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歧化松香酰化壳聚糖的微波合成及表征

, 段文贵 , 方华祥 , 岑波

高分子材料科学与工程

在微波辐射下,以壳聚糖和歧化松香为原料,首次合成了一种新型壳聚糖衍生物--歧化松香酰化壳聚糖(DRCA),并通过红外、紫外、X射线衍射、扫描电镜、元素分析和热分析等测试手段对产物进行了结构和性能表征.系统研究了溶剂、物料配比(r)、温度、时间和微波功率对取代度(DS)的影响.结果表明,当r为6:1时,在含吡啶约50%(体积比)的DMF溶液中,微波功率800 W下,100℃反应2.5 h获得了最高取代度的DRCA(DS=0.165).溶解性试验表明,DRCA具有较好的水溶性,且从DRcA的临界胶束浓度(CMC)(CMC=0.003g/mL,此时表面张力为σCMC=55.22mN/m)可知,所合成的DRCA具有一定的表面活性.

关键词: 歧化松香 , 壳聚糖 , 微波 , 酰化反应 , 合成

广西产马尾松与湿地松针叶精油化学成分的比较

SHEN Changmao , , 段文贵 , 岑波 , 谭健晖

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.019

用水蒸气蒸馏法从广西产马尾松和湿地松的针叶中提取精油,探索了松针投料量和提取时间对产油率的影响,确定了最佳工艺条件为:松针投料量700 g,提取时间5 h.在此最佳条件下马尾松和湿地松针叶的产油率分别为0.45%和0.19%.用气相色谱(GC)和气相色谱-质谱(GC-MS)等方法分别对两树种的针叶精油进行了定量和定性分析,从马尾松针叶精油中分离出64种化学成分,鉴定了其中的20种成分,占挥发油总量的98.59%;从湿地松针叶精油中分离出73种化学成分,鉴定了其中的29种成分,占挥发油总量的94.23%.两树种针叶精油的主要化学成分大致相同,但在含量上有较大差别.马尾松针叶精油中α-蒎烯的含量约为湿地松的2.6倍,但其β-蒎烯含量低于后者.单萜和倍半萜是构成马尾松和湿地松针叶精油的主要成分.

关键词: 气相色谱 , 质谱 , 松针 , 精油 , 化学成分 , 马尾松 , 湿地松

1-二铁磺酰基-2-链烷基苯并咪唑的合成、表征及晶体结构

张俊珍 , 杨秉勤 , 杨亚婷 , 张秉林

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.11.011

以二铁磺酰氯和苯并咪唑衍生物为原料,二氯甲烷或三氯甲烷为溶剂,在四正丁基氯化铵和NaOH的作用下,合成了6种未见文献报道的1-二铁磺酰基-2-链烷基苯并咪唑,收率约为80%.用IR、1H NMR、元素分析和MS测试技术对其结构进行了表征,并采用X射线衍射方法测定了化合物a2的晶体结构.化合物a2(C23H26FeN2O2S)属于单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数:a=2.825 2(2)nm,b=0.9766 96(7)nm,c=1.648 28(12)nm,α=90°,β=92.053(2)°,γ=90°,V=4.546 6(6)nm3,Z=8,F(000)=2 024,Mr=481.40,Dc=1.407g/cm3,μ=0.784mm-1,R1=0.049 5,wR2=0.151 7.结果表明,含有活泼氢的2-烷基苯并咪唑能与二铁磺酰氯生成相应的1-二铁磺酰基-2-烷基苯并咪唑,并有较好的收率.

关键词: 铁磺酰基苯并咪唑 , 合成 , 表征 , 晶体结构

金属包格效应的表征、影响因素与机理研究进展

张功庭 , 盛光敏 , 黄利

材料导报

在介绍了金属材料包中格效应的基础上,总结了金属包格效应的表征方法,对造成材料包格效应的一些影响因素进行了介绍和总结,阐述了产生包格效应的相关机理,提出了消除或减小包格效应的方法,并为包中格在今后的工业生产实践中的应用指明了一些方向,这也是包格效应的研究重点.

