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液-质联用技术分析甘露寡糖

张运涛 , 陶冠军 , 王林祥 , 谷文英 , 顾谦群

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.04.020

利用液-质联用技术(LC-ESI-MS)对啤酒酵母甘露聚糖乙酰解产物进行分析.电喷雾离子源为Na+;利用氨基柱对甘露聚糖乙酰解产物进行分离;流动相为乙腈-水(70∶30,体积比).结果表明,该甘露聚糖的侧链是由甘露糖、甘露二糖、甘露三糖和甘露四糖组成.将该方法用于低聚糖相对分子质量的测定,结果准确、可靠、快速.

关键词: 液相色谱 , 电喷雾电离质谱 , 联用技术 , 甘露寡糖 , 啤酒酵母

大锥角锥形床内颗粒横向混合的实验研究

甘露 , 卢啸风 , 王泉海 , 宋杨凡 , 杨宇 , 胡清 , 谢国威 , 葛展铭

工程热物理学报

在900 mm×200 mm×800 mm的冷模试验台上,试验研究了带气体入口直段的大锥角锥形床内示踪颗粒的横向扩散过程,系统考察了床料粒径dp、过余速度u-umff、静止床层高度h和气体入口直段宽度δ对床内示踪颗粒横向扩散系数Dsr的影响.结果表明:在大锥角锥形床中,横向混合试验持续时间间隔对示踪颗粒横向扩散系数的计算结果影响较大;示踪颗粒的横向扩散系数Dsr随着床料粒径dp的增大而减小,随着过余速度u-umff、静止床层高度h和气体入口段宽度δ的增大而增大.

关键词: 大锥角锥形床 , 气体入口直段 , 示踪颗粒 , 横向扩散系数

超滤在天然甘露醇精制中的应用

滕怀华 , 李成勇

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2002.04.007

在天然甘露醇的生产中,应用中空纤维超滤技术改进传统的精制工艺,去除糖胶、颗粒等杂质.纯化后的产品可改善大输液的生产工艺,满足出口产品的要求.近两年的实际应用表明,该新技术的开发和应用是成功的.

关键词: 超滤 , 天然甘露 , 纯化

二乙酰氧基亚碘酰苯氧化糖基烯合成D-甘露庚糖醇

程杰 , 翟洪 , 柏俊 , 吕凌 , 孙备

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00253

以五苄基-D-甘露糖为原料,经Wittig反应制得D-甘露庚糖烯(产率88%),然后在二乙酰氧基亚碘酰苯/LiBr体系下催化氧化糖基烯制得五苄基-D-甘露庚糖醇(产率65%),最后脱苄基得到D-甘露庚糖醇(产率90%),总得率51%.方法简便、环保,可用于糖醇的合成.

关键词: D-甘露庚糖醇 , 糖基烯 , 二乙酰氧基亚碘酰苯 , 双羟基化反应

甘露糖衍生物的合成及磁性荧光纳米复合粒子的表面修饰

潘园园 , 李赛 , 李亚茹 , 张雪莲 , 李珍珍 , 周雪 , 赵强

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.11.018

通过酯化保护、醚化和脱乙酰基反应合成了甘露糖衍生物,最后通过Click反应将合成的甘露糖衍生物接枝到磁性荧光纳米复合粒子表面.磁性荧光粒子通过桥接分子APTES将4-羰基-4-(丙-2炔氧基)丁酸的NHS活化酯与磁性荧光复合粒子结合,再将合成的3’-叠氮丙醇-O-α-D-甘露糖苷通过Click反应接枝到含端炔基的磁性荧光复合粒子上.核磁(NMR)和质谱(MS)结果表明成功合成甘露糖衍生物;荧光光谱(FL)和傅里叶转换红外光谱(IR)结果表明甘露糖衍生物成功接枝到磁性荧光复合粒子表面.所得产物具有较强的磁性和稳定的荧光特性.

关键词: 磁性 , 荧光 , 纳米复合粒子 , D-甘露糖衍生物 , Click反应

毛细管电泳电化学法监测甘露糖生产工艺

楚清脆 , 丁祥欢 , 曹玉华 , 叶建农

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.07.005

用毛细管区带电泳-电化学检测法同时测定甘露糖及其杂质葡萄糖和葡萄糖酸钙的含量. 研究了工作电极电位、电泳运行液浓度和酸度、分离电压及进样时间等对分离和检测的影响. 以直径为300 μm的铜圆盘电极为工作电极,在工作电位为0.65 V(vs.SCE),运行缓冲液为60 mmol/L NaOH的条件下,3种组分在16 min内完全分离. 甘露糖、葡萄糖和葡萄糖酸钙在2.0~0.01 mmol/L范围内均成线性,检测下限分别为6.1、7.1和3.7 μmol/L. 相对标准偏差分别为3.6%、2.4%和3.8%,加标回收率(n=3)分别为100.6%、100.1%和98.9%.

