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低温冷冻及分散固萃取净化-超高效液色谱-串联质谱法测定植物油中104种农药残留

徐娟 , 王岚 , 黄华军 , 陈捷 , 陈文锐 ,

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.10011

建立了适用于植物油中104种农药残留的检测方法。通过液液萃取( LLE)提取目标化合物,再借助离心、冷冻和分散固萃取( D-SPE)净化手段,依托超高效液色谱-串联质谱测定。以回收率和共提取物为衡量指标,着重优化了6种提取方式、不同冷冻时间及PSA( primary secondary amine)、GCB( graphite carbon black)和C18这3种不同固萃取填料不同组合的效果。在0.01、0.02和0.05 mg/kg水平的平均添加回收率为55%~121%,RSD为0.47%~19.2%,80%的目标物的定量限可达到1μg/kg,低于我国相关标准限量,能够满足多种农药残留同时分析的要求。该方法步骤简便、可靠、稳定,可应用于进口植物油中多种农药残留的快速检测与确证的日常检测工作中,具有一定的推广价值。

关键词: 液液萃取 , 分散固萃取 , 超高效液色谱 , 串联质谱 , 农药 , 植物油 , 残留

酸水解-气色谱法测定奶粉中的二十二碳六烯酸

邵仕萍 , , 李双 , 奚星林 , 陈文锐

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06022

建立了盐酸水解,索氏提取总脂肪酸,氢氧化钾甲醇溶液甲酯化,硫酸氢钠处理,气色谱测定奶粉中二十二碳六烯酸( DHA)含量的方法。采用三因素三水平正交试验对氢氧化钾甲醇溶液甲酯化条件进行了优化,得到最优反应条件为:1 mol/L氢氧化钾在25℃反应5 min。甲酯化衍生液经硫酸氢钠处理,在SP-2560气色谱柱(100 m ×0.25 mm×0.20μm)上进行55 min程序升温测定 DHA 含量。DHA 在5.0~300 mg/L 范围内呈良好线性,相关系数为0.9999。DHA质量浓度为10、50、100 mg/L时目标峰峰面积的相对标准偏差( RSD)分别为3.4%、1.2%和1.1%。方法检出限为2 mg/kg,回收率为90.4%~93.5%。该法用于实际样品的检测,结果令人满意。

关键词: 色谱 , 二十二碳六烯酸 , 奶粉 , 酸水解

准液外延晶粒金属化薄膜

和志刚

材料研究学报

<正> 作为光伏器件或集成电路电极引线的金属化薄膜,应有较好的抗电迁移性能,以保持较低的接触电阻和较好的接触稳定性。提高抗电迁移性能的途径是使薄膜具有较大晶粒尺寸和较高取向度。这种薄膜衬底也有利于进一步生长大晶粒的光伏器件吸收材料。意大利Romeo等发展了一种新的薄膜淀积工艺——准液外延法,即在低于但接近其熔点的金属层上生长单一取向晶粒薄膜。这种方法对基片要求不高、工艺也较简单。

关键词:

H13热作模具钢尺寸析出特征及生成机制

谢有 , 成国光 , 陈列 , 张燕东 , 严清忠

中国冶金 doi:10.13228/j.boyuan.issn1006-9356.20150158

针对H13钢中大尺寸析出的存在形式及形成机制进行研究.研究发现,H13钢中大尺寸析出包含3类——富钒的(V,Mo,Cr,Fe)C类、富Mo-Cr的(V,Mo,Cr,Fe)C类及硫化锰.富钒的(V,Mo,Cr,Fe)C类尺寸析出相形状多呈现长条形,尺寸达数十微米,部分依附于硫化锰形核的析出相成类椭圆形;富Mo-Cr的(V,Mo,Cr,Fe)C析出无规则形貌,钼、铬原子分数比相差不大,钒原子分数稍低.根据复合尺寸析出的结合形式,可以推测出尺寸析出的析出顺序.硫化物首先析出,富钒类(V,Mo,Cr,Fe)C相随后,富Mo-Cr类(V,Mo,Cr,Fe)C则最后析出.结合尺寸析出的成分特征,Thermo-calc计算结果与试验结果一致.

