林海丹
,
邹志飞
,
秦燕
,
谢守新
,
陈毓芳
,
徐娟
,
王岚
,
陈楚莹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.09035
建立了采用分散固相萃取-高效液相色谱同时测定果蔬中2,4-滴、噻苯咪唑、乙萘酚、邻苯基苯酚、二苯醚和联苯6种保鲜剂残留量的方法.样品经乙腈提取(同时加入氯化钠和无水硫酸镁),提取液经酸性氧化铝分散固相萃取净化,采用Agilent TC C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.02 mol/L的磷酸二氢钾溶液(pH 6)作为流动相,流速1.0 mL/min,梯度洗脱,用紫外检测器检测,检测波长为235 nm,外标法峰面积定量.6种保鲜剂在0.5 ～ 20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99；6种保鲜剂在样品中添加1、2和10 mg/kg 3个浓度水平的回收率为84.2％ ～99.1％(n=6),相对标准偏差为1.67％ ～ 10.3％；方法的定量限为1 mg/kg.该法简便、准确,适用于果蔬中6种保鲜剂残留量的检测.
关键词:
高效液相色谱
,
分散固相萃取
,
保鲜剂
,
果蔬
于建
,
秦燕
,
郑涛
,
孙喜梅
高分子材料科学与工程
探讨了复合润滑体系对POM树脂摩擦磨损性能的改良效果。结果表明，以聚烯烃为主润滑剂的复合润滑体系能有效地改善POM的摩擦磨损性能，其摩擦系数下降为POM的0.60～0.70倍，Pv值提高为POM的1倍以上，耐磨损性提高了2个数量级，且POM表面的磨损在机理上属于犁切磨损、疲劳磨损及粘着磨损所引起的复合破坏过程。
关键词:
聚甲醛树脂
,
摩擦磨损性能
,
复合润滑体系
秦燕
,
张美金
,
林海丹
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.015
建立了动物饲料中10种常用磺胺(磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺-5-甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲基异GFDA4唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶(SDM)和磺胺喹GFDA4啉(SQX))的高效液相色谱(HPLC)-串联质谱检测方法.样品经提取、固相萃取净化、稀释、HPLC分离后进行质谱分析,在多反应监测模式(MRM)下进行特征母-子离子对信号采集.结合保留时间和离子对信息进行定性分析,以共同碎片离子m/z 156进行定量.10种磺胺的定量检测限(S/N=10)为0.5～2.0 μg/kg,在2.0～200 μg/L(SDM和SQX:1.0～100 μg/L)时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r>0.999 5).添加水平为1.0 mg/kg时,10种磺胺的平均回收率范围为70% ～92% ,日内相对标准偏差小于10% ,日间相对标准偏差小于15% .结果表明,该法简单、灵敏,特异性强,适用于饲料中多磺胺组分的分析.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱法
,
磺胺类抗生素
,
饲料
陈捷
,
秦燕
,
张美金
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.01.005
建立了不同动物肌肉中甾类同化激素残留的气相色谱/质谱(GC/MS)检测方法.样品经酶解、组织捣碎和超声提取后,用叔丁基甲醚萃取和反相固相萃取柱净化,进一步衍生后进行GC/MS分析,分别测定雄激素(表睾酮(ETS)、丙酸睾酮(PTS)、19-去甲基睾酮(17β-NT)、甲基睾酮(MTS))和雌激素(雌二醇(17β-ES)、雌三醇(EST)、炔雌醇(EES)、雌酮(ESN)、苯甲酸雌二醇(BES)).实验结果表明,ETS、17β-NT、MTS、PTS、BES、ESN、17β-ES、EES和EST的定量检测限为1.0～2.0μg/kg.在2.0μg/kg的定量检测低限添加水平,上述9种激素的平均回收率为62.5%～80.5%,相对标准偏差为12.5%～26.8%.该法可实现对样品进行灵敏、准确的定性定量分析.
