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煤焦油沥青甲苯可溶物(TS)和废聚苯乙烯(WPS)共炭化生成的中间相沥青,性能得到很大改善.可溶性中间相的质量分数从10%提高到52%,光学结构从中间相体积分数65%的粗镶嵌结构改善为:100%的广域融并体;表观黏度分析显示添加WPS后,中间相沥青从触变性变为非触变性.红外和核磁共振分析表明共炭化过程中发生烷基化反应,出现较多的α亚甲基结构.X射线衍射结果显示在添加WPS后使芳香平面分子取向排列变好.结果表明:共炭化过程中,烷基结构的增多是共熔效应发生的主要原因.

关键词: 煤焦油沥青 , 废聚苯乙烯 , 烷基化 , 共炭化 , 共熔效应

石油油浆常压研制泡沫炭

杨小军 , 查庆芳 , 李宏男 , 李学军 , 程相林

新型炭材料

以重油催化裂化(FCC)油浆富芳油为原料,经过热解制备中间相沥青,在常压下制备出孔径为150um～400um的沥青基泡沫,然后在马弗炉中炭化制得泡沫炭.定性考察了沥青分子量分布对沥青泡沫形成的影响,以及其沥青泡沫在空气中,在800℃～1400℃炭化温度范围炭化得到泡沫炭产品的光学微观形态、微晶及密度等的变化情况.发现:热解过程中,沥青分子量分布越宽,最终制得的中间相沥青发泡越不利;沥青泡沫在空气中炭化过程中,随炭化温度升高泡沫形态逐渐变形变大,原来的闭孔结构逐渐被打开,同时产生一些新的小孔.在炭化温度800℃以前,先经历一个微品、闭孔被破坏的过程,其微晶尺寸由2.3 nm减小到1.5 nm,微晶品格层间距由0.3459 nm增加到0.3477nm;800℃后,经历一个微晶生长过程,微晶尺寸由1.5 nm增加到4.2nm,微晶品格层间距由0.3477 nm减小到0.3454nm;在整个炭化过程中,泡沫产品的密度一直呈减小趋势,从原有的0.52g/cm3减小到0.16g/cm3.

关键词: 催化裂化 , 油浆 , 泡沫炭 , 炭化 , 形态

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱检测和鉴定猪尿中氯丙那林的主要代谢产物

毕言锋 , 王亦琳 , 叶妮 , 孙雷 , 王鹤佳 , 徐士新 , 肖希龙

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03007

采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（ UPLC／Q-TOF MS）检测和鉴定了猪尿中氯丙那林的主要代谢产物，并讨论了氯丙那林在猪体内的主要代谢途径。按10 mg／kg（ b． w．）的剂量口服灌食氯丙那林，分别采集给药前及给药后的猪尿液样品。采用 UPLC／Q-TOF MS对样品进行分析，并应用质量亏损过滤和离子色谱峰提取等数据处理技术，在给药后24 h内的猪尿中检测和鉴定了9种氯丙那林的代谢产物，其中，Ⅰ相代谢产物2种，Ⅱ相代谢产物7种。然后，根据氯丙那林原形和代谢产物的碎片离子特征，对代谢产物的结构进行鉴定。最后，根据所鉴定的代谢产物，推测氯丙那林在猪体内的代谢途径包括苯环羟基化、β-羟基和仲氨基的葡萄糖醛酸轭合、羟基化后的葡萄糖醛酸和硫酸轭合等。研究结果表明，羟基化氯丙那林及其轭合产物的相对含量大于60％，明显高于氯丙那林原形及其轭合产物，是尿液中的主要代谢产物。本研究将为确定氯丙那林在动物体内的残留标示物及加强对氯丙那林非法使用的监控提供科学依据。

关键词: 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 , 氯丙那林 , 代谢产物 , 猪尿

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定动物饲料中的大环内酯类和林可胺类抗生素

严丽娟 , 张峰 , 方恩华 , 郭彦妮 , 周昱 , 林立毅 , 储晓刚

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01038

建立了动物饲料中竹桃霉素、红霉素、吉他霉素、交沙霉素、罗红霉素、泰乐菌素6种大环内酯和林可霉素、克林霉素2种林可胺抗生素的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)检测方法.饲料样品采用甲醇提取,Oasis HLB固相萃取柱富集净化,Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,正离子模式扫描,多反应监测模式检测,外标法定量.实验结果表明,8种药物在1～100 μg/L 范围内具有良好的线性关系.在空白饲料样品中分别添加1、10和100 μg/kg 3个加标水平的8种药物,其平均回收率为68.6%～95.2%,相对标准偏差(RSD)为4.9%～11.8%,定量限均为1 μg/kg.结果表明,该方法简便快速、灵敏度高,适用于动物饲料中大环内酯类和林可胺类抗生素的同时检测.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 大环内酯类抗生素 , 林可胺类抗生素 , 饲料

