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以有序介孔材料（ SBA-15）为基质，制备了一种二硝基苯醚化β-环糊精键合 SBA-15液相色谱手性固定相（NESP）。优化了流动相和温度等色谱条件，在极性有机溶剂模式下，采用实验室自制的手性柱，实现了阿替洛尔对映体的快速拆分。优化的流动相组成为乙腈/甲醇/冰醋酸/三乙胺（90：10：2.5：3.0，v / v / v / v），流速为0.5 mL / min，柱温为20℃，检测波长为275 nm。在上述色谱条件下，阿替洛尔对映体的分离度为1.73，分析时间约为20 min。阿替洛尔药片经甲醇提取并直接进样分析，实现了阿替洛尔片剂中对映体含量的测定。阿替洛尔的两对映体的质量浓度在2.5~100 mg / L 范围内呈良好的线性关系（r 分别为0.9992和0.9989）。采用标准添加法测得两对映体在片剂中的回收率为94.60％~97.24％。样品测定结果的日内和日间相对标准偏差（ RSD）分别不大于0.92％和1.86％（n =5）。按3倍信噪比确定出最小检测质量浓度为0.2 mg / L。该方法简便、选择性好、回收率较高，自制环糊精手性柱可降低测试成本，在手性药物的快速质量监测和药代动力学研究中具有良好的应用前景。

关键词: 高效液相色谱法 , β-环糊精键合 SBA-15 固定相 , β-受体阻滞剂 , 阿替洛尔 , 对映体含量测定 , 片剂

甲基苯脲β-环糊精高效液相色谱键合相拆分手性农药粉唑醇对映体

曾春 , 李来生 , 程彪平 , 张宏福 , 曹志刚 , 周志勇

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.09017

制备了一种新型的对甲苯脲衍生化β-环糊精键合有序介孔 SBA-15手性固定相（ UCDP），通过红外光谱和元素分析对其结构进行了基本表征。将新固定相用于手性农药粉唑醇对映体的拆分，考察了流动相组成和温度对分离的影响，通过优化分离条件，在反相色谱条件下成功地拆分了粉唑醇对映体。优化的色谱条件为：甲醇-水（40∶60，v／v）为流动相，流速为0.5 mL／min，柱温为25℃，选择205 nm检测波长进行检测。在上述条件下，两对映体的分离度可达1.99，分析时间不超过20 min。在此基础上建立了快速测定香蕉中三唑类手性杀菌剂粉唑醇对映体残留量的新方法，两对映体在0.5～125 mg／L范围均具有良好的线性关系（ r＝0.9997），标准添加法测得粉唑醇对映体的平均回收率为93.4％～101.7％，RSD 为1.07％～2.06％（ n＝4）。按3倍信噪比确定检出限为0.06 mg／L。与常用的涂覆型纤维素固定相相比，新固定相的制备方法简便，制备成本较低。单取代脲键环糊精固定相不仅有稳定的化学结构和色谱性能，而且对粉唑醇对映体显示出较高的分离选择性，所建立的方法可用于快速监测食品中农药对映体残留量，对解决食品中的手性农药安全问题有着重要的研究意义。

关键词: 高效液相色谱法 , 甲基苯脲 β-环糊精键合相 , 粉唑醇对映体 , 香蕉 , 食品安全

β-环糊精毛细管电色谱法拆分和测定马尼地平、尼卡地平对映体

聂桂珍 , 李来生 , 程彪平 , 周仁丹 , 张宏福

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.40059

采用溶胶-凝胶法制备对硝基苯氨基甲酸酯化β-环糊精毛细管开管柱(NCDP),建立了分别拆分钙离子阻滞剂盐酸马尼地平和盐酸尼卡地平对映体的毛细管电色谱方法.采用红外光谱、扫描电子显微镜对其进行了必要的结构及形态表征.在极性有机模式下,考察了有机溶剂的组成及含量、三乙胺和冰醋酸的含量、运行电压、温度对手性分离的影响.优化的条件为:温度20℃,检测波长236 nm,压力进样(3.448 kPa×3 s),盐酸马尼地平在乙腈-甲醇-三乙胺-冰醋酸(体积比57∶43∶0.05∶0.07)流动相中,运行电压25 kV时,分离度(Rs)为1.39;盐酸尼卡地平在乙腈-甲醇-三乙胺-冰醋酸(体积比55∶45∶0.05∶0.08)流动相中,运行电压20 kV时,分离度为1.30.上述两种地平对映体保留时间和峰面积的RSD分别小于1.2％和5.6％(n=5),表明所制备的电色谱柱有良好的稳定性.盐酸马尼地平的拆分时间＜5 min,盐酸尼卡地平的拆分时间＜7 min,有利于建立快速测定其对映体含量的方法.盐酸马尼地平和盐酸尼卡地平在5.2 ～ 125 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.9969),检测限分别为1.8和2.3 mg/L(S/N =3).初步将NCDP柱用于盐酸马尼地平片和盐酸尼卡地平缓释胶囊中对映体含量的测定.

关键词: 开管毛细管电色谱法 , 溶胶-凝胶法 , β-环糊精衍生物 , 手性分离 , 盐酸尼卡地平和盐酸马尼地平

自流平环氧地面涂料

江洪申 , 陈安仁

腐蚀与防护 doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2003.12.009

介绍了自流平环氧地面涂料的组成、成膜机理、性能和施工方法,简要介绍了自行研制的自流平环氧地面涂料.

关键词: 自流平 , 环氧地面涂料 , 成膜机理 , 性能

斜程路径大气相干长度的测量

汪建业 , 刘晓春 , 翁宁泉 , 吴毅

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2005.03.035

介绍了一种斜程有限距离上大气相干长度的测量系统和方法,用系留气球搭载一个点光源,在地面用差分像运动测量法测量光波到达角起伏方差来确定实时的斜程大气相干长度值,与湍流廓线测量实验进行了对比,实验结果分析光学湍流廓线积分与相干长度仪测量二者的相关性较好.

关键词: 大气光学 , 大气传输 , 大气相干长度 , 斜程测量

蠕变持久统一方程

张少波 , 傅惠民 , 张应福

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2000.12.003

建立了一种蠕变持久统一方程和热强参数统一方程,它不但将目前常用的拉森-米勒(L-M)方程、葛-唐吾(G-D)方程、曼森-索柯普(M-S)方程和曼森-哈弗特(M-H)方程统一表达为一个方程,而且还能很好地表征工程中许多用上述四种方程无法描述的材料蠕变断裂时间、应力和温度之间的关系.所以,与现行规范中推荐的这四种蠕变持久方程相比,统一方程具有对试验数据的拟合精度高、适用性强等优点.

关键词: 蠕变 , 持久强度 , 持久方程

纵流壳程换热器壳程近壁区流场和温度场数值研究

古新 , 董其伍 , 王珂

工程热物理学报

对新型纵流壳程换热器壳程近壁局部区域的流场和温度场进行了数值模拟研究,总结了换热器横截面内各换热管壁面对流传热系数与换热管距壳体轴心距离的关系,分析了近壁区域非规则流道内流体对流传热系数较壳体中心主流区内规则流道大的原因,为换热器壳程内关键局部区域流体流动和传热状况的改善以及进一步的结构优化提供了直观依据.提出的纵流壳程换热器周期性全截面计算模型,为发现和解决换热器中与局部位置流体流动和传热细节相关的深层次问题提供了良好的辅助手段.

关键词: 纵流壳程换热器 , 流场 , 温度场 , 局部特性 , 数值模拟.