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阳极氧化制备TiO2纳米管阵列电极反应及阻抗研究

为使TiO2纳米管阵列电极更好地应用于太阳能电池中,采取恒压阳极氧化法在质量分数0.5%NH4F/甘油电解液中在钛基体上制备出TiO2纳米管阵列.采用XRD、SEM、电子顺磁波普仪(EPR)、交流阻抗法(EIS)和循环伏安法(CV)研究TiO2纳米管阵列电极的电子传输性能及界面性质,确定各电极反应过程对应的阻抗曲线,计算得出电极的电子传输动力学参数.研究表明,TiO2纳米管阵列电极表面发生三价钛化合物转化成四价钛氧化物的氧化反应,电极电阻明显降低,加速了电极-电解液界面电子扩散速度,有利于TiO2电极表面自由羟基的产生.

关键词: 阳极氧化 , TiO2纳米阵列 , 循环伏安 , 交流阻抗

溅射参数对钛膜结构及其TiO2纳米管制备的影响

汤育欣 , 陶杰 , 陶海军 , 张焱焱 , 李转利 , 田西林

稀有金属材料与工程

采用射频磁控溅射在玻璃基片上制备了参数不同的钛膜,并选取钛膜在HF水溶液中恒压阳极氧化得到TiO2纳米管阵列.结果表明:溅射压强从0.1 Pa升至1.5 Pa,薄膜致密度显著下降,溅射压强以0.5 Pa为宜;溅射功率为105 w,溅射速率约为0.23 nm/s,溅射时间延长,薄膜厚度线性增加;衬底预热有利于提高膜的致密度和结晶性能,在衬底温度低于300℃时,钛晶粒在(002)晶面择优生长,当升温到更高温度时,(010)峰、(011)峰出现且强度升高,而(002)峰的强度降低:在室温下,当溅射功率小于150 W时,薄膜具有较高密度,晶粒生长各向异性,增至167 W时,钛晶粒在(002)晶面择优生长,呈明显柱状六方晶表面形态,且晶界有明显孔洞存在,致密度下降.将溅射功率为150 W,工作压力为0.5 Pa,溅射时间为1 h条件下所制备的钛膜在氧化电压为10 V、电解液为0.5%(质量分数,下同)HF水溶液中室温阳极氧化,得到高规整度的TiO2纳米管阵列.

关键词: 磁控溅射 , 钛薄膜 , 阳极氧化 , TiO2纳米管阵列

田口方法在钕铁硼品质分析中的应用

戎利军 , 李培忠 , 陈大力 , 李红 , 贾海军

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2009.05.016

介绍了田口方法在钕铁硼生产品质分析中的应用方法,并应用田口方法对钕铁硼产品厚度偏差问题提出了新的解决思路和解决方案.

关键词: 田口方法 , 钕铁硼 , 厚度偏差 , 品质分析

茚三酮为显色剂分光光度法测定氨苄西林钠

张亚秋

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00160

采用分光光度法研究了氨苄西林钠与茚三酮间的显色反应.确定了反应条件,建立了一种快速、简便测定氨苄西林钠的分光光度法.实验表明,氨苄西林钠与茚三酮在pH =5.4的水溶液中,沸水浴1h可以反应完全,产物在λm.=564 nm下,表观摩尔吸光系数为3.72×103 L/(mol·cm).氨苄西林钠质量浓度在10～ 90 mg/L范围内服从比耳定律,相关系数为0.9981,当氨苄西林钠浓度为40 mg/L时,测定结果的相对标准偏差为1.5％(n=6),回收率在99.0％以上.

关键词: 氨苄西林钠 , 茚三酮 , 分光光度法

β-环糊精用于阿莫西林的二次微分简易示波伏安测定

郑建斌 , 陶福芳

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.06.004

利用β-环糊精(β-CD)与阿莫西林在0.2 mol/L NaOH底液中形成包结物而使β-CD在二次微分简易示波伏安图上峰高降低的示波特性,建立了胶囊中阿莫西林的二次微分简易示波伏安测定新方法并测定了β-CD与阿莫西林的包络比和包结常数. 测定阿莫西林的线性范围为2.5×10-6～3.0×10-5 mol/L,回归方程为h(ν)=4.07-1.47×104c(mol/L),r=-0.997 9,检出限为1.0×10-6 mol/L. 对1.5×10-5 mol/L阿莫西林进行5次测定的相对标准偏差(RSD)为2.3%,回收率为100.1%. 另外,测得β-CD与阿莫西林形成包结物的包结比为1∶ 1、包结常数为6.0×105.

