王远兴
,
方志杰
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高军峰
,
王煜
,
丁磊
,
殷晓进
,
韩雪莲
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.02.021
以藜芦醛(1)、3,4-二甲氧基苯乙酸(2)、(S)-L-脯氨酸(6)等为原料,经8步反应,合成了一种抗肿瘤活性(s)-(+)-娃儿藤碱.先由化合物1和2在乙酸酐/三乙胺催化下反应得到3,4-二甲氧基-反式-α-(3',4'-二甲氧基苯基)-肉桂酸(3),在0 ℃、三氟乙酸存在下用VOF3对其关环成2,3,6,7-四甲氧基-9-羧基菲(4),然后用喹啉作介质,在230 ℃、无水CuSO4催化下脱去羧基,得到2,3,6,7-四甲氧基菲(5),再和(S)-N-(三氟乙酰)-L-脯氨酰氯(6b)傅-克反应得到(S)-N-(三氟乙酰基)-2,3,6,7-四甲氧基-9-L-脯氨酰基菲(7),并对产物进行了柱纯化,所得产物在三氟化硼乙醚存在下用三乙基硅烷还原羰基,然后脱去三氟乙酰保护基,最后在盐酸存在下用甲醛闭环得到目标产物(10).用NMR和MS表征了中间体和目标产物的结构.该合成反应条件温和,总收率为3.5%,产品纯度98.5%(HPLC).
关键词:
娃儿藤碱
,
黎芦醛
,
合成
,
抗肿瘤
刘志杏
,
郭平
,
王远兴
,
占春瑞
,
左海根
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.005
建立了气相色谱-火焰光度检测器测定柑橘类水果中苯丁锡残留量的检测方法.样品在酸性条件下经丙酮及正己烷萃取并浓缩,用正己烷溶解残渣,经乙基溴化镁衍生后,采用硅胶固相萃取柱净化,正己烷-二氯甲烷(体积比为4∶1)混合液洗脱,用毛细管气相色谱-火焰光度检测器(锡滤光片:610 nm)测定,外标法定量.结果表明:该方法的线性范围为0.2～2.0 mg/L,相关系数r≥0.999 5;当阴性脐橙样品中加标水平为0.1～0.4 mg/kg 时,苯丁锡的回收率为79.6% ～109.6%,相对标准偏差为3.60% ～9.05%,方法的检出限为0.1 mg/kg.该方法重复性好,灵敏度高,完全满足国内外柑橘类水果中苯丁锡残留分析的要求.
关键词:
气相色谱
,
苯丁锡
,
残留
,
柑橘
唐圣芸
,
王远兴
,
温平威
,
辛贞
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.09027
建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定饲料中N-氨基甲酰-L-谷氨酸(NCG)含量的方法.饲料样品经甲醇提取、混合型强阴离子交换反相固相萃取(PXA)柱净化、HPLC分离后,采用ESI-MS/MS在正离子多反应监测(MRM)模式下进行检测,以碎片离子m/z 148.0和m/z 84.0进行定性,以碎片离子m/z130.0进行定量.NCG的检出限(S/N＞3)为24 μg/kg,定量限(S/N＞ 10)为80μg/kg,在20～1 000 μg/L的质量浓度范围内峰面积与含量的线性关系良好,相关系数为0.999 9.对饲料中NCG在80、200、500 mg/kg等3个添加水平下的回收率进行了测定,分别为104.0％、103.5％、95.3％,相对标准偏差分别为7.5％、6.3％、5.8％.结果表明,该方法操作简单,净化效果好,快速,灵敏度和准确度高,符合对饲料样品中NCG检测分析的要求.
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱-电喷雾串联质谱法
,
N-氨基甲酰-L-谷氨酸
,
饲料
胡万里
耐火材料
doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2010.01.023
介绍了利用组态王作为监控,可编程控制器作为下位机,实现了耐火厂散料配料系统的自动化生产,该系统具有手动功能和自动功能,手动功能具有现场手动和上位机手动功能,自动功能具有全自动和半自动功能.该系统可实现配方和配料制度的任意更改,投资低,故障少,自动化程度高.
关键词:
组态王
,
配料
,
上位机
孙振
,
竹有章
,
何星
,
杨成莱
,
李磐石
材料科学与工程学报
针对目前由金属开口谐振环与金属杆构成的左手材料结构存在构造比较复杂、工艺实现较难的缺点,设计实现了一种基于金属条的改进结构一”王”字型结构.通过理论分析和电磁仿真软件Ansoft HFSS 10模拟仿真,利用散射参量法提取参数结果表明该结构可以在X波段实现介电常数和磁导率同时为负.讨论研究了该左手结构的金属条宽度、中间缺口宽度、中间条宽度三个结构尺寸参数变化对谐振频率和透射峰幅值的影响,结果表明三个参数的变化都会对二者产生影响,其中金属条宽度改变对透射峰值影响幅度相对较大,缺口宽度改变对谐振频率影响幅度相对较大.
关键词:
金属条
,
左手材料
,
负折射率
,
谐振频率
,
S参数
马绍华
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任安峰
,
李贵才
,
黄建文
,
董方
兵器材料科学与工程
doi:10.3969/j.issn.1004-244X.2001.01.012
根据炮钢材料的拉伸－压缩特性，通过模拟实验，建立了以鲍兴格效应系数为函数计算自紧身管壁内任意一点残余应力的理论模型。与以往不同的是利用炮钢材料的拉伸－压缩试样，通过拉伸－压缩实验用最小二乘法拟合出鲍兴格效应系数与壁内最大拉伸变形量的关系。在计算自紧身管残余应力时，鲍兴格效应系数不再被视为常量而被视为变量，因此，这就克服了以往鲍兴格效应系数取平均值所带来的误差。本文采用修正的Mises屈服准则以及形变理论，按广义平面应变问题，建立了强化材料的应力应变模型，导出了具有应变硬化，鲍兴格效应系数被视为变量的强化材料液压自紧圆筒的残余应力公式。实验也表明：用鲍兴格系数为变量的理论模型进行炮钢材料自紧身管的残余应力计算更合理，更能反映自紧火炮身管的实际状态。
关键词:
鲍兴格效应
,
自紧身管
,
残余应力
