杨迟
,
谢应明
,
殷勇
,
田苗苗
,
宋健峰
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李春霞
,
孔丁峰
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李雪梅
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何涛
膜科学与技术
膜蒸馏膜的疏水性是控制出水品质和过程运行稳定性的关键之一.本文系统总结了本课题组采用CF4等离子体对亲水、疏水膜材料进行疏水改性用于膜蒸馏的研究进展,描述了CF4等离子体的改性机理及疏水改性膜的直接接触式膜蒸馏过程的性能等.对超疏水改性对膜性能影响的机理进行了探索,发现(超)疏水改性可提高膜蒸馏过程的有效蒸发面积,从而提高膜蒸馏过程的热效率和通量,为制备高性能新型蒸馏膜材料提供了新思路.
关键词:
膜蒸馏
,
等离子体改性
,
超疏水
,
通量
李晓芳
,
张艳梅
,
田苗苗
,
储刚
,
张静
,
范圣第
,
王剑锋
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.06.008
以Fe3 O4为核心,以IRMOF-3为壳层,采用层层包裹的方法制备了核-壳结构的磁性 Fe3 O4＠IR-MOF-3材料。用 X 射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR )、透射电镜(TEM )、及扫描电镜(SEM)等手段对材料进行表征,并考察了材料在 Kno-evenagel缩合反应中的催化反应性能。实验结果表明,Fe3 O4＠IRMOF-3材料呈现出 Fe3 O4和 IRMOF-3的双重功能,既可以磁性分离,又具有 IRMOF-3的晶体结构、孔结构和催化性能,在 Knoevenagel 缩合反应中表现出较好的催化活性、选择性和稳定性。
关键词:
金属有机骨架材料
,
Fe3O4
,
IRMOF-3
,
Kno-evenagel缩合反应
,
稳定性
华陈
,
霍慧琴
,
闫玉芳
,
李晓芳
,
田苗苗
,
储刚
,
姜恒
人工晶体学报
采用Mg(NO3)2·6H2O,H3BO3,La(NO3)3·nH2O和不同燃烧剂(甘氨酸,尿素,一水合柠檬酸,柠檬酸铵)反应来合成微纳米LaMgB5O10粉体.讨论了不同还原剂(燃烧剂),时间,温度对产物的影响.采用XRD,SEM,TG-DTA检测手段对产物和产物前驱体进行表征,确定合成微纳米LaMgB5O10粉体的最优条件为甘氨酸做燃烧剂,在900 ℃煅烧5h.合成的产物结晶程度高,分布均匀,分散性好.
关键词:
燃烧剂
,
微纳米LaMgB5O10
,
表征
闫玉芳
,
霍慧琴
,
李晓芳
,
田苗苗
,
储刚
,
姜恒
稀有金属
doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2015.08.006
采用燃烧法合成了纳米La2O3/La2O2CO3复合材料,以六水合硝酸镧和一水合柠檬酸分别为镧源和络合剂,以氨水调节pH值,pH=2～4、柠檬酸与硝酸镧的摩尔比在1.0～1.2∶1.0之间,将得到的凝胶加热到一定温度发生自蔓延燃烧反应,燃烧反应产物在600～ 700 ℃煅烧1～2h,得到膨松粉末状纳米La2 O3/La2O2CO3复合产物.煅烧温度和恒温煅烧时间不同,得到不同粒径和组分比例的纳米La2O3/La2O2CO3复合材料.利用X射线衍射(XRD)、差热-热重分析(TG-DTA)和透射扫描电镜(TEM)等测试方法对凝胶热分解过程产物及最终形成的纳米La2O3/La2O2CO3复合产物粉体进行了分析和表征,产物的平均粒径在30 ～ 100 nm之间可控.纳米La2O3/La2 O2 CO3复合产物中的纳米La2O3在空气中具有不稳定性,极易与空气中的H2O发生反应生成La(OH)3,生成了La(OH) 3/La2O2CO3复合产物,而产物在650℃煅烧2h后即可完全转化为La2O3/La2O2CO3复合产物,说明这个过程是可逆的.
关键词:
凝胶燃烧法
,
La2O3/La2O2CO3纳米复合产物
,
组分分析
贾涵月
,
霍慧琴
,
闫玉芳
,
李晓芳
,
田苗苗
,
储刚
人工晶体学报
以六水硝酸镁、硼酸、甘氨酸、尿素为原料,运用溶液燃烧法合成了Mg2B2O5亚微米棒.利用XRD,SEM,TPG-DTA表征手段对产物及产物前驱体进行表征.讨论了不同温度、燃烧剂、Mg∶B比例和煅烧时间对产物的物相、形貌的影响.确定合成Mg2B2O5亚微米棒的最佳工艺条件为甘氨酸做燃烧剂、Mg∶B=1:1、在900℃煅烧4h,得到的产物呈棒状,直径分布在200 ～400 nm之间,长径比分布在3～6之间.
关键词:
溶液燃烧法
,
Mg2B2O5亚微米棒
,
甘氨酸
佟育奎
,
胡月
,
夏琴飞
,
黄玮
,
田苗苗
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.09023
建立了磁性分子印迹聚合物固相萃取与高效液相色谱联用同时检测环境水中4种氟喹诺酮类抗生素的研究方法.分别利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X-射线衍射、傅里叶红外光谱、振动样品磁强计对合成的磁性分子印迹聚合物进行表征,对影响吸附实验的参数(包括吸附剂用量、吸附和解析时间、洗脱液种类、样品pH值)进行了考察和优化.在最佳的实验条件下,4种氟喹诺酮类抗生素的方法检出限为4.1~21.3 μg/L,方法定量限为13.7~71.0 μg/L,样品加标回收率为70.6%~103.6%.该方法快速、灵敏,能够满足环境水样中氟喹诺酮类抗生素的残留检测要求.
