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介孔-枝状化合物复合体系对重金属离子吸附研究

余驰超 , 张玲霞 , , 李江田 , 施剑林 , 严东生

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2008.01231

在高含量硅羟基的SBA-15介孔孔道中用3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)表面改性后, 在介孔孔道内合成了1代和2代的PAMAM (Poly(amide amine)) 枝状化合物. 利用该复合体系进行了重金属离子吸附实验, 并与只用APTES(3-氨丙基三乙氧基硅烷) 改性的SBA-15进行对比, 得到了各代样品对Pb2+和Cu2+的饱和吸附容量, 并且用TG-MS分析方法证实了PAMAM改性后的SBA-15对金属离子的络合强度要比仅用APTES改性的要强. 在模拟废水溶液吸附实验中, 该复合体系对Pb2+、Zn2+离子具有选择吸附, 处理后溶液中Pb2+、Zn2+离子浓度为0.003mg/L和0.037mg/L, 均低于国家饮用水标准.

关键词: 重金属离子吸附 , PAMAM , mesoporous

退火工艺对硅通孔填充Cu微结构演化与胀出行为的影响*

陈思 , , 安彤 , 王瑞铭 , 赵静毅

金属学报 doi:10.11900/0412.1961.2015.00308

采用不同电流密度和外加剂浓度将Cu电镀填充到硅通孔(TSV)制作晶圆试样, 将试样置于Ar气环境内进行退火处理. 观测了硅通孔填充Cu (TSV-Cu)的胀出量和界面完整性, 分析了电镀参数对填充Cu微结构(晶粒尺寸)以及微结构对填充Cu退火胀出量的影响. 结果表明, 电流密度和外加剂浓度影响TSV-Cu的晶粒尺寸. 电流密度越高, 晶粒尺寸越小; 外加剂浓度越高, 晶粒尺寸越小, 但其影响程度不如电流密度显著. 退火后, Cu的晶粒尺寸变大, TSV-Cu发生胀出, 胀出量与Cu晶粒尺寸具有正相关的关系. 随着TSV-Cu的胀出, Cu-Si界面发生开裂, 裂纹沿界面层中的Cu种子层内部延伸.

关键词: 硅通孔 , 电镀Cu , 退火 , 微结构 , 胀出量

退火工艺对硅通孔填充Cu微结构演化与胀出行为的影响

陈思 , , 安彤 , 王瑞铭 , 赵静毅

金属学报 doi:10.11900/0412.1961.2015.00308

采用不同电流密度和外加剂浓度将Cu电镀填充到硅通孔(TSV)制作晶圆试样,将试样置于Ar气环境内进行退火处理.观测了硅通孔填充Cu (TSV-Cu)的胀出量和界面完整性,分析了电镀参数对填充Cu微结构(晶粒尺寸)以及微结构对填充Cu退火胀出量的影响.结果表明,电流密度和外加剂浓度影响TSV-Cu的晶粒尺寸.电流密度越高,晶粒尺寸越小;外加剂浓度越高,晶粒尺寸越小,但其影响程度不如电流密度显著.退火后,Cu的晶粒尺寸变大,TSV-Cu发生胀出,胀出量与Cu晶粒尺寸具有正相关的关系.随着TSV-Cu的胀出,Cu-Si界面发生开裂,裂纹沿界面层中的Cu种子层内部延伸.

关键词: 硅通孔 , 电镀Cu , 退火 , 微结构 , 胀出量

介孔-枝状化合物复合体系对重金属离子吸附研究

余驰超 , 张玲霞 , , 李江田 , 施剑林 , 严东生

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2008.06.029

在高含量硅羟基的SBA-15介孔孔道中用3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)表面改性后,在介孔孔道内合成了1代和2代的PAMAM(Poly(amide amine))枝状化合物.利用该复合体系进行了重金属离子吸附实验,并与只用APTES(3-氨丙基三乙氧基硅烷)改性的SBA-15进行对比,得到了各代样品对Pb2+和Cu2+的饱和吸附容量,并且用TG-MS分析方法证实了PAMAM改性后的SBA-15对金属离子的络合强度要比仅用APTES改性的要强.在模拟废水溶液吸附实验中,该复合体系对Pb2+、Zn2+离子具有选择吸附,处理后溶液中Pb2+、Zn2+离子浓度为0.003mg/L和0.037mg/L,均低于国家饮用水标准.

关键词: 重金属离子吸附 , PAMAM , 介孔

焊锡接点IMC层微结构演化与力学行为

安彤 , , 王晓亮

金属学报 doi:10.3724/SP.J.1037.2013.00186

研究了150℃等温时效过程中无Pb焊料Sn3.0Ag0.5Cu与Cu基体间金属间化合物(intermetallic compound,IMC)的生长速率及形貌演化,以及IMC的生长演化对焊锡接点力学性能的影响.结果表明,IMC厚度与等温时效时间的平方根呈线性增长关系,随着等温时效时间的增加,IMC与焊料界面由初始的凹凸不平的扇贝状形貌逐渐变得平坦.IMC厚度和界面粗糙度共同影响焊锡接点的拉伸强度和断裂模式,随着时效时间的增加,IMC变厚,同时焊料与IMC界面变平坦,断裂模式由焊料内部的韧性断裂逐渐转变为IMC层内部的脆性断裂.

