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聚丙烯腈纤维热应力与碳纤维结构及性能的关联性

刘杰 , , 薛岩 , 梁节英

复合材料学报

针对二元共聚聚丙烯腈(PAN)纤维的热应力和聚集态结构特点,借用差示扫描量热(DSC)分析、广角X射线衍射(WAXD)、红外光谱(FTIR)等表征手段研究了预处理阶段(180℃)纤维热应力变化与最终碳纤维结构及性能的关联性.实验结果表明:对于取向度较高,但热应力较大的二元共聚PAN纤维,在180℃进行适当的应力松弛处理有利于最终碳纤维力学性能的提高.进一步的分析表明,随着预处理阶段纤维热应力的降低,PAN纤维内部准晶区的取向度逐渐下降,而纤维的环化反应活化能明显降低,相对环化率逐渐增大,相应碳纤维中类石墨晶体的层间距呈现先减小后增大的趋势,类石墨晶体的堆叠厚度则是先增大后减小;与之对应的碳纤维的拉伸强度以及拉伸模量也呈现出先增大后减小的趋势.综合研究结果表明:对二元共聚PAN纤维进行适当的热应力松弛处理可有效改善最终的碳纤维结构参数,提高其力学性能.

关键词: 聚丙烯腈 , 碳纤维 , 预处理 , 热应力 , 聚集态结构 , 力学性能

印度阿矿粉的烧结性能初探

贺淑珍 , 蔡湄夏 , 贺建军

钢铁研究 doi:10.3969/j.issn.1001-1447.2001.01.001

介绍了太钢烧结配用印度阿矿粉的烧结试验研究,实验室试验和工业试验结果表明:印度阿矿粉的烧结性能及冶金性能与H.I矿粉的差别不大,能够适于太钢烧结生产之用,同时,对太钢烧结使用阿矿粉的适宜条件进行了初步分析。

关键词: 阿矿粉 , 烧结性能 , 冶金性能

纳滤提纯蔗低聚糖实验研究和渗滤模型

李炜怡 , 李继定 , 陈翠仙 , 陈天泉 , 杨家驹 , 蒋喜康 , 罗宝云

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2004.05.002

用渗滤操作模式对蔗低聚糖进行纳滤提纯,得到纯度在90%以上的蔗低聚糖产品.结合渗滤数值模型,分析了膜对不同糖的截留性能;并将该模型运用于纯度与收率的分析.模型计算与实验结果的比较,证明渗滤模型对于蔗低聚糖提纯具有较好的适用性.

关键词: 纳滤提纯 , 低聚糖 , 渗滤模型

高效液相色谱法制备罗汉甜甙Ⅴ标准品

余丽娟 , 陈全斌 , 义祥辉 , 杨瑞云 , 张义正

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.024

为深入研究罗汉中功能成分的药理药效,进一步开发罗汉中的有效成分,将罗汉鲜果的水提物以AB-8吸附树脂分离、D-280离子交换树脂脱色后,利用半制备高效液相色谱法得到三萜皂甙类化合物罗汉甜甙Ⅴ标准品,纯度达98.5%.色谱柱为Alltech Econosphere NH2柱;流动相为乙腈-水(体积比为68∶32)溶液,流速5 mL/min;检测波长203 nm;柱温40 ℃.此方法具有操作简便、重现性好、产品纯度高等优点.

关键词: 半制备高效液相色谱法 , 三萜皂甙类 , 罗汉甜甙Ⅴ , 鲜罗汉

高效液相色谱法测定化妆品中α-、β-熊苷及烟酰胺

程鹏 , 陈梅兰 , 朱岩

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00089

建立了美白类化妆品中熊苷的两种光学异构体α-熊苷和β-熊苷及烟酰胺的高效液相色谱检测方法.样品用氯化钠水溶液-氯仿(2∶1, v/v)进行萃取.固定相为依利特ODS-BP柱(200 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为甲醇-水(10∶90, v/v),柱温为25 ℃,检测波长为220 nm,流速为0.5 mL/min,进样量为20 μL.在上述条件下α-熊苷、β-熊苷和烟酰胺的质量浓度依次在0.07~50, 0.06~50, 0.05~50 mg/L 时与色谱峰面积之间的线性关系良好,相对标准偏差(n=7)分别为1.65% 、1.73%和1.33% .将该方法用于化妆品的检测,回收率为91.7% ~109.6% .该法简便、快速、准确,可用于化妆品美白成分的测定.

关键词: 高效液相色谱 , α-熊 , β-熊 , 烟酰胺 , 化妆品

黄单胞菌生物催化合成α-熊

刘春巧 , 张淑荣 , 张鹏

催化学报

利用黄单胞菌(Xanthomonas) BT-112进行发酵,生物催化合成α-熊苷. 考察了反应温度、摇床转速和菌体对对苯二酚的最大耐受度、反应物浓度比、反应时间及糖的种类等因素对反应的影响. 结果表明,用本方法合成的产物为单一的α-熊苷. 在温度35 ℃, 摇床转速180 r/min, 对苯二酚浓度48 mmol/L, 蔗糖与对苯二酚的摩尔比2∶1, 反应48 h的条件下,高达94.3%的对苯二酚转化为α-熊苷.