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中的利巴韦林和金刚烷胺

云环 , 崔凤云 , 严华 , 刘鑫 , 何悦 , 张朝晖

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01023

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺的分析方法.样品用1％(体积分数)三氯乙酸溶液-乙腈(1∶1,v/v)溶液提取,经Supelco LC-SCX固相萃取柱净化后用Acquity UPLC BEH HiUic柱(150mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇和0.1％(体积分数)甲酸作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测.结果表明,利巴韦林和金刚烷胺在10.0～100.0 μg/L范围内线性关系良好(r2≥0.99).方法的定量限(信噪比为10)为4.0 pg/kg,在4.0、8.0、20.0 μg/kg添加水平的回收率为78％～ 102.5％,相对标准偏差(n=6)在2.2％～7.6％之间.该方法快速、灵敏、准确,适合于鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺的同时、快速、高灵敏度的分析检测.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 利巴韦林 , 金刚烷胺 , 鸡肉

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定蜂蜜中的林可胺类抗生素残留

徐锦忠 , 吴斌 , 丁涛 , 沈崇钰 , 赵增运 , 陈惠兰 , 蒋原

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.003

建立了蜂蜜中林可胺类抗生素林可霉素和氯林可霉素的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC/ESI-MS/MS)检测方法.样品经固相萃取提取净化、反相液相色谱分离后进行质谱分析,在选择反应监测模式(SRM) 下进行特征母-子离子对信号采集.根据保留时间、母离子和两个特征子离子信息进行定性分析,以共同的基峰离子m/z 126进行定量.两种抗生素的检测限(S/N=3) 为 0.1 μg/kg,定量限为 0.5 μg/kg,在1.0～200 μg/L时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r2＞0.996).在1.0,5.0,20.0 μg/kg 3个添加水平,两种抗生素的平均回收率范围为80%～110%,日内测定结果的相对标准偏差小于8%,日间测定结果的相对标准偏差小于15%.结果表明,该法简单、灵敏,特异性强,适用于蜂蜜中林可胺类抗生素残留的分析确证.

关键词: 高效液相色谱 , 电喷雾串联质谱 , 林可胺类抗生素 , 林可霉素 , 氯林可霉素 , 蜂蜜

卡林型金矿的再定义

周余国 , 刘继顺 , 欧阳玉飞 , 何兆波 , 高启芝

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.11.003

介绍了卡林型金矿称谓的演变及不同学者在卡林型金矿认识上的差异,通过分析这些不同称谓演变和认识上的差异,结合笔者多年来在滇黔桂"金三角"地区的找矿实践和思考,认为:对卡林型金矿应"只求同"(要求其最基本的表面的特征相同或相似),"须存异"(容矿岩石、产出地质背景、成因等有所不同),卡林型金矿本身不具有成因意义,不是一种成因类型;判别卡林型金矿有4条标准;依据4条标准,将卡林型金矿定义为区带上_集中分布的(超)微细、浸染、中低温热液矿床.

关键词: 卡林型金矿 , 判别标准 , 再定义

高效液相色谱法同时测定阿达帕林凝胶剂中的主药阿达帕林和两种防腐剂

张春泓 , 赵迎春 , 韩春晖 , 郭兴杰

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.024

建立了同时测定阿达帕林凝胶剂中主药阿达帕林和防腐剂(苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯)含量的反相高效液相色谱法(HPLC).采用Tigerkin C18柱(150 mm x4.6 mm,5μm),以pH 3.0的0.02 mol/L醋酸盐缓冲液-四氢呋哺-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在270 nm波长条件下检测.线性范围:苯氧乙醇,10～100 mg/L(r=0.999 9);对羟基苯甲酸甲酯,4～40 mg/L(r=0.9999);阿达帕林,4～40 mg/L(r=0.9999).3种组分的平均回收率为98.O%～98.6%.该方法简便、可靠,可用于阿达帕林凝胶剂中阿达帕林、苯氧乙醇和对羟基苯甲酸甲酯的同时测定.

关键词: 高效液相色谱法 , 苯氧乙醇 , 对羟基苯甲酸甲酯 , 阿达帕林 , 阿达帕林凝胶剂

高效液相色谱法测定磷酸苯丙哌林片的含量

杨秀娟 , 杨秀云

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.06.024

采用反相高效液相色谱法,以醋酸可的松为内标,测定磷酸苯丙哌林片的含量.色谱柱为ODS柱,以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺溶液(体积比为60:35:5:0.1)为流动相,检测波长为270nm,磷酸苯丙哌林在9.96mg/L～49.8mg/L范围内有很好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.91%(n=5),RSD=0.43%.

关键词: 高效液相色谱法 , 磷酸苯丙哌林片 , 醋酸可的松