关键词: 药物分析 , 示波分析 , 示波测定 , β-环糊精 , 阿莫西林

玲珑金矿田金矿成矿地质背景特征研究

戴立新 , 宿晓静 , 马德云 , 尹波

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.11.002

通过研究前人关于玲珑金矿田的大量科研文献,从地层和岩浆岩的成生时代、控矿构造特征,系统地分析了玲珑金矿田内金矿产出的地质背景,指出了玲珑金矿田内的找矿方向,为东山矿床深部探、找矿方案设计提供了基础依据.

关键词: 玲珑金矿田 , 成矿地质背景特征 , 成矿靶区预测

阿莫西林对B-Z振荡反应的影响及其振荡指纹图谱

赖红伟 , 曹宏梅 , 董顺福 , 韩丽琴 , 陆钊 , 董树国 , 贾骐羽

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30321

研究了阿莫西林对B-Z振荡反应的影响,结果表明,阿莫西林的加入明显地改变了振荡体系的周期和振幅,即对振荡体系产生扰动,且阿莫西林的浓度分别在1.5×10-5～2.4×10-3mol/L和4.7 × 10-5～4.8×10-3 mol/L范围内与振荡周期改变值Δt和振幅改变值ΔA均呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9822和0.9846,同时结合FKN机理,初步探讨了阿莫西林扰动B-Z振荡反应的机理.

关键词: 阿莫西林 , 化学振荡 , 指纹图谱 , B-Z振荡

基于金纳米粒子的等离子体共振吸收测定阿莫西林

冷飞 , 李英 , 甄淑君 , 李原芳

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00577

在pH=1.89 的 Britton-Robinson(BR)缓冲溶液中,阿莫西林与氯金酸反应生成金纳米粒子,在537和720 nm产生了特征等离子体共振吸收信号,其537 nm处的吸收强度与阿莫西林浓度在一定范围内呈线性关系,据此建立了基于金纳米粒子的等离子体共振吸收测定阿莫西林的方法.在优化条件下(pH=1.89,反应温度65℃,反应时间40 min),测定阿莫西林的线性范围为2.0×10-6～3.6×10-5 mol/L,检出限为1.3×10-7 mol/L.该方法用于合成样品中阿莫西林的测定,回收率在90.4％～ 103.2％之间,RSD小于4.6％,将所建立的方法用于2个厂家生产的阿莫西林胶囊中阿莫西林含量测定,并与HPLC法对比,结果满意.

关键词: 阿莫西林 , 金纳米粒子 , 等离子体共振

动物组织中阿莫西林残留的液相色谱分析方法研究

刘媛 , 丁岚 , 谢孟峡 , 刘素英 , 杨清峰 , 单吉浩

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.002

建立了反相高效液相色谱分析鸡肉、猪肉、猪皮、猪脂肪等动物组织样品中阿莫西林残留量的方法.对4种动物组织样品采用磷酸盐缓冲溶液提取、三氯乙酸沉淀蛋白、固相萃取净化和富集、1,2,4-三唑-氯化汞衍生化.研究了样品在C18柱上的保留行为和阿莫西林的衍生化条件.衍生物采用高效液相色谱法分离,外标法定量分析,标准曲线的线性相关系数为0.999 7,线性范围为8.6～860 μg/L.动物组织样品中阿莫西林的加标回收率为70.9%～86.8%,相对标准偏差为3.2%～16.4%,最低检出限低于10 μg/kg.该分析方法具有良好的重现性,批内、批间定量结果的相对标准偏差均小于10%.

关键词: 高效液相色谱 , 固相萃取 , 衍生反应 , 阿莫西林 , 残留量 , 动物组织

某些碱性三苯甲烷染料共振瑞利散射法测苯唑西林

江虹 , 庞向东 , 焦凤 , 蹇飞

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00328

在NaOH溶液中,苯唑西林(OXA)能与某些碱性三苯甲烷染料如甲基紫(MV)、乙基紫(EV)和孔雀石绿(MG)结合,使体系的共振瑞利散射(RRS)急剧增强并产生新的RRS光谱,最大共振光散射峰分别位于333nm(MV体系),342nm(EV体系)和343nm(MG体系),苯唑西林的质量浓度在0.080～0.60mg/L(MV体系),0.040～0.40mg/L (EV体系和MG体系)时与散射强度呈良好的线性关系,检出限(3σ)分别为0.064mg/L(MV体系)、0.024mg/L(EV体系)和0.013 mg/L(MG体系),其中以孔雀石绿体系最灵敏,以其为例考察了共存物质的影响.结果表明,方法具有较高的选择性,用于人血清、人尿及市售药物中苯唑西林的测定,结果满意.

关键词: 三苯甲烷 , 苯唑西林 , 共振散射

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