关键词: α-熊 , 黄单胞菌 , 发酵 , 生物催化 , 对苯二酚 , 蔗糖 , 化妆品

蔬中外源植物生长调节剂的快速提取和测定

林涛 , 黎其万 , 刘宏程 , 樊建麟 , 杨东顺 , 李彦刚

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.01.2015090703

建立了同时测定蔬中11种外源植物生长调节剂的超高效液相色谱-串联质谱方法.蔬样品经酸性乙腈-乙酸铵溶液,超声波辅助提取, ProElut NH2填料净化后直接进样分析,采用正负离子多反应监测( MRM)模式,外标法定量.结果表明,在优化后的提取方法、色谱和质谱条件下,11种外源植物生长调节剂在0.003—10 mg·L-1范围内线性关系良好,相关系数( R2 )大于0.999,检出限为0.001—0.01 mg·kg-1 ,平均回收率范围为78.4%—100.1%,相对标准偏差(RSD)范围为2.5%—6.6%.该方法快速简便、灵敏度高、净化效果好,适合蔬中外源植物生长调节剂的快速测定.

关键词: 水果 , 蔬菜 , 外源植物生长调节剂 , 提取 , 测定

大叶黄杨叶、茎、挥发油成分及抗病毒作用

卫强 , 刘洁

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.06.150323

研究了大叶黄杨叶、茎、挥发油的化学成分及抗病毒活性.采用超临界二氧化碳萃取,应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法鉴定挥发油化学成分,考察体外抗病毒作用.共鉴定133个化合物,大叶黄杨叶挥发油中主要有2-乙氧丙烷(41.92%)、(E)-2-己烯-1-醇(17.8%)、(E)-香叶醇(7.86%)、甲基环己烷(6.60%)等;大叶黄杨茎挥发油中主要有甲氧基苯基肟(33.10%)、二十八烷(14.34%)、α-甲基-α-[4-甲基-3-戊烯基]环氧乙烷甲醇(12.48%)、甲苯(11.88%)、二十一烷(7.74%)等;大叶黄杨挥发油中主要有苯甲醛(15.52%)、甲苯(15.03%)、甲基环己烷(14.76%)、(z)-3-己烯-1-醇(10.98%)等.大叶黄杨叶、茎、的环己烷、乙醚萃取挥发油对特定病毒有显著抑制效果.大叶黄杨叶、茎、中挥发油萃取部位成分差异明显,有特定抗病毒活性.

关键词: 大叶黄杨叶、茎、 , 挥发油 , 化学成分 , 抗病毒活性

反相高效液相色谱法测定喜树中喜树碱的含量

张燕红 , 刘展眉 , 沈慧芳 , 方岩雄

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.016

采用反相高效液相色谱法,在Kromasil C18色谱柱(5 μm,250 mm×4.6 mm i.d.)上,以甲醇-水(体积比为60∶40)为流动相分离测定了喜树中的喜树碱.流动相的流速为0.8 mL/min,紫外检测波长为254 nm.样品前处理中,采用了超临界CO2萃取(乙醇作提携剂)、甲醇-氯仿温浸的方法从喜树中提取喜树碱.实验结果表明,该法的平均回收率为95.8%~100.8%,相对标准偏差为1.2%~2.0%.方法快速、准确,可用于实际样品的测定.

关键词: 反相高效液相色谱法 , 喜树碱 , 喜树

甘草提取物对蘑菇酪氨酸酶的抑制作用

张麦茹 , 樊金玲 , 朱文学 , 李欣

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00362

筛选胀甘草是对蘑菇酪氨酸酶抑制活性最强的提取物,并研究其对蘑菇酪氨酸酶的抑制类型,探究其抑制作用机理.考察了胀甘草7种不同溶剂包括甘草酸、提酸废液、石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇及水提取物对蘑菇酪氨酸酶的抑制作用和对2,2-联氮-双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二胺盐(ABTS)自由基阳离子(ABTS'+)、羟基自由基(HO·)的清除作用,根据双倒数曲线图形判断对蘑菇酪氨酸酶的抑制作用类型,结合抗氧化能力探究对蘑菇酪氨酸酶的抑制作用机理.在胀甘草7种溶剂提取物中,以乙酸乙酯提取物对蘑菇酪氨酸酶具有最强的抑制作用,IC50为3.477 5 g/L,双倒数曲线做图得到了一组纵轴截距不变的曲线,抑制常数K1为0.6667 g/L,胀甘草乙酸乙酯提取物也具有最强的清除ABTS'+、HO·的能力,半清除浓度和速率常数分别为0.0442 g/L和4.634×108 L/(g·s).胀甘草乙酸乙酯提取物对蘑菇酪氨酸酶的抑制作用是可逆竞争性抑制,推测其对酪氨酸酶的抑制是通过清除了氧自由基和作为竞争性底物而实现的.

关键词: 甘草 , 蘑菇酪氨酸酶 , ABTS自由基阳离子 , 羟基自由基 , 竞争性抑制

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