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采用Sol-Gel法和微波法合成了亚纳米级Zn₂SiO₄：Mn^2＋高效绿色光致发光荣光体，考察了Mn^2＋单掺的荧光体的发光行为及掺杂浓度对产物发光性质的影响．微波条件下合成的荧光体，有两个激发峰和一个发射峰分别恒定于214、249和522um，即它们均不随掺杂离子浓度不同而改变．SEM表明Zn₂SiO₄：Mn^2＋粒度为150～350nm的不规则的球形．

关键词: 溶胶-凝胶法 , microwave radiation , subnanometer , Zn₂SO₄:Mn^2＋ , photophosphor

Sol-Gel法和微波法合成亚纳米级 Zn2SiO4:Mn2+高效绿色荧光体

张迈生 , 祁家雄 , 杨燕生

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.1999.03.027

采用Sol-Gel法和微波法合成了亚纳米级Zn2SiO4:Mn2+高效绿色光致发光荧光体,考察了Mn2+单掺的荧光体的发光行为及掺杂浓度对产物发光性质的影响. 微波条件下合成的荧光体,有两个激发峰和一个发射峰分别恒定于214、249和522nm , 即它们均不随掺杂离子浓度不同而改变. SEM表明Zn2SiO4:Mn2+粒度为150350nm的不规则的球形.

关键词: 溶胶-凝胶法 , 微波辐射 , 纳米材料 , Zn2SiO4:Mn2+ , 光致发光

用IBX对醋酸去氢表雄酮选择性脱氢合成3β-乙酰氧基-雄甾-△5,15-二烯-17-酮

贺诗华 , WANG Chun-Ting

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028

以醋酸去氢表雄酮为起始原料,于温度为65～70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表雄酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-雄甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表雄酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表雄酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表雄酮 , IBX , β-乙酰氧基-雄甾-△5 , 15-二烯.酮 , αβ-不饱和羰基甾体 , 中间体

祁雨沟金矿床J4角砾岩体地质特征及矿化富集规律

滑世权 , 沈子杰

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2012.03.005

祁雨沟金矿床为典型的角砾岩型金矿床,J4角砾岩体是祁雨沟金矿区最重要的角砾岩体之一.重点阐述了J4角砾岩体的地质特征,总结了矿化富集规律,为在河南省嵩县地区角砾岩型金矿床的找矿勘查工作提供了依据.

关键词: J4角砾岩体 , 地质特征 , 富集规律 , 祁雨沟金矿床

3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮的合成

江敏 , 崔鹏 , 于涛 , 杨帆 , 汤杰

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028

去氢表雄酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.

关键词: 3β-羟基雄甾烯二酮 , IBX , 合成

祁雨沟次火山斑岩型金矿床成矿系统分析及找矿意义

万利敏 , 陈冰丽

黄金 doi:10.11792/hj20170206

河南金源黄金矿业有限责任公司是建矿已近40年的老企业,保有储量持续下降,急需增加新的矿产资源.通过对祁雨沟金矿区成矿地质背景、矿床地质特征及成矿规律的深入研究,发现该矿区内的隐爆角砾岩型金矿体、石英脉型金矿体、花岗斑岩网脉型金矿体,均分布在一个成矿系统内,并以此建立祁雨沟次火山斑岩型金矿床成矿系统,应用该成矿系统指导找矿,取得了重大突破.

关键词: 次火山斑岩型金矿床 , 斑岩型金矿体 , 角砾岩型金矿体 , 石英脉型金矿体 , 成矿系统 , 祁雨沟金矿床

3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮合成的一种新方法

张晓佳 , 崔建国 , 李莹 , 范建春

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429

以去氢表雄酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到雄甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.

关键词: 去氢表雄酮 , 3β-羟基雄甾烯二酮 , 合成

简便高效合成15β,16β-亚甲基-雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮

贺诗华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008

采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表雄酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.雄甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.雄甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表雄酮 , IBX , 15β , 16β-亚甲基-雄甾烯-3β-醇酮 , α , β-不饱和羰基甾体 , 中间体

雄烯二酮长期暴露对食蚊鱼肝脏生物转化酶系的影响?

侯丽萍 , 舒琥 , 李海鹏 , 刘珊 , 赵建亮 , 方展强

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.03.2014071001

为了研究雄烯二酮（4?androstene?3，17?dione， AED）长期暴露对食蚊鱼（ Gambusia affinis）肝脏7?乙氧基?3?异酚恶唑脱乙基酶（EROD）和谷胱甘肽硫转移酶（GST）的影响，分别利用不同浓度的AED（0．14、1．4、14、140 nmol·L－1和420 nmol·L－1）对食蚊鱼仔鱼进行180 d的水浴暴露，同时设丙酮和空白对照组，分别于第180天取样后测定肝脏的EROD和GST活性．结果表明，与对照组相比，AED对食蚊鱼雌性幼鱼的体重和体长均起到显著的抑制作用，对食蚊鱼雄性幼鱼的体重和体长的影响不明显，只有最高浓度起抑制作用． AED对食蚊鱼幼鱼EROD的抑制作用与暴露浓度呈显著的剂量关系．各浓度组AED对雌性食蚊鱼幼鱼和雄性食蚊鱼幼鱼GST活性的影响大致呈现出倒“U”曲线的趋势．

关键词: 雄烯二酮 , 食蚊鱼 , 长期暴露 , 生物转化酶