石文兵
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.04.014
在酸性条件下,盐酸二氧丙嗪分子中氮原子被质子化后与阴离子AuCl-4形成离子缔合物,缔合物又被二氯甲烷带入鲁米诺的氯化十六烷基三甲基铵反胶束纳米微反应器中,离解出的AuCl-4立即与鲁米诺产生化学发光.在一定浓度范围内,发光强度与盐酸二氧丙嗪的含量呈线性关系,可间接测定盐酸二氧丙嗪的含量.在HCI、AuCl-4、鲁米诺、碳酸钠分别为0.05 mol/L、20 mg/L、0.4×10-4mol/L和0/3 mol/L(pH=11.5),R([H2O]/[CTAC])值为11,泵速均为3.6 mL/min(单管),聚四氟乙烯管的内径为0.8 mm,进样体积为120 μL,e至流通池间的距离为8 cm,反应盘管的长度为120 mm,直径为2 mm,负高压为-650 V,二氯甲烷为萃取剂的条件下.线性范围为0.001-20 mg/L,检出限(3σ)为0.06μg/L,对质量浓度为1.0 mg/L的盐酸二氧丙嗪进行11次平行测定,RSD为1.4％.方法可用于片剂和生物体液中盐酸二氧丙嗪的测定.
关键词:
纳米微反应器
,
盐酸二氧丙嗪
,
化学发光
石文兵
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.05.018
在酸性条件下,溴丙胺太林(PB)分子中N原子被质子化后与阴离子AuCl-4形成离子缔合物,该缔合物被二氯甲烷带入鲁米诺的氯化十六烷基三甲基铵微乳液中,离解出来的AuCl-4立即与鲁米诺产生化学发光. 在一定浓度范围内,发光强度与溴丙胺太林的含量呈线性关系,从而间接测定溴丙胺太林的含量. 在优化的试验条件下,线性范围为0.001～10×10 -6 g/mL,检出限(3σ)为0.04×10 -9 g/mL,对浓度为1×10 -6 g/mL的溴丙胺太林进行11次平行测定,RSD为1.32%.
关键词:
微乳液
,
溴丙胺太林
,
化学发光
石文兵
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.09.027
在酸性条件下,烟酸占替诺分子中氮原子被质子化后与阴离子AuCl-4形成离子缔合物,该缔合物被三氯甲烷带入鲁米诺的氯化十六烷基三甲基铵(CTAC)逆胶束中,离解出来的AuCl-4立即与鲁米诺产生化学发光. 在一定浓度范围内,发光强度与烟酸占替诺的含量呈线性关系. 在优化的试验条件下,烟酸占替诺的检测线性范围为0.01～15×10-6 g/mL,检出限(3σ)为0.4×10-9 g/mL,对浓度为1.0×10-6 g/mL的烟酸占替诺进行11次平行测定,其RSD为1.26%. 方法简单、灵敏,已成功用于针剂中烟酸占替诺的测定.
关键词:
逆胶束
,
烟酸占替诺
,
化学发光
陶隆凤
,
王礼胜
,
金翠玲
,
方勇勇
硅酸盐通报
越南大理岩中的韭闪石是角闪石家族中新发现的宝石品种,在世界上产出很少.采用常规测试手段及X射线粉晶衍射分析、电子探针分析等方法,对韭闪石的宝石矿物学特征、晶体化学特征及成因等方面进行了全面的研究.结果表明,越南大理岩中的绿色角闪石矿物为韭闪石.该矿物不但可以作为一种待开发的宝石品种,也可以作为一种稀少观赏石,丰富宝石学、观赏石的内容,弘扬我国的宝石文化与观赏石文化.
关键词:
韭闪石
,
宝石
,
越南
宋书玉
,
刘玉琴
金属学报
<正> 我们是在毛主席的教育革命思想指引下,从有实践经验的工农兵中选拔的学生,干1970年,上北京大学物理系磁学专业学习。经过三年,胜利地完成了学习任务。在结业以前的四个月里,来到北京冶金试验厂,在工人、干部和技术人员的热诚帮助下,进行科学研究训练。科学研究课题的选择,与旧大学不同,必须理论结合实际,服务于国家的社会主义革命和社会主义建没。我们考虑到近年来我国电子工业,特别是大面积集成电路和固体
关键词:
和玲
,
梁国正
,
武予鹏
材料导报
报道了用有机氟聚合物渗透加固保护砂岩文物的研究,目的是提高文物的机械强度,阻止或减缓水的侵蚀.分别进行了渗透深度、抗压强度、持水量、冻融等实验,以评估加固保护效果及有机氟聚合物在砂石文物保护应用的可行性.结果表明,有机氟聚合物在砂石类文物的加固保护中具有良好效果.