关键词: 包中格效应 , 影响因素 , 机理

10CrNi5MoV钢的包格效应研究

刘海涛 , 王任甫 , 杨景红 , 牛佳佳

材料开发与应用

利用单轴屈服试验法研究了高强度10CrNi5MoV钢的包格效应.结果表明,随着拉伸预塑性应变量的增大,10CrNi5 MoV钢的包格效应显著增大,在约0.9%预塑性应变量时趋于饱和,此时包格效应因子为0.72;包格效应的产生主要与位错运动和背应力有关,热处理均可显著减弱10CrNi5MoV钢的包格效应.

关键词: 格效应 , 屈服强度 , 位错 , 热处理

家峪尾矿库三维渗流稳定分析与研究

高尚青

黄金 doi:10.11792/hj20160718

为确保家峪尾矿库坝体的安全稳定,根据尾矿库工程地质和水文地质的实际情况,对家峪尾矿库的渗流条件进行了符合实际情况的假设,并建立了反映主要坝体结构和周边岩体特性的三维有限元模型。通过MIDAS/GTS NX计算软件的数值模拟,分析了尾矿坝终期标高340 m时正常工况下坝体的渗流特性和正常运行条件下的渗流情形;评价分析了尾矿库在终期堆积标高时的渗流稳定性,并为坝体抗滑稳定验算提供了准确的浸润面位置。通过工程分析证明,利用MIDAS/GTS NX计算软件可以较好地模拟尾矿库的渗流特性,对尾矿库的安全生产有一定的参考价值和指导意义。

关键词: 尾矿库 , 有限元 , 渗流稳定性 , 浸润线

基于反向简单剪切变形和数字散斑相关法的薄板包格效应测试

牛超 , 臧顺来

机械工程材料

采用简单剪切试验装置和三维数字散斑应变测量分析系统,对SPCC冷轧钢板和AA6061铝板两种材料进行了简单剪切试验,对其包格效应进行了测试.结果表明:简单剪切试验能够较为容易地实现反向加载,且能得到较大变形时的力学特性,同时散斑应变测量方法由于能够获得试样表面的整体应变场,保证了剪应变测量的准确性;两种材料在不同的预应变下,正向加载阶段剪应力-剪应变关系曲线重合性较好;且随预应变的增加,反向屈服应力增加;通过比较等向强化模型预测结果和试验测试结果,显示两种材料均存在明显包格效应、瞬态效应,而SPCC钢板表现的更为明显永久软化效应.

关键词: 金属薄板 , 格效应 , 简单剪切 , 数字散斑

铁加压炭化的研究

宋怀河 , 陈晓红 , 周成

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2002.01.003

用SEM、TEM和XRD为主要分析手段比较研究了二铁在420℃和490℃加压炭化产物的组成与结构,结果表明:二铁在420℃的炭化产物组成为α-Fe,Fe3C和Fe-O,而490℃的炭化产物主要由Fe2.5C构成,说明温度的提高促使二铁向生成碳化物的方向发展.TEM测试表明产物Fe/C粒子呈现纳米级分散,说明通过控制二铁的热解温度可以由此制备具有不同组成的纳米Fe/C材料.

关键词: , 炭化 , 纳米颗粒

南通海公司在核用不锈钢表面镀硬铬方面的经验

储荣邦 , 桑保华

电镀与涂饰

阐述了第三代核电站(AP1000)建设对装置可靠性的要求,指出核用不锈钢镀硬铬的难点及镀层的性能指标,介绍了南通市海工业技术科技有限公司在此方面的经验,包括前处理工艺,杂质控制措施,大尺寸、复杂结构零件的均镀技术,以及大批量生产时的稳定性和质量控制.

关键词: 核电站 , 不锈钢 , 镀硬铬 , 可靠性 , 纯度 , 均匀性 , 前处理 , 质量控制

铁基-1,1′-二烷基二铁甲醇的合成与性质

李保国 , 边占喜 , 曹立志 , 赵蔚

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2001.11.007

10种二铁甲酰基-1,1′-二烷基二铁经LiAlH4还原得到10种相应的二铁基-1,1′-二烷基二铁甲醇.这类羟基化合物对酸的敏感性很高.由2种二铁基-1,1′-二乙基二铁甲醇与BF3在二氯甲烷中反应形成了稳定的二铁基-1,1′-二乙基二铁甲基碳正离子.无需从反应混合物中分离,该离子与乙胺作用得到了2种N-取代产物.由元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱证实了化合物的结构.

关键词: 铁基二烷基二铁甲醇 , 铁甲酰基二烷基二 , 铁基二乙基二铁甲基碳正离子 , 合成

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