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22-降-豆甾-22-含氮化合物的合成及抗肿瘤活性

杨雷 , 范良华 , 赵丹丹 , 戚斌斌 , , 崔建国 , 黄燕敏

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.03.140202

从豆甾醇出发,通过3-位羟基及5-位双键保护,22-位双键臭氧化,得到3-乙酰氧基胆甾-5-烯-22-醛(4).化合物4进一步与氨基脲、氨基硫脲缩合得到22-降豆甾-22-含氮衍生物,合成物结构经NMR、IR及MS等技术手段进行了表征.并采用6种不同的肿瘤细胞,利用MTT法对合成物进行体外抗肿瘤活性研究,结果表明,具有22-缩氨硫脲基的化合物8具有很好的体外抗肿瘤活性,其对MGC 7901、Hela、SMMC 7404及CNE-2细胞的IC50值分别为10.5、11.6、8.7及11.9.

关键词: 22-降-豆甾-22-含氮化合物 , 抗肿瘤活性 , 合成

蒙脱土对膨胀型防火涂料阻燃性能的影响

, 莫羡忠

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2007.10.004

采用锥形量热仪(CONE)研究蒙脱土(Na-MMT)对防火涂料阻燃性能的影响.结果表明,随着Na-MMT含量增加,膨胀型防火涂料的质量损失速率峰值(pk-MLR)和总耗氧量(TOC)相对于未添加蒙脱土的防火涂料降低,热释放速率峰值明显降低,热氧化降解推迟,热稳定性提高.对CONE燃烧过的膨胀型防火涂料进行扫描电镜(SEM)分析,添加了Na-MMT的体系炭层结构致密均匀,有效地防止了热量的散发.

关键词: 蒙脱土 , 防火涂料 , 阻燃性能 , 锥形量热

3-取代-12-氧代-N,N-双(2-氯乙基)脱氧胆酰胺的合成及其抑制癌细胞活性

, 苏绍烊 , 黄燕敏 , 林啟福 , 崔建国

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20352

以7-脱氧胆酸(1)为原料,由Jones试剂氧化得到3,12-二氧代-7-脱氧胆酸(2),然后与双(2-氯乙基)胺反应,得到3,12-二氧代-N,N-双(2-氯乙基)-7-脱氧胆酰胺(4),进一步通过对化合物4中的3-位羰基进行官能团转换,得到2个3-位分别被肟基、缩胺硫腙基取代的12-氧代-N,N-双(2-氯乙基)-7-脱氧胆酰胺类型化合物.同时,初步测试了合成物对肿瘤细胞增殖抑制活性,结果表明,化合物对宫颈癌细胞的生长有显著的抑制活性.

关键词: 脱氧胆酸 , 氮芥 , 合成 , 抗肿瘤活性

银纳米粒比色传感器对水中Cd2+的检测

展军颜 , 崔建国 , 黄燕敏 , , 刘志平

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2017.05.015

采用硼氢化钠还原法制备粒径10 nm的银纳米粒比色传感器,用于检测水中Cd2+.将脱氢胆酸修饰于银纳米粒表面,通过脱氢胆酸与Cd2+之间的特异性络合作用,诱导银纳米粒团聚,溶液由黄色变为酒红色,实现水中Cd2+的比色识别.该方法检测Cd2+的线性范围为0.9~50 μmol/L,检出限可达129 nmol/L.在实际水样中裸眼可观察的检测下限低至1 μmol/L,有望应用于水体中Cd2+的原位现场快速检测.

关键词: 脱氢胆酸 , 银纳米粒子 , Cd2+ , 比色检测

氨酰胺的手性毛细管电泳拆分

郭磊 , 林双君 , 杨义 , 齐莉 , 王梅祥 , 陈义

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.05.006

研究了9种自行合成的氨酰胺的手性拆分.以高硫酸化β-环糊精为手性选择剂,在中性而不是常用的强酸性条件下,于6 min内基线拆分了全部氨酰胺.考察了高硫酸化β-环糊精浓度、缓冲液类型及浓度、有机添加剂及其含量等对拆分的影响,得到优选拆分体系组成为:15 g/L高硫酸化β-环糊精,0或10%(体积分数)甲醇,20 mmol/L 3-(N-吗啡啉)丙磺酸,pH 6.5.9种氨酰胺的D-构型均先于L-构型出峰,初步讨论了氨酰胺结构与出峰顺序的关系.

关键词: 毛细管电泳 , 氨酰胺 , 高硫酸化β-环糊精 , 手性选择剂

三聚氰胺磷酸盐的制备及其在膨胀型防火涂层中的应用

莫羡忠 , 廖正福 ,

功能材料

以磷酸二氢铵、焦磷酸钠、三聚氰胺及盐酸为原料,制备了三聚氰胺正磷酸盐和三聚氰胺焦磷酸盐.热重分析实验发现,三聚氰胺磷酸盐具有较高的热稳定性,在700℃时残余物量较高,热稳定性高于聚磷酸铵.在膨胀型防火涂料中应用结果表明,三聚氰胺焦磷酸盐和三聚氰胺正磷酸盐能明显改善防火涂层的隔热性能.

关键词: 三聚氰胺磷酸盐 , 制备 , 热稳定性 , 膨胀型涂料

PMB/GO纳米复合材料的制备及阻燃性能

黄萍珍 , 莫羡忠 ,

高分子材料科学与工程

用共混法制备甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯共聚物(PMB)/氧化石墨(Go)纳米复合材料.采用X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对复合材料结构进行了表征,并采用热重分析法(TGA)和锥形量热分析(CONE)研究了其阻燃性能变化.XRD和TEM分析结果表明,复合物中添加GO形成剥离型结构的纳米复合材料.TGA研究发现复合材料的热稳定性得到提高.CONE的测试结果表明,GO极大地改善了体系的燃烧性能,其中加5%GO体系的pk-HRR降低了62.2%.

关键词: 氧化石墨 , 甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯共聚物 , 纳米复合材料 , 共混法

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依和告依含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依(R-告依)和告依(S-告依)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依与其对映体告依基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依(R-告依) , 告依(S-告依) , 板蓝根

高碘酸钾氧化丽红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

红S褪色光度法测定锡-钴合金镀液中的钴

郭振良 , 唐清华 , 牟起娜 , 孙言志

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018

在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0~50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.

关键词: 红S , 褪色光度法 , 合金镀液 ,

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