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纳米羟基磷灰石/聚乙丙交酯复合材料等温结晶动力学

蒋柳云 , 熊成东 , , 王连嵩 , 李玉宝

高分子材料科学与工程

采用溶液共混法将不同含量纳米羟基磷灰石(n-HA)充填于聚乙丙交酯(PLGA)制得n-HA/PLGA纳米复合材料,用差示扫描量热法(DSC)研究了该复合材料的等温结晶行为并采用Avrami方程处理等温结晶过程,计算结晶动力学参数.结果表明,该n-HA伊LGA复合材料体系结晶速度快慢的温度大部分符合110℃>100℃>120℃>90℃>130℃关系;在同一结晶温度下,n-HA对PLGA起到异相成核的作用,使复合材料的结晶速率大大提高,半结晶时间t1/2明显缩短,结晶速率大小基本上为3%n-HA>10%n-HA>1%n-HA>5%n-HA>PLGA.

关键词: 聚乙丙交酯 , 纳米羟基磷灰石 , 等温结晶

表面接枝处理的n-HA充填PLGA等温结晶行为的研究

蒋柳云 , 熊成东 , 李庆 , , 李玉宝

功能材料

应用示差扫描量热计(DSC)研究了用低分子量聚乳酸(PDLLA)接枝与未接枝两种处理的纳米羟基磷灰石(n-HA)对聚乙丙交酯(PLGA)等温结晶行为及熔融行为的影响,采用Avrami方程处理其等温结晶过程,计算结晶动力学参数;同时用配带热台的偏光显微镜(POM)研究了其结晶的晶核形态。结果表明该体系等温结晶行为可以用Avrami方程来描述;加入n-HA的两种复合材料及PLGA其结晶最快的温度都是110℃,且都是随着结晶温度的提高结晶速率变慢,但接枝的n-HA对提高PLGA基体的结晶速率、熔点及结晶活化能都比未接枝处理的要小。偏光显微镜研究得出加入n-HA的两种复合材料及PL-GA其球径形态相似,且都随温度升高而使结晶速度降低,但加入未接枝的n-HA比接枝后的结晶更快。以上结果说明接枝处理后的n-HA提高了两相界面结合,因而n-HA的异相成核能力比未接枝处理的要差。

关键词: 聚乙丙交酯 , 纳米羟基磷灰石 , 表面接枝处理 , 等温结晶 , 结晶速率

聚合温度对聚磷酸钙聚合度及结构的影响

吴航 , 张丽芳 , , 马驰 , 熊成东

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.00174

聚合度作为一个重要影响因素对聚磷酸钙的性能必然产生影响. 采用磷酸二氢钙作为原料, 在不同聚合温度下制备了聚磷酸钙. 采用31P核磁共振波谱测定聚磷酸钙的聚合度, 评价聚合温度对聚合度及结构的影响, 结合磷酸二氢钙差示扫描量热?热失重分析结果, 提出了磷酸二氢钙缩聚反应的机理. 结果表明, 磷酸二氢钙缩聚产物以聚磷酸钙为主, 当聚合温度低于1000℃时, 升高聚合温度有利于聚合度的增大, 1000℃以上则反之; 此外, 升高聚合温度促进环状结构(偏磷酸钙)的生成, 其含量随聚合温度的升高而增大且1000℃以上增幅较大.

关键词: 生物陶瓷 , calcium polyphosphate (CPP) , polymerization degree , polymerization temperature

PPDO/PDLLA共混物的结晶行为

, 张丽芳 , 黄小川 , 李庆 , 熊成东

高分子材料科学与工程

通过溶液共混的方法得到了一系列PPDO/PDLLA生物可降解复合物.利用差示扫描量热法(DSC),配带热台的偏光显微镜(POM)和X射线衍射法(XRD)研究了聚对二氧环己酮(PPDO)与外消旋聚乳酸(PDLLA)共混物的结晶行为.结果表明,PPDO/PDLLA复合物的DSC曲线具有两个明显不同的T_g,分别与其均聚物的T_g相对应,说明二者是不相客的,同时PDLLA的加入并未明显影响PPDO的晶体结构,同时PDLLA的存在提高了PPDO的结晶度,并显著加速了PPDO的结晶过程.