关键词:
高效液相色谱
,
磁性分子印迹聚合物
,
吸附剂
,
氟喹诺酮类抗生素
,
环境水样
张艳梅
,
张静
,
田苗苗
,
储刚
,
权春善
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(15)61013-0
金属有机骨架材料具有大比表面积、高孔隙率、热稳定性好、规整且可调控的孔结构、易于功能化的骨架金属离子和有机配体等优点,是制备多相催化剂的重要材料之一.虽然减小金属有机骨架材料等多孔材料的粒径可以提高反应物的传质效率,从而提高其催化活性;但是,纳米尺寸催化剂的分离和回收困难.将磁性纳米粒子和金属有机骨架材料结合制备具有核-壳结构的磁性金属有机骨架材料是解决上述问题的有效方法.此类材料兼具磁性材料和金属有机骨架材料的双重优势,既可以磁性分离,又具有金属有机骨架材料的催化活性.而且,厚度可控的壳层材料表现出与纳米催化剂相当甚至更好的催化活性.我们采用逐层自组装方法制备了核-壳结构的磁性Fe3O4@Cu3(BTC)2复合材料,并对材料进行氨基化修饰,制备了基于金属有机骨架材料的磁性多相碱催化剂.采用粉末X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、氮气吸附等方法对材料的组成和结构进行了表征,并考察了材料在Knoevenagel缩合反应中的催化性能.首先采用粉末XRD表征材料的晶体结构.在复合材料Fe3O4@Cu3(BTC)2的XRD谱中,同时出现了Fe3O4和Cu3(BTC)2的特征衍射峰.采用氨基配体修饰后,材料的XRD谱没有明显变化,说明修饰后的材料保持了Fe3O4@Cu3(BTC)2的晶体结构.透射电镜结果表明,包裹25次得到的磁性复合材料Fe3O4@Cu3(BTC)2是以Fe3O4为核心,以Cu3(BTC)2为壳的核-壳结构,壳层厚度大约为200 nm.氨基修饰后,材料的透射电镜图相对修饰前无明显变化.扫描电镜结果表明,合成的Fe3O4为球形结构,粒径为100-600 nm.采用Cu3(BTC)2进行包裹后,在Fe3O4表面生长了由Cu3(BTC)2纳米颗粒组成的壳层.采用氨基配体修饰后,材料的形貌无明显改变.进一步采用氮气吸附表征材料的孔结构并测定材料的比表面积和孔体积.结果表明,由于大比表面的Cu3(BTC)2的引入,复合材料Fe3O4@Cu3(BTC)2的比表面积增大为462 m2/g,孔体积为0.38 cm3/g.氨基修饰后,材料的比表面积和孔体积都有较大程度的降低,说明配体分子占据了壳层材料Cu3(BTC)2中的纳米孔道.采用苯甲醛和氰基乙酸乙酯的Knoevenagel缩合反应作为模型,考察了材料的催化活性.研究发现,Fe3O4对此反应几乎没有活性,Fe3O4@Cu3(BTC)2给出了中等的催化活性.在材料上引入氨基后,由于氨基和Cu3(BTC)2上的Lewis酸性位点的协同效应,在很大程度了提高了材料的催化活性.溶剂效应实验结果表明,反应溶剂对材料的活性和选择性具有较大影响,极性或质子性溶剂有利于反应的进行.多相催化剂的循环稳定性是其重要评价指标之一.热过滤实验结果表明,滤液中无催化活性,反应中的催化活性来源于固体材料,此催化反应为多相催化.随后考察了材料的循环稳定性.虽然氨基化Fe3O4@Cu3(BTC)2材料在溶剂DMSO中表现出最高的催化活性,但XRD和电镜表征结果表明,材料在DMSO中结构遭到破坏,因此循环过程中催化剂的活性损失严重.然后考察了氨基化材料在乙醇中的循环稳定性,发现材料在乙醇中表现出较好的循环稳定性.通过简单磁性分离进行催化剂的分离和回收,催化剂循环使用3次而没有明显的活力损失.而且,XRD和电镜表征结果显示,催化剂的结构在反应过程中没有遭到明显破坏.
关键词:
四氧化三铁
,
金属有机骨架材料
,
多相催化剂
,
Knoevenagel缩合反应
,
磁性分离
崔雪娇
,
闫玉芳
,
霍慧琴
,
李晓芳
,
田苗苗
,
储刚
稀土
doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201603026
以La(NO3)3·6H2O,Al(NO3)3·9H2O为氧化剂,C2 H5 NO2为还原剂,采用溶液燃烧法制备了纳米LaAlO3粉体.在理论摩尔比为3∶3∶10的条件下,探讨了焙烧温度、焙烧时间对产物的影响.利用XRD、SEM、UV对产物进行了表征,确定了合成纳米LaAlO3的最佳合成条件为700 ℃、4h,并对合成的最优产物测其荧光光谱图.
关键词:
LaAlO3
,
纳米
,
表征
