肖发新
,
曹岛
,
毛建伟
,
申晓妮
,
杨涤心
材料保护
目前，酸性镀铜难以满足高端PCB生产需要，在酸性电镀溶液中加入组合添加剂FX-203制备电镀铜层，采用霍尔槽法、电化学、SEM和XRD等研究了该添加剂对镀层质量、镀液性能的影响。结果表明：随着FX-203加入量的增大，镀层光亮区和镀液分散能力先增大后减小。该体系适宜的工艺条件：75g／L CuSO4·5H2O，180g／L H2SO4，16mg／L TPS，0．6mg／L M，60mg／L PEG，60mg／L Cl^-，温度20～40℃，施镀15min；所得镀层光亮平整，光亮区为1．7～9．2cm，对应电流密度0．11—12．48A／dm^2，镀液分散能力可达到96．1％，深镀能力L／φ至少可达5，在1—4A／dm^2下电流效率接近100％；FX-203组合添加剂使Cu阴极峰电位负移80mV，峰电流密度由43mA／cm^2降至30mA／cm^2；镀层光滑平整、结晶细小均匀，为面心立方Cu，且沿（111）晶面择优取向；镀层附着力达到GB5270—85要求；镀层腐蚀速率为42mg／（dm^2·h），耐腐蚀性能良好。FX-203组合添加剂比同类商品添加剂光亮区、发红区、耐高温性能、分散能力及深镀能力更优，适合于PCB酸性镀铜生产。
关键词:
酸性电镀铜
,
印刷线路板
,
组合添加剂
,
镀液性能
,
镀层性能
申晓妮
,
任凤章
电镀与精饰
doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2015.12.002
以次磷酸钠为还原剂的印制线路板化学镀铜为研究对象,采用扫描电镜、交流阻抗和线性极化等测试方法,研究了添加剂L-精氨酸在化学镀铜中的作用和其电化学行为.研究表明,适量的L-精氨酸能明显提高化学镀铜沉积速率,并改善镀层的质量,其最佳质量浓度为0.15 mg/L,沉积速率最高可达5.2 μm/h,施镀15 min后获得的镀层均匀平整.随着L-精氨酸质量浓度的增加,铜阴极还原和次磷酸钠阳极氧化峰电流密度均先增大后减小,阳极氧化峰电位正移,在质量浓度较低(＜0.15 mg/L)下,对次磷酸钠氧化和Cu2+阴极还原有促进作用.
关键词:
添加剂
,
PCB
,
化学镀铜
,
L-精氨酸
,
次磷酸钠
申晓妮
,
任凤章
,
赵冬梅
,
肖发新
材料科学与工艺
为解决传统甲醛化学镀铜体系环境污染及稳定性低的问题,以次磷酸钠化学镀铜体系为研究对象,采用SEM、XRD、电化学等测试方法,探讨了添加剂硫酸镍、α-α’联吡啶和马来酸对该体系的影响.结果表明：适量的硫酸镍和马来酸均能提高化学镀速并改善镀层外观质量,其适宜的质量浓度分别为0.8 g/L和10 mg/L;α–α’联吡啶能明显改善镀层外观质量,其适宜的质量浓度为10 mg/L;次磷酸钠体系的镀液稳定性能优越,加入混合添加剂在80℃下稳定时间近48 h;混合添加剂使化学镀铜阴极峰电流增大;在最佳工艺条件下镀速为5.10μm/h,获得的镀层均匀、致密,施镀20 min后背光级数达到10级.
关键词:
添加剂
,
PCB
,
化学镀铜
,
硫酸镍
,
次磷酸钠
肖发新
,
申晓妮
,
危亚军
,
李飞飞
材料保护
目前,国内外鲜见对半光亮酸性镀锡添加剂的研究报道.采用SEM及稳态极化曲线研究了明胶和苯甲醛对半光亮酸性锡沉积层形貌及阴极极化的影响.结果表明:苯甲醛和明胶对沉积层形貌、晶粒大小及致密性均具有显著影响,不加苯甲醛和明胶或加入量太少时,镀层晶粒粗大,呈层状生长;随着加入量增大,晶粒尺寸显著细化,呈块状生长;当加入量过大时,出现脊状沉积物;随着苯甲醛和明胶浓度增大,锡电沉积电流效率先增大后减小;不加苯甲醛和明胶时,在-0.430 V附近发生锡的电沉积反应,锡电沉积反应峰电流密度为115 mA/cm<'2>,加入苯甲醛和明胶使锡电沉积过电位显著增加,峰电流降低,析氢反应得到抑制.适宜的条件下施镀15 min,锡电沉积层在(101)和(112)晶面择优取向,结晶细致、光滑平整,为半光亮,可用于PCB酸性锡电沉积.