关键词: 尺寸析出 , H13热作模具钢 , 生成机制 , Thermo-calc

涡模拟方法模拟提升管内气固两流动

王帅 , 孙立岩 , 杜小丽 , 陆慧林

工程热物理学报

基于Smagorinsky涡黏模型以及颗粒动理学理论,建立了气固两流双涡模拟模型。考虑涡模拟中过滤尺度的影响,给出颗粒亚格子压力和热传导系数计算模型。考虑颗粒聚团对两作用的影响,给出了考虑颗粒聚团作用的气固两多尺度曳力系数模型。数值模拟了提升管内气固两流动特性,合理地预测出了提升管内气固两环一核流动结构。模拟结果与Knowlton等实测结果相吻合。

关键词: 涡模拟 , 颗粒动理学 , 亚格子模型 , 多尺度曳力系数模型 , 提升管

平板混合层流动中两脉动关联矩的涡模拟

鲍爱楠 , 张会强 , 杨武兵

工程热物理学报

在气粒两平板混合层流动中,对气流动采用涡模拟,对颗粒流动采用轨道模拟,研究了两脉动关联矩.由两各自瞬时速度出发可以直接获得两脉动关联矩的统计结果.模拟获得的颗粒一阶矩、二阶矩以及两脉动关联矩与实验结果定量符合,表明基于细观模拟是不通过模型获得和研究两脉动关联矩的可行途径.

关键词: 平板混合层流动 , 涡模拟 , 轨道模型 , 脉动关联矩

气粒流动两亚网格尺度动能模型的涡模拟

刘阳 , 周力行 , 许春晓

工程热物理学报

目前多数两流动的涡模拟采用单相流动的亚网格尺度应力模型,没有考虑或者没有完整地考虑两亚网格尺度应力间的相互作用.本文提出一种两亚网格尺度动能模型(LES-kkp),可以完整地考虑其相互作用.将该模型用于突扩气粒两流动的涡模拟,同时进行统一二阶矩(USM)两湍流模型的雷诺平均模拟(RANS).瞬态结果显示出两流动中的气体形成了典型的拟序结构,但颗粒流动结构完全不同于气体的,没有形成涡结构.LES-kkp和RANS-USM模拟结果实验检验表明,对时间平均速度两种模拟给出结果与实验结果吻合良好,即RANS-USM得到了LES-kkp的验证.对两均方根脉动速度和两脉动速度关联量,LES-k-kp的模拟结果优于RANS-USM的模拟结果.

关键词: 亚网格尺度模型 , 涡模拟 , 气粒两流动

后台阶气固两流动的涡模拟

杨世亮 , 罗坤 , 张科 , 房明明 , 赵慧 , 樊建人

工程热物理学报

本文基于开源计算流体力学软件OpenFOAM,开发了气固两流动双向耦合求解器,并对Re=13800、颗粒直径为150μm的玻璃球的后台阶两流动进行了计算。其中气采用涡模拟方法,用盒式过滤函数对流体控制方程过滤求解。颗粒采用拉格朗日方法对颗粒进行跟踪。将计算结果和实验数据进行对比,以此来检验颗粒受力计算模型和亚格子气固两相求解器的准确性。

关键词: 后台阶流动 , 气固两 , 涡模拟 , OpenFOAM

三维槽道两流颗粒运动的涡模拟

栗晶 , 柳朝晖 , 吴意 , 贺铸 , 郑楚光

工程热物理学报

利用基于动态粘性亚网格模型的涡模拟方法,分别模拟了Reτ=180的三维槽道湍流内的三种颗粒,以及Reτ分别为180和395时的塑料颗粒的运动状况.其中气控制方程的求解采用分步投影方法,泊松方程采用基于FFT的快速求解,颗粒的拉氏控制方程采用二阶龙格-库塔积分.模拟统计得到了流体和颗粒的平均速度、脉动速度等,不同的颗粒在流场中(特别是近壁区)表现出来了不同的行为,并再现了颗粒在壁面附近局部富集的现象.随Reτ提高,颗粒各方向上的速度脉动都有所增强.

关键词: 水平槽道 , 颗粒 , 气粒两湍流 , 涡模拟

乙醇-空气液雾两流动和燃烧的涡模拟

李科 , 周力行

工程热物理学报

采用动态Smagorinsky亚网格应力模型,EBU(ED,eddy dissipation)燃烧模型和欧拉-拉氏两流模型,对乙醇-空气湍流两流动和燃烧进行了涡模拟(LES).瞬态模拟结果与实验结果定性一致.在火焰瞬态结构的高温区域,旋涡强度较大,在高温区边缘附近存在的拟序结构有脱落的趋势.乙醇液滴通过喷雾器喷出,液滴粒径在10-7~10-5m范围内.在燃烧装置的燃料进口附近,近喷嘴中心区域,大量液滴聚集在条状湍流拟序结构的周围.LES模拟的统计结果给出的温度分布与实验结果定性一致,但在定量上,模拟值普遍高于实验值.其原因可能是EBU燃烧模型的缺陷,没有考虑亚网格反应率,以及统观一步反应机理引起的误差.

关键词: 乙醇-空气两流动 , 液雾燃烧 , 涡模拟

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