镜对AZ91D镁合金托弹板的半固态触变模锻过程进行了研究.AZ91D镁合金半固态坯料分别采用传统SIMA法和新SIMA法制备.结果表明:压力对托弹板零件的充型过程有很大影响,当压力为500 kN,托弹板零件充型不满;当压力为2000 kN,托弹板零件充型良好.坯料加热温度和保温时间对托弹板零件的力学性能有一定影响.当压力为2000 kN,模具预热温度为450 ℃,坯料在545 ℃保温20 min时,新SIMA法制备的半固态坯半固态触变模锻成形的托弹板零件获得最佳的力学性能.与传统SIMA法相比,新SIMA法制备的半固态坯成形的托弹板零件的室温力学性能和100℃的高温力学性有很大提高.

关键词: 半固态触变模锻 , AZ91D镁合金 , 力学性能 , 托弹板

搅拌球磨制备纳米晶复相永磁粉末的微观组织和磁性能研究

, 王尔德

稀有金属材料与工程

采用搅拌球磨法制备了纳米复相Nd2Fe14B/α-Fe永磁合金.借助X射线衍射(XRD)、差示扫描量热法(DSC)、透射电子显微镜(TEM)等分析方法研究了不同球磨时间及晶化处理温度对合金微观组织和磁性能的影响规律.结果表明:随球磨时间的延长,Nd2Fe14B相及α-Fe相的晶粒尺寸迅速减小,球磨5 h后粉末由非晶相和晶粒尺寸约为10nm的α-Fe相组成,当晶化处理温度为650℃,保温时间为30 min时,两相的晶粒尺寸比较细小,此时磁性能最好,达到Br=1.06 T,Hci=347 kA/m,(BH)m=142 kJ/m3.

关键词: 机械球磨 , 晶化处理 , Nd2Fe14B/α-Fe纳米复相 , 微观组织 , 磁性能

等径道角挤压制备高力学性能细晶Mg-6Al合金

, 姜巨福 , 孙毅 , 曲建俊 , 杜之明 , 罗守靖

材料科学与工艺

为了制备高力学性能细晶Mg-6Al合金坯料,采用金相显微镜、材料拉伸实验机等手段对Mg-6Al合金铸坯进行等径道角挤压实验研究.并利用热处理工艺对挤压后材料进行处理,研究热处理工艺参数对材料力学性能的影响规律.结果表明,Mg-6Al合金的铸坯的抗拉强度为196.4 MPa,延伸率为12.6%.经过等径道角挤压的Mg-6Al合金坯料的晶粒被大大细化,其晶粒尺寸由铸坯的140 μm左右细化到8 μm左右.其力学性能有很大提高,抗拉强度由196.4 MPa提高到308.2 MPa;延伸率由12.6%提高到30.6%.等径道角挤压工艺是一种非常好的制备高力学性能、细晶Mg-6Al合金的工艺方法.固溶和人工时效热处理工艺对等径道角挤压的Mg-6Al合金坯料的强度有较大影响,对延伸率影响较小.

关键词: 等径道角挤压 , Mg-6Al合金 , 微观组织 , 力学性能

微量Sc和Zr对Al-Mg-Mn合金组织与力学性能的影响

陈琴 , 潘清林 , , 彭虹 , 张志野 , 尹志民

中国有色金属学报

采用活性熔剂保护熔炼、水冷铜模激冷铸造制备Al-5.8Mg-0.4Mn和Al-5.8Mg-0.4Mn-0.25sc-0.1Zr(质量分数,%)两种合金铸锭.合金铸锭经热轧-中间退火-冷轧成2 mm薄板;研究稳定化退火及微量Sc和Zr对Al-Mg-Mn合金组织与性能的影响.结果表明:在Al-Mg-Mn合金中加入微量Sc和Zr后形成大量弥散的Al3(Sc,Zr)粒子,这些粒子对位错和亚晶界具有强烈的钉扎作用,能明显提高合金的抗再结晶能力和室温力学性能;Al-Mg-Mn-Sc-Zr合金板材经300℃退火1h后可获得最佳综合力学性能,其σb、σ0.2与δ分别为436 MPa、327 MPa 和16.7%.

关键词: Al-Mg-Mn-Sc-Zr合金 , 稳定化退火 , 再结晶 , Al3(Sc,Zr)粒子 , 显微组织

退火温度对铝镁钪合金力学和腐蚀性能的影响

, 潘清林 , 彭虹 , 李展 , 陈琴 , 尹志民

材料科学与工程学报

采用活性熔剂保护熔炼,水冷铜模激冷铸造技术制备了A1—5.8Mg-0.4Mn-0.25Sc-0.1Zr(质量分数,%)合金板材,通过透射电镜及光学显微镜观察、硬度测量、力学性能测试、剥落腐蚀和晶间腐蚀实验,研究了铝镁钪合金在不同温度稳定化退火后的力学性能、显微组织和腐蚀性能。结果表明:随着稳定化退火温度的升高,合金板材强度下降而塑性升高;腐蚀抗力呈上升趋势,达到250℃后变化不大。合金板材经300℃/1h稳定化退火后可以达到强度、塑性和耐蚀性的最佳配合。

关键词: 铝镁钪合金 , 稳定化处理 , 力学性能 , 剥落腐蚀 , 晶间腐蚀

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