关键词:
锡电沉积
,
半光亮
,
酸性
,
明胶
,
苯甲醛
,
阴极极化过程
申晓妮
,
任凤章
,
张志新
,
肖发新
腐蚀学报（英文）
以次磷酸钠化学镀铜体系为研究对象,采用SEM、XRD、线性极化、电化学阻抗等测试方法,重点探讨了添加剂α-α'联吡啶对该体系的影响.结果表明,α-α’联吡啶能明显改善镀层外观质量,其最佳浓度为10 mg/L.适宜条件下镀层结晶均匀、细致,沉积层为立方晶系单质Cu.随着α-α’联吡啶浓度的增加,Cu阴极峰电流逐渐减小并趋于稳定；α-α’联吡啶对次磷酸钠的氧化具有抑制作用,但对Cu的溶解有促进作用,阻化了铜离子的阴极还原,降低化学镀铜的沉积速率,因而改善了镀层的质量.
关键词:
添加剂
,
化学镀铜
,
α-α’联吡啶
,
次磷酸钠
肖发新
,
任永鹏
,
申晓妮
,
张倩
,
毛继勇
腐蚀学报（英文）
采用背光级数、SEM及能谱分析等方法研究了阳离子表面活性剂聚季铵盐对印制线路板(PCB)碱性除油工艺的影响.结果表明,不加聚季铵盐时,碱性除油后,PCB孔壁镀层裸露出较多的玻璃纤维基材,镀层漏光现象严重,背光级数仅为6级.随聚季铵盐加入量增大,PCB孔壁背光级数及化学镀速均先增大后减小,当浓度为13.5 mL/L时,孔壁镀层鲜见玻璃纤维,背光实验几乎不透光,级数高达10级.聚季铵盐主要作用为将PCB基体调整为荷正电,以促进后续胶体钯活性粒子的吸附,同时吸附在油/溶液界面上,降低界面张力,加强碱液对PCB孔壁的润湿性,此外,它还是OH-的主要提供者,实现去除PCB孔壁油污的作用.
关键词:
聚季铵盐
,
碱性除油
,
PCB
,
孔金属化
申晓妮
,
路妍
,
任凤章
,
赵冬梅
,
纪碧碧
,
王永志
腐蚀学报（英文）
doi:10.11903/1002.6495.2014.204
针对以次磷酸钠为还原剂的印制线路板(PCB)化学镀铜体系,探讨了络合剂乙二胺四乙酸二钠(EDTA·2Na)和酒石酸钾钠对次磷酸钠化学镀速和镀液稳定性的影响,使用线性扫描和循环伏安法研究其电化学行为.结果表明,EDTA· 2Na和酒石酸钾钠均能稳定化学镀铜液,改善镀层质量,前者降低化学镀速,后者对化学镀速先增大后降低,其适宜浓度分别为12和9.6 g/L.随着络合剂EDTA·2Na浓度增加,铜阴极还原峰电流逐渐减小,次磷酸钠阳极氧化影响不明显.随着酒石酸钾钠浓度增加,铜阴极还原峰和次磷酸钠阳极氧化峰电流均先增大后减小.
关键词:
EDTA·2Na
,
酒石酸钾钠
,
次磷酸钠
,
PCB
,
化学镀铜
刘阳
,
肖发新
,
申晓妮
,
李岩松
,
张向军
贵金属
采用液相还原法，以甲酸为还原剂制备了负载量为5%的Pd/C催化剂。考察了还原过程中pH值对Pd/C上硝基苯液相催化加氢性能的影响，并用XRD、SEM、TEM等手段对催化剂的结构进行了表征。结果表明，制备过程中随着 pH 的增大，催化剂活性先增大后减小；适宜的 pH 值能加快 Pd 还原反应的速率，有利于粒子快速成核，降低生成大粒径 Pd 粒子的几率，减少团聚，使Pd 粒子均匀分散在活性炭载体上，获得较高的催化活性。pH=9时制得的催化剂上 Pd 晶粒分布均匀，平均粒径为3.63 nm；在50℃、H2压力0.8 MPa、搅拌速率100 r/min，反应45 min的条件下，这一催化剂对硝基苯加氢液相催化为苯胺的转化频率(TOF)达到8758 h-1。
关键词:
精细化工
,
Pd/C催化剂
,
甲酸还原
,
pH
,
晶粒尺寸
,
液相催化加氢
,
苯胺
肖发新
,
任永鹏
,
申晓妮
腐蚀学报（英文）
研究了添加剂硫脲(TU)对低温碱性化学镀镍的镀速和镀层质量的影响.结果表明,随着硫脲加入量增大,化学镀镍速率先减小后增大,其适宜加入量为1 mg/L;硫脲对H+的还原具有抑制作用而对镀层组成影响很小.它的添加使镀层晶粒更为细致均匀,镀层更平滑,孔隙率更低；镀层以Ni为主并含少许Ni5P4,硫脲使Ni结晶峰得到增强.少量的硫脲会促进极化进而减缓镍的沉积,但加入量增加时,则增加去极化效应而加速镍的沉积.
关键词:
硫脲
,
化学镀镍
,
碱性镀液
,
低温