关键词: 甘露 , 葡萄糖 , 葡萄糖酸钙 , 毛细管区带电泳 , 电化学检测

甘露醇辅助水热法合成BiPO4及其光催化性能研究

邢新艳 , 丁慧芳 , 樊广燕 , 席国喜 , 朱桂芬

人工晶体学报

采用甘露醇辅助水热法合成了BiPO4光催化剂,并以罗丹明B为目标降解物考察其光催化活性.采用XRD、SEM、FTIR、UV-vis DRS和N2吸附对产物进行了表征.结果表明,170℃水热24h条件下甘露醇的加入不改变产物晶型,而产物的形貌从棱柱状变为多面体,随着加入量的增多,多面体尺寸减小,继续增大加入量,产物形貌出现分级结构的趋势.水热温度低或时间短时,产物为六方相,呈端面有突起的棒状,水热温度升高或时间延长,产物为单斜相,呈多面体状.但结晶度均较高.单斜相产物的形成经历了六方相的转变过程.所得产物结构中不含甘露醇,但有结晶水.170℃下甘露醇辅助制得的单斜相BiPO4的光催化活性最高,无甘露醇的条件下得到的单斜相产物的光催化活性次之,110℃下甘露醇辅助制得的六方相产物活性最差,这可能与它们的光响应范围大小不同有关.

关键词: 甘露 , BiPO4 , 水热法 , 光催化 , 罗丹明B

不同方式制备长角豆半乳甘露聚糖样品的原子力显微镜观察

李国有 , 杨永利 , 陈勇 , 蔡继业

高分子材料科学与工程

通过改变溶液的浓度、云母基底表面的化学修饰和样品在60 ℃~70℃下烘干等方法制备长角豆半乳甘露聚糖样品,用原子力显微镜可视化不同样品制备条件形成的聚集体和非聚集体长角豆半乳甘露聚糖结构形貌.结果发现,样品在不同制备条件下得到的聚集体呈现不同的分形结构,非聚集体单个糖分子呈线形并具有短的分枝结构.实验结果也为其它物种半乳甘露聚糖的应用从聚集体和单分子水平上提供了重要参考.

关键词: 原子力显微镜 , 长角豆半乳甘露聚糖 , 分形 , 样品制备

D-甘露糖肟混价铜(Ⅰ/Ⅱ)配合物的合成与配位机理

赵晶 , 张衡 , 朱果逸

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00524

合成了D-甘露糖肟的混价四核铜配合物,通过元素分析、红外光谱、热分析和X射线光电子能谱等技术对配合物进行了表征及结构分析.结果表明,配合物分子中包含2个Cu(Ⅱ)原子和2个Cu(Ⅰ)原子,其中1个Cu(Ⅱ)与2分子配体肟基的2个N原子和2个羟基O原子配位,另1个Cu(Ⅱ)与1分子配体上的1个羟基O原子和1个解离羟基O-配位,与另1分子配体的1个羟基O原子和肟基的1个N原子配位,每个Cu(Ⅰ)与2个糖肟骨架上的2个羟基O原子和1个OH-配位,4个铜离子通过3个去质子化的配体桥连成链.OH-的加入是配合物形成的关键.

关键词: D-甘露糖肟 , 混价 , 铜配合物 , 氧化还原

高效阴离子交换色谱-脉冲安培法检测小鼠尿液中的甘露醇、单糖和乳果糖

周利 , 刘菊 , 郑婷 , 丁卉 , 施超欧

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00984

采用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(HPAEC-PAD)建立了小鼠尿液中甘露醇、单糖(包括半乳糖、葡萄糖、甘露糖和果糖)和乳果糖的分析方法.样品经离心沉淀除去蛋白并过分子膜,以CarboPacTM PA1阴离子交换柱为分离柱,采用NaOH梯度淋洗,脉冲安培四电位检测.结果表明,甘露醇、半乳糖、葡萄糖、甘露糖、果糖和乳果糖在0.1~5.0 mg/L 内线性良好,线性相关系数r2为0.988~0.999,样品加标回收率为95.5% ~104.2% ,检出限为 0.0013~0.0048 mg/L.此法准确、快速、简便,能同时对6种糖类化合物进行分析,可以跟踪检测整个糖类代谢过程中甘露醇、单糖和乳果糖之间的代谢关系.

关键词: 高效阴离子交换色谱 , 脉冲安培检测法 , 乳果糖 , 甘露 , 单糖

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