关键词: 聚对二氧环己酮 , 外消旋聚乳酸 , 共混 , 结晶

聚合温度对聚磷酸钙聚合度及结构的影响

吴航 , 张丽芳 , , 马驰 , 熊成东

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.00174

聚合度作为一个重要影响因素对聚磷酸钙的性能必然产生影响.采用磷酸二氢钙作为原料,在不同聚合温度下制备了聚磷酸钙.采用31p核磁共振波谱测定聚磷酸钙的聚合度,评价聚合温度对聚合度及结构的影响,结合磷酸二氢钙差示扫描量热-热失重分析结果,提出了磷酸二氢钙缩聚反应的机理.结果表明,磷酸二氢钙缩聚产物以聚磷酸钙为主,当聚合温度低于1000℃时,升高聚合温度有利于聚合度的增大,1000℃以上则反之;此外,升高聚合温度促进环状结构(偏磷酸钙)的生成,其含量随聚合温度的升高而增大且1000℃以上增幅较大.

关键词: 生物陶瓷 , 聚磷酸钙(CPP) , 聚合度 , 聚合温度

流动注射化学发光法测定异丙

何树华 , 何德勇 , 章竹君

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.11.025

在酸性介质中,Ce(Ⅳ)氧化连二亚硫酸钠产生较弱的化学发光,异丙可以明显增强此发光,增加的发光强度与异丙的质量浓度在0.1~10 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),由此建立了一种测定异丙的流动注射化学发光新方法,检出限为80 μg/L(3σ). 对1.0 mg/L的异丙连续平行测定11次,其相对标准偏差为3.3%. 用于测定环境水样和大米中异丙含量,回收率为96.1%~99.4%.

关键词: 化学发光 , 流动注射 , 连二亚硫酸钠 , 异丙

优质白色颜料--钛

汪镜亮

中国材料进展 doi:10.3969/j.issn.1674-3962.2004.08.003

阐述了钛颜料的性能及主要用途,分析和预测了未来的钛市场.

关键词: , 白色颜料 , 性能 , 用途 , 市场

高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法检测花生中涕灭及其代谢物涕灭砜、涕灭亚砜

杨欣 , 李鹏 , 赵云峰 , 吴永宁

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11027

建立了花生中涕灭及其代谢物涕灭砜、涕灭亚砜的高效液相色谱-线性离子阱三级质谱分析方法.样品经环己烷饱和的乙腈提取,凝胶渗透色谱净化后,用高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法对样品中的目标物进行定性确证和定量分析.在Capcell PAK CR色谱柱上以含5 mmol/L NH4Ac-HAc的乙腈为流动相进行梯度洗脱分离.采用电喷雾离子源正离子模式进行三级选择离子监测,以涕灭-d3作为3个目标物的内标物.通过比较基质匹配曲线和纯溶剂标准曲线计算回收率评估基质效应.方法的线性范围为10 ~ 500μg/L,检出限为4~5μg/kg.涕灭、涕灭砜、涕灭亚砜在3个加标水平(10、20、40 μg/kg)的回收率为81.5%~115%,相对标准偏差为6.35%~ 15.1%.应用该方法对花生样品进行了测定,结果令人满意.

关键词: 高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法 , 凝胶渗透色谱净化 , 涕灭 , 涕灭 , 涕灭亚砜 , 花生

干式金斯气柜橡胶密封膜及其应用

张霞

材料开发与应用 doi:10.3969/j.issn.1003-1545.2000.03.008

介绍了干式金斯气柜橡胶密封膜的工作原理、技术要求、制作材料、成型工艺及应用情况.

关键词: 干式金斯气柜 , 橡胶密封膜 , 转炉煤气 , 胶布 , 粘接缝

布尔分布下VFD恒定应力加速寿命试验与统计分析

张建平 , 王睿韬

液晶与显示 doi:10.3969/j.issn.1007-2780.2010.02.010

为了精确地估计真空荧光显示器(VFD)的可靠性寿命,节省试验测试时间,通过建立加速寿命试验模型开展了4组恒定应力加速寿命试验,采用布尔函数描述VFD寿命分布,利用最小二乘法(LSM)估计布尔参数,完成了试验数据的统计分析,并自行开发了寿命预测软件,确定了加速寿命方程,实现了VFD的寿命估计.数值结果表明,试验设计方案是正确可行的,VFD的寿命服从布尔分布,其加速模型符合线性阿伦尼斯方程,每个加速应力水平下VFD的失效机理不变,精确计算出的VFD寿命对其生产厂商和技术人员具有重要的指导意义.

关键词: 真空荧光显示器 , 可靠性寿命 , 加速寿命试验 , 恒定应力 , 布尔分布

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