关键词:
有机氟聚合物
,
砂岩文物
,
加固保护
,
渗透深度
蔡冰
,
张文华
,
邱介山
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(15)60929-9
自2009年首次应用于太阳能电池中以来,有机铅卤化物钙钛矿材料得到了极大关注.据文献报道,有机铅卤化物钙钛矿材料在不同结构的太阳能电池中都得到了应用,其中与有机太阳能电池类似的平板结构钙钛矿具有结构简单、制备容易等优点,非常适合用于柔性电池和多节电池等各种应用.在平板结构的太阳能电池中,制备高质量的钙钛矿薄膜至关重要.真空热蒸镀法虽然可以制备厚度均匀的钙钛矿薄膜,获得高的器件性能,但是设备成本较高,不利于大规模生产.而在溶液法中,早期的一步旋涂法和两步法由于没有多孔金属氧化物的支撑,很难制备均匀的钙钛矿平板薄膜；而气相辅助的两步法虽然制备的薄膜比较均匀,但反应时间却比较长.程一兵研究组采用在旋涂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液时滴加氯苯使钙钛矿快速析出结晶的方法,制备了高质量的均匀的CH3NH3PbI3薄膜. Seok研究组采用1,4-丁内酯(GBL)和二甲基亚砜(DMSO)的混和溶剂,在旋涂时滴加甲苯的方法,在多孔二氧化钛上也制得了均匀的CH3NH3PbI3薄膜,取得了很高转化效率(16.7%),但缺少对不同溶剂比例的细致研究,另外,也没有对平板结构电池性能进行研究.
本文采用DMF-DMSO和GBL-DMSO作为混合溶剂在二氧化钛致密层上旋涂制备了平板结构的钙钛矿薄膜,并且对混合溶剂的比例对器件性能的影响进行了详细的考察和优化.当纯DMF或纯GBL作为旋涂溶剂时,得到的CH3NH3PbI3钙钛矿薄膜含有大量不连续的晶粒,表面的覆盖度很差,对入射光的吸收远弱于连续均匀的薄膜.而且XRD结果表明,纯DMF或纯GBL作为旋涂溶剂的薄膜残留有前驱体的杂质,对器件性能非常不利.而采用DMSO作为旋涂溶剂时,制得的薄膜表面则比较均匀,几乎达到100%的覆盖.这主要是由于在旋涂溶液中形成了PbI2-CH3NH3I-DMSO的中间相,这样可以避免纯DMF或纯GBL溶剂蒸发时PbI2和CH3NH3I的剧烈反应,因此退火后制得的CH3NH3PbI3薄膜非常均匀.然而由于纯DMSO的高粘度和低挥发速度,并不是非常适合作为旋涂溶剂,因此我们将DMF和GBL加入到DMSO中形成混合溶剂来考察对制备的钙钛矿薄膜质量和器件性能的影响.扫描电镜结果表明,加入20%~40%体积分数的DMF时,形成的薄膜表面非常均匀而且晶粒尺寸很大,达到微米级别,这样有利于减少晶界处的复合,提高电池性能.继续增加DMF比例会导致晶粒减小,晶界和孔隙增多,薄膜表面也更加粗糙.而加入GBL时得到的晶粒要远小于加入DMF时的尺寸,并且随着GBL比例的增加,薄膜的表面变得更加粗糙,孔隙明显增多,严重影响电池性能. XRD结果表明,纯DMSO和混合溶剂制得的薄膜都没有前驱体的残留.紫外可见吸收光谱表明,随着DMF比例的增加,吸收逐渐增强；而随着GBL比例的增加,吸收逐渐减弱.这主要由于不同比例溶剂制得的薄膜厚度有所差异造成的.
由相关的薄膜制备的平板结构太阳能电池I-V测试表明：当使用DMF-DMSO混合溶剂时,随着DMF比例由0%增至40%,短路电流和开路电压逐渐增加,填充因子略微减小,总体上导致光电转化效率逐渐增大.随着DMF继续增多,开路电压和填充因子的减小导致转化效率逐渐降低.而当使用GBL-DMSO混合溶剂时,主要受到短路电流的影响,电池的效率明显低于含DMF的混合溶剂的情况,而且随着GBL增多,电池效率逐渐降低.电池的最高转化效率达到了16.5%,最高功率点下固定电压扫描得到的稳态效率也达到了14.4%,高于报道中采用类似结构的电池的性能.由于在整个电池制备过程中,整个实验过程都低于100°C,该方法非常适合未来推广到柔性太阳能电池和多节太阳能电池上.
关键词:
钙钛矿
,
薄膜
,
太阳能电池
,
溶剂工程
,
形貌
,
器件性能
