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液相色谱-电喷雾串联质谱法检测鸡组织中5种聚醚类药物残留

梁春来 , , 沈建忠 , 张玉洁 , 张素霞

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.015

建立了鸡组织中聚醚类药物多残留检测的高效液相色谱-电喷雾串联质谱方法.采用甲醇提取鸡组织中的拉沙洛菌素、盐霉素、莫能菌素、甲基盐霉素和马杜霉素,经硅胶柱净化,以乙腈(含0.1%甲酸)-0.1%甲酸水溶液(体积比为97∶3)为流动相,Symmetry Shield RP18作为色谱分析柱,多反应监测(MRM)正离子扫描方式进行质谱检测.当5种聚醚类药物的添加水平为鸡肉0.1~1 500 μg/kg、鸡肝0.2~4 500 μg/kg 时,平均回收率为71.6% ~99.1%,日内测定的相对标准偏差(RSD)(n=5)为3.2% ~10.7%,日间RSD(n=3)为4.6% ~14.7% .2种鸡组织中5种聚醚类药物的定量限为0.1~1.0 μg/kg.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留分析技术的要求,适用于鸡肉和鸡肝中5种聚醚类药物的多残留检测.

关键词: 液相色谱-电喷雾串联质谱法 , 聚醚类药物 , 鸡肉 , 鸡肝

超高效液相色谱-串联质谱法检测畜产品和水产品中3-甲基喹(噁)啉-2-羧酸残留

吕海鸾 , 吴聪明 , , 张素霞 , 沈建忠

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.09010

以猪肉、猪肝、猪肾、胖头鱼、对虾和蟹为试验材料,建立了喹乙醇(OLA)的残留标示物3-甲基喹(哑)啉-2-羧酸(MQCA)残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.采用0.2 mol/L盐酸提取可食性组织中的分析物,经C18固相萃取小柱净化、35℃氮气吹干及含0.19% (v/v)甲酸的乙腈溶解后,采用超高效液相色谱分离,串联质谱法确证和定量分析.质谱检测采取正离子多反应监测模式,外标法定量.结果表明:MQCA在2~500μg/L范围内呈良好的线性关系,各组织中的相关系数(r2)均大于0.990;猪肉、猪肝、猪肾、鱼、对虾和蟹中MQCA的检出限依次为0.90、1.51、0.94、1.04、1.62和1.80μg/kg,定量限依次为3.00、5.02、3.13、3.46、5.40、6.00μg/kg.从3~ 100 μg/kg的添加浓度的检测结果可以看出,MQCA的平均回收率均在73.6%与89.0%之间,日内相对标准偏差(RSD,n=5)在15%以下,日间RSD(n=3)为20%以下.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留分析技术的要求,适用于动物组织中MQCA残留的定量分析和确证检测.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱法 , 喹乙醇 , 3-甲基喹(哑)啉-2-羧酸 , 残留 , 动物组织 , 水产品

文哈贝壳螺旋微结构研究

陈斌 , 彭向和 , 孙士涛 , 季金苟 , 陈松

稀有金属材料与工程

文哈贝壳的微结构进行了扫描电镜(SEM)观察,观察显示它是由无机霰石层和有机胶原蛋白组成的一种生物陶瓷复合材料,其中无机霰石层平行于贝壳表面整齐排列.观察也显示这些霰石层是由长而薄的霰石片所组成,不同霰石层中的霰石片具有不同的方向,构成螺旋等铺层形式.更仔细的观察显示每一霰石片又是由长而细的霰石纤维所组成,最细的霰石纤维具有纳米的尺度.根据在贝壳中观察到的螺旋结构,进行了螺旋结构和平行结构最大拔出力的比较实验研究,结果显示螺旋结构的最大拔出力大于平行结构的最大拔出力,它使贝壳具有高的强韧性.研究结果对高性能仿生陶瓷复合材料设计提供了有益指导.

关键词: 文哈贝壳 , 生物陶瓷复合材料 , 螺旋微结构 , 最大拔出力

型金矿的再定义

周余国 , 刘继顺 , 欧阳玉飞 , 何兆波 , 高启芝

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.11.003

介绍了卡型金矿称谓的演变及不同学者在卡型金矿认识上的差异,通过分析这些不同称谓演变和认识上的差异,结合笔者多年来在滇黔桂"金三角"地区的找矿实践和思考,认为:对卡型金矿应"只求同"(要求其最基本的表面的特征相同或相似),"须存异"(容矿岩石、产出地质背景、成因等有所不同),卡型金矿本身不具有成因意义,不是一种成因类型;判别卡型金矿有4条标准;依据4条标准,将卡型金矿定义为区带上_集中分布的(超)微细、浸染、中低温热液矿床.

关键词: 型金矿 , 判别标准 , 再定义

公司碳纤维及其复合材料的进展

赵稼祥

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2000.06.013

在美国第45届材料与加工工程促进学会年会与展览共有世界上著名的八家碳纤维公司展出了碳纤维及其复合材料产品。本文简要介绍日本东公司碳纤维及其复合材料制品的新发展。

关键词: 碳纤维 , 复合材料 , 公司

高碘酸钾氧化春红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化春红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定春红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和春红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 春红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

路径大气相干长度的测量

汪建业 , 刘晓春 , 翁宁泉 , 吴毅

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2005.03.035

介绍了一种斜有限距离上大气相干长度的测量系统和方法,用系留气球搭载一个点光源,在地面用差分像运动测量法测量光波到达角起伏方差来确定实时的斜大气相干长度值,与湍流廓线测量实验进行了对比,实验结果分析光学湍流廓线积分与相干长度仪测量二者的相关性较好.

关键词: 大气光学 , 大气传输 , 大气相干长度 , 测量

蠕变持久统一方

张少波 , 傅惠民 , 张应福

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2000.12.003

建立了一种蠕变持久统一方和热强参数统一方,它不但将目前常用的拉森-米勒(L-M)方程、葛-唐吾(G-D)方程、曼森-索柯普(M-S)方程和曼森-哈弗特(M-H)方程统一表达为一个方程,而且还能很好地表征工程中许多用上述四种方程无法描述的材料蠕变断裂时间、应力和温度之间的关系.所以,与现行规范中推荐的这四种蠕变持久方程相比,统一方具有对试验数据的拟合精度高、适用性强等优点.

关键词: 蠕变 , 持久强度 , 持久方程

纵流壳换热器壳近壁区流场和温度场数值研究

古新 , 董其伍 , 王珂

工程热物理学报

对新型纵流壳换热器壳近壁局部区域的流场和温度场进行了数值模拟研究,总结了换热器横截面内各换热管壁面对流传热系数与换热管距壳体轴心距离的关系,分析了近壁区域非规则流道内流体对流传热系数较壳体中心主流区内规则流道大的原因,为换热器壳内关键局部区域流体流动和传热状况的改善以及进一步的结构优化提供了直观依据.提出的纵流壳换热器周期性全截面计算模型,为发现和解决换热器中与局部位置流体流动和传热细节相关的深层次问题提供了良好的辅助手段.

关键词: 纵流壳换热器 , 流场 , 温度场 , 局部特性 , 数值模拟.

电动压下多轧优化规程的实现

白埃民 , 裴晓东 , 张进之 , 赵济秀 , 欧阳瑜

钢铁

论述了多轧电动压下生产过程中,采用综合等储备原理计算优化规程,进行板宽和板厚控制的可行性及其效果,通过安钢2800 mm轧机上的工程实践,证明该方法是行之有效的.

关键词: 优化 , 等储备 , 规程 , 多轧 , 电动压下

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