关键词:
固相萃取
,
气相色谱/质谱联用
,
甾类同化激素
,
多残留分析
唐云志
,
周漫
,
杨燕明
,
王小卫
,
黄帅
人工晶体学报
本文通过CaCl2·2H2O与药物奥沙拉秦及辅助配体邻菲罗啉在水热条件下得到了一个新的奥沙拉秦配合物[ Ca(L) (Phen)·4(H2O)]n(H2L=奥沙拉秦=3,3-azo-bis-6-hydroxybenzoic acid)(1).通过元素分析、红外对配合物进行了表征,并利用X单晶射线衍射仪测定了其结构.结构解析表明,配合物1属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数a=0.8001 (3) nm,b=1.1245(4) nm,c=1.5129(6) nm,α=89.450(6)°,β=86.297(6)°,γ=77.633(6)°,V=1.3268(9) nm3,Z=2,F(000) =636,最终偏差因子(对Ⅰ＞2σ(Ⅰ)的衍射点),R1=0.0521,wR2 =0.1538,S=1.045.在该结构中,中心Ca(Ⅱ)离子周围形成了一个稍微扭曲的五角双锥体,分别与一个来自奥沙拉秦配体的羧基氧原子(单齿)、两个邻菲罗啉中的两个N原子和四个水分子配位.
关键词:
奥沙拉秦
,
钙配合物
,
晶体结构
樊星辰
,
孙博
,
贾广顺
,
李松山
,
甄新刚
连铸
铸机拉矫机万向联轴器主要是将减速机扭矩传递给扇形段驱动辊,为连铸机提供拉矫力.首秦3号连铸机万向联轴器伸缩位置距离扇形段驱动辊连接法兰较近,在二冷室内极易腐蚀锈死,不易拆卸;同时万向联轴器与扇形段驱动辊法兰连接处螺栓极易松动,造成引锭杆下沉,严重影响生产.对拉矫机万向联轴进行技术改造,解决了万向联轴器伸缩腐蚀锈死和万向联轴器与扇形段驱动辊法兰盘螺栓容易松动的问题.
关键词:
万向联轴器
,
法兰
,
伸缩
,
扭矩
丁汝才
,
吴铿
,
尹晓莹
,
费三林
,
何海熙
,
韦少华
钢铁
首秦1号高炉的技术装备、工艺水平、自动控制和环保节能等方面的新技术都达到了较高水平。高炉达到设计指标后，在原燃料质量不断提高的同时，采用技术创新与技术进步，解决了高炉单系统流程给生产带来的新问题，使得新技术、新装备能力达到较高水平，生产综合指标不断提高。实现燃料比低于492 kg/t，煤比高于180kg/t，在国内同类高炉中位于领先的水平。
关键词:
高炉;燃料比;喷煤比;高炉操作
丁汝才
,
吴铿
,
尹晓莹
,
费三林
,
何海熙
,
韦少华
钢铁
首秦1号高炉的技术装备、工艺水平、自动控制和环保节能等方面的新技术都达到了较高水平.高炉达到设计指标后,在原燃料质量不断提高的同时,采用技术创新与技术进步,解决了高炉单系统流程给生产带来的新问题,使得新技术、新装备能力达到较高水平,生产综合指标不断提高.实现燃料比低于492 kg/t,煤比高于180kg/t,在国内同类高炉中位于领先的水平.
关键词:
高炉
,
燃料比
,
喷煤比
,
高炉操作
孟祥龙
,
侯宏宙
,
李林
,
王帆
,
王向阳
上海金属
以首秦4 300 mm宽厚板生产线为例,介绍高压水除磷系统的设计方案,对供水能力进行计算,同时针对在实际生产过程中存在的问题,提出可行的改造方案,给出改造后除磷泵设备的工艺参数及各用水点的压力和流量,最后进行提高系统压力后供水能力核算,验证改造方案的可行性.结果表明,在不改变系统电机容量的前提下,通过改进喷嘴结构和增加除鳞泵的级数可以提高系统的压力,并进一步优化除磷效果.
关键词:
轧钢
,
宽厚板
,
高压水
,
除磷
汤桦
,
雷根虎
,
李鹏
,
孔祥虹
,
何学文
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.021
采用顶空气相色谱法对秦龙苦素中残留的苯、甲苯、对二甲苯、正己烷等有害物质进行分析,并讨论了流速、柱温、平衡温度、平衡时间、抽样次数等因素对测定的影响.分析结果表明,该方法对上述4种有害物质的检测限范围为3～98 μg/L,测定结果的相对标准偏差为0.59%～2.64%,样品的回收率为97.2%～120.0%.方法简便、快速、灵敏、重现性好.
关键词:
顶空气相色谱法
,
秦龙苦素
,
溶剂残留