关键词: 焊锡接点 , 金属间化合物 , 力学行为 , 拉伸强度 , 断裂模式

纳米压痕法确定TSV-Cu的应力-应变关系

, 项敏 , 武伟

金属学报 doi:10.3724/SP.J.1037.2013.00782

为得到硅通孔电镀填充铜(TSV-Cu)的力学性能,对TSV-Cu进行了Berkovich纳米压痕实验.基于Oliver-Pharr算法和连续刚度法确定TSV-Cu的弹性模量和硬度分别为155.47 GPa和2.47 GPa;采用有限元数值模拟对纳米压痕加载过程进行反演分析,通过对比最大模拟载荷与最大实验载荷,确定TSV-Cu的特征应力和特征应变;由量纲函数确定的应变强化指数为0.4892;将上述实验结果代入幂强化模型中,确定TSV-Cu的屈服强度为47.91 MPa.最终确定了TSVCu的幂函数型弹塑性应力-应变关系.

关键词: 硅通孔电镀填充铜 , 纳米压痕 , 弹性模量 , 屈服强度 , 应变强化指数

奥沙拉钙配合物的合成、结构及表征

唐云志 , 周漫 , 杨燕明 , 王小卫 , 黄帅

人工晶体学报

本文通过CaCl2·2H2O与药物奥沙拉及辅助配体邻菲罗啉在水热条件下得到了一个新的奥沙拉配合物[ Ca(L) (Phen)·4(H2O)]n(H2L=奥沙拉=3,3-azo-bis-6-hydroxybenzoic acid)(1).通过元素分析、红外对配合物进行了表征,并利用X单晶射线衍射仪测定了其结构.结构解析表明,配合物1属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数a=0.8001 (3) nm,b=1.1245(4) nm,c=1.5129(6) nm,α=89.450(6)°,β=86.297(6)°,γ=77.633(6)°,V=1.3268(9) nm3,Z=2,F(000) =636,最终偏差因子(对Ⅰ>2σ(Ⅰ)的衍射点),R1=0.0521,wR2 =0.1538,S=1.045.在该结构中,中心Ca(Ⅱ)离子周围形成了一个稍微扭曲的五角双锥体,分别与一个来自奥沙拉配体的羧基氧原子(单齿)、两个邻菲罗啉中的两个N原子和四个水分子配位.

关键词: 奥沙拉 , 钙配合物 , 晶体结构

模式剪的APC系统

葛延津

钢铁

介绍了不同于回转剪的模式剪.给出了模式剪APC系统的结构,推导出模式剪APC系统的控制算法及位置,给定信号产生原理及算法.绘出了模式剪与带钢行进中的路径波形.给出了APC系统实际的定尺精度等运行结果.带钢被剪端口光滑、整齐.该APC位置控制系统在本钢带钢剪切生产线中得到了很好的应用.

关键词: 模式剪 位置自动控制系统 APC APC算法 定尺剪切

固相萃取法纯化制备水蓟宾和异水蓟宾

赵晓舒 , 张娜珍 , 刘敏 , 邓付美 , 吴明火

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08046

蓟宾和异水蓟宾是水蓟素中的主要有效成分,其纯化制备主要借助柱色谱法,制备量大,纯化效果好,但过程非常费时。该研究的主要目的是利用更为快速高效的固相萃取( SPE)法从水蓟粗提物中分离纯化水蓟宾和异水蓟宾。建立了用于分析水蓟宾和异水蓟宾的高相液相色谱法,通过优化洗脱梯度,实现了水蓟宾、异水蓟宾与其他组分的分离。试用了3种保留机理不同的SPE填料,包括亲水亲脂( HLB)填料、亲水色谱( HILIC)填料及反相C18硅胶填料。通过对比发现C18硅胶对目标化合物的选择性最佳。进一步控制SPE的淋洗及洗脱条件,收集相应的洗脱液,经氮吹干燥后得到纯化的样品。提纯后的水蓟宾和异水蓟宾混合物的纯度可达94%以上。水蓟宾和异水蓟宾的平均回收率分别为70?5%~81?7%和66?7%~81?8%,相对标准偏差分别为2?7%~9?4%和1?5%~6?1%。该方法简单、高效,免去传统分离纯化过程中长时间的柱色谱分离过程,适合制备纯度较高的水蓟宾和异水蓟宾的二元混合标准样品。

关键词: 固相萃取 , 液相色谱 , 分离纯化 , 蓟宾 , 异水蓟宾

摆式剪的扭转振动

傅文祖

上海金属 doi:10.3969/j.issn.1001-7208.2001.01.005

采用扭转振动理论,分析和讨论了影响提高摆式剪速度的原因,并提出了解决问题的对策。

关键词: 摆式 , 振动 , 轧钢 , 扭转摆式 , 振动 , 轧钢 , 扭转

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