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多元掺杂氧化物LiNi0.8 Co0.18 Al0.02 O2正极材料的合成和电化学性能

黄元乔 , 沈玉芳 , , 李道聪

材料导报

用液相共沉淀方法得到了锂离子电池正极材料LiNi0.8Co0.18Al0.02 O2.样品的XRD、SEM及电化学性能测试表明:合成的LiNi0.8 Co0.18Al0.02 O2材料结晶良好,具有α-NaFeO2层状结构;晶体表面形貌清晰,粒径大小适中;与LiNiO2相比,材料的循环稳定性得到了较大的改善,充放电30次后循环效率为95.3%.

关键词: 锂离子电池 , 比容量 , 共沉淀 , 掺杂

LiaNi0.75Co0.25O2的共沉淀法合成及其电化学性质研究

黄元乔 , 郭文勇 , 李道聪 , , 彭正合 , 周运鸿

功能材料

用两种方法合成了锂镍钴复合氧化物电极材料LiaNi0.75Co0.25O2,由XRD、SEM表征及电化学实验方法研究了合成方法对材料的电化学性能的影响.结果表明采用共沉淀法预处理后合成的电极材料具有较好的电化学性能,首次充放电容量可达到198.8和168.7mAh/g,并且具有良好的循环稳定性,循环30次后容量损失9.3%.

关键词: 锂离子电池 , 电极材料 , 锂镍钴氧化物 , 共沉淀

用IBX对醋酸去氢表酮选择性脱氢合成3β-乙酰氧基-甾-△5,15-二烯-17-酮

贺诗华 , WANG Chun-Ting

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028

以醋酸去氢表酮为起始原料,于温度为65~70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表 , IBX , β-乙酰氧基-甾-△5 , 15-二烯.酮 , αβ-不饱和羰基甾体 , 中间体

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮的合成

江敏 , 崔鹏 , 于涛 , 杨帆 , 汤杰

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028

去氢表酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.

关键词: 3β-羟基甾烯二酮 , IBX , 合成

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮合成的一种新方法

张晓佳 , 崔建国 , 李莹 , 范建春

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429

以去氢表酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.

关键词: 去氢表 , 3β-羟基甾烯二酮 , 合成

简便高效合成15β,16β-亚甲基-甾-5-烯-3β-醇-17-酮

贺诗华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008

采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表 , IBX , 15β , 16β-亚甲基-甾烯-3β-醇酮 , α , β-不饱和羰基甾体 , 中间体

烯二酮长期暴露对食蚊鱼肝脏生物转化酶系的影响?

侯丽萍 , 舒琥 , 李海鹏 , 刘珊 , 赵建亮 , 方展强

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.03.2014071001

为了研究烯二酮(4?androstene?3,17?dione, AED)长期暴露对食蚊鱼( Gambusia affinis)肝脏7?乙氧基?3?异酚恶唑脱乙基酶(EROD)和谷胱甘肽硫转移酶(GST)的影响,分别利用不同浓度的AED(0.14、1.4、14、140 nmol·L-1和420 nmol·L-1)对食蚊鱼仔鱼进行180 d的水浴暴露,同时设丙酮和空白对照组,分别于第180天取样后测定肝脏的EROD和GST活性.结果表明,与对照组相比,AED对食蚊鱼雌性幼鱼的体重和体长均起到显著的抑制作用,对食蚊鱼雄性幼鱼的体重和体长的影响不明显,只有最高浓度起抑制作用. AED对食蚊鱼幼鱼EROD的抑制作用与暴露浓度呈显著的剂量关系.各浓度组AED对雌性食蚊鱼幼鱼和雄性食蚊鱼幼鱼GST活性的影响大致呈现出倒“U”曲线的趋势.

关键词: 烯二酮 , 食蚊鱼 , 长期暴露 , 生物转化酶

魔芋葡聚糖的改性及其在生物材料领域的应用概况

许东颖 , 盛家荣 , 李光吉

材料导报

介绍了魔芋葡聚糖的结构及理化性质,综述了魔芋葡聚糖化学改性的概况及新进展,重点评述了魔芋葡聚糖及其衍生物在生物医用材料方面的应用,最后展望了其发展前景.

关键词: 魔芋葡聚糖 , 改性 , 生物材料 , 应用

魔芋葡聚糖脱除乙酰基的机械力化学效应

贺珂 , 潘志东 , 王燕民

高分子材料科学与工程

采用机械振动干法研磨在碱性条件下对魔芋葡聚糖进行了机械力化学脱乙酰基的改性研究,并对经过改性的魔芋葡聚糖进行了红外光谱、颗粒学、流变学、吸水性以及热力学性质等方面的表征和分析.结果说明,通过机械力化学改性处理可以有效脱去魔芋葡聚糖中的乙酰基,乙酰基的脱除率随着处理时间的延长而提高;机械力化学改性可以降低魔芋葡聚糖水溶胶的触变性,提高魔芋葡聚糖的吸水性;脱乙酰基的魔芋葡聚糖具有较好的热稳定性.

关键词: 魔芋葡聚糖 , 脱乙酰基 , 机械力化学改性

施用给水厂残泥对土壤中草膦降解的影响

赵媛媛 , 裴元生 , 向仁军 , 成应向

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.10.2016021602

给水厂残泥(WTR)已被证实为安全废弃物,掺杂WTR能显著增强土壤对有机磷农药草膦的吸附容量与稳定性,与此同时,WTR的掺杂可能会进一步影响土壤中草膦的降解行为.本研究通过单次与重复施加草膦实验,从土壤中草膦及其代谢产物的残留特征、土壤酶活性和总菌丰度等3个方面,对比分析了WTR掺杂对土壤中草膦降解的影响.实验结果表明,单次施加草膦条件下,掺杂WTR不会影响草膦的降解,反而能降低草膦在降解过程中的迁移能力,缓解高浓度草膦对土壤磷酸酶和脱氢酶的抑制作用,提高土壤微生物丰度;短时间(21 d)内重复施加草膦会导致土壤中草膦与AMPA的积累,同时,掺杂WTR,特别是当掺杂量≥5%时,将造成草膦积累量进一步增加,但其在WTR土壤具有较高稳定性,二次释放风险小.总体而言,与短时间内频繁使用大量草膦的农业区相比,在施用草膦时间间隔较长的农业区,掺杂WTR能大大降低草膦在降解过程中由土壤向水体迁移的风险.

关键词: 给水厂残泥 , , 降解 , 土壤酶活性 , 微生物丰度

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