程祥珍
,
谢征芳
,
宋永才
,
肖加余
高分子材料科学与工程
采用高压合成方法合成了聚碳硅烷(PCS),研究了高低分子含量、分散系数对PCS软化点、分子量分布及可纺性的影响.结果表明,可以用软化点加分子量分布来判断PCS的熔融可纺性.当PCS的软化点低于200 ℃,分散系数小于1.8,高、中分子含量比例小于0.1时,可纺性很好;随着分子量的增大,软化点的升高,高分子含量增加,分子量分布宽化,可纺性开始变差,当软化点大于260 ℃,分散系数大于2.2,高、中分子含量比例大于0.3时,可纺性很差,甚至失去可纺性.要得到软化点高、分散系数低、可纺性好的PCS,必须控制PCS的高、中分子含量比例约为0.1～0.3,低、中分子含量比例约0.8左右,分散系数约为1.8～2.2.
关键词:
聚碳硅烷
,
软化点
,
分子量分布
,
可纺性
程祥珍
,
宋永才
,
谢征芳
,
肖加余
,
王应德
高分子材料科学与工程
以液态聚硅烷(LPS)为原料,在高压釜内反应制备了聚碳硅烷(PCS)先驱体.研究发现,随着反应温度的升高,PCS的分子量增大,产率提高,软化点提高,Si-H键含量降低,在反应过程中LPS首先转化为小分子量的PCS,然后是小分子的PCS间发生脱氢及少量脱甲烷缩合使分子量长大.450 ℃后,反应产率明显增加,分子量分布出现中分子量峰.
关键词:
反应温度
,
液态聚硅烷
,
高压合成
,
聚碳硅烷
程祥珍
,
肖加余
,
谢征芳
,
宋永才
材料工程
doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2004.01.007
以聚二甲基硅烷(PDMS)为原料,在高压釜内高温高压反应制备了聚碳硅烷(PCS)先驱体,经熔融纺丝制备了PCS纤维,研究了在190 C下不同不熔化时间对PCS纤维氧化增重、Si-H键反应程度、凝胶含量、氧含量及最终SiC纤维氧含量与性能的影响.研究表明,在不熔化过程中,PCS结构中的Si-H键与氧反应,在PCS分子间形成Si-O-Si交联结构.随着不熔化时间的延长,PCS纤维发生氧化增重、Si-H键反应程度提高、凝胶含量增加,SiC纤维中氧含量也逐渐增加.在不熔化保温3h,制备的SiC纤维强度可达2.52GPa.随着不熔化时间的进一步延长,SiC纤维氧含量增加,其强度逐渐降低.
关键词:
聚碳硅烷
,
高压
,
不熔化
,
SiC纤维
程祥珍
,
宋永才
,
谢征芳
,
肖加余
,
王应德
材料工程
doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2004.08.010
以聚二甲基硅烷(PDMS)为原料,在高压釜内高温高压反应制备了聚碳硅烷(PCS)先驱体,研究了合成条件对反应终压、Si-H键含量、产物产率、软化点、分子量及其分布及可纺性的影响.研究表明,随着反应温度的提高,反应时间的延长,反应终压逐渐增大,产物的分子量与软化点增高,但同时分子量的分散性增大使可纺性变差.当PDMS在高压釜内460℃下反应4～6h,或450℃下反应6～7h时,可以制得软化点约为200～220℃的PCS,其高分子部分含量约 5%～10 %(质量分数),Si-H键含量大于0.9,可纺性较好,适合于制备SiC纤维.
关键词:
聚二甲基硅烷
,
聚碳硅烷
,
合成
程祥珍
,
宋永才
,
谢征芳
,
肖加余
,
王应德
材料工程
doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2005.01.014
以液态聚硅烷(LPS)为原料,首次在高温高压条件下制备了聚碳硅烷(PCS)先驱体,对其组成及结构进行了表征.研究表明,LPS高压合成的PCS是以Si-C为主链的聚合物.其重均分子量为2861,分子量分布系数为1.92,实验式为SiC1.89H481O0.05,主要含有由Si-CH3,Si-CH2-Si,Si-H组成的SiC4,SiC3H等结构单元,C H/Si-H值约为9.83,SiC3H/SiC4值约为0.48,是支化度较高的分子.高压合成的PCS比常压PCS有高的分子量及Si H键含量,比常压合成体现出了PCS先驱体的优异性.
关键词:
液态聚硅烷
,
高压
,
聚碳硅烷
,
组成
,
结构
程祥珍
,
肖加余
,
谢征芳
,
宋永才
宇航材料工艺
doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2004.05.009
以聚二甲基硅烷(PDMS)为原料,在高压釜内反应制备了聚碳硅烷(PCS)先驱体,并以软化点、元素分析、IR、GPC、NMR、TG-DTG-DTA、XRD等方法对其组成、结构及性能进行了表征,推测了PCS的大致结构模型.研究表明:PCS数均分子量约1590,实验式为SiC1.87H7.13O0.03,PCS分子包含Si-CH3、Si-CH2-Si、Si-H组成的SiC4、SiC3H等结构单元,由NMR知其C-H/Si-H值为8.84,SiC3H/SiC4为0.51.热分析表明,在N2气氛中1 200℃裂解后,陶瓷收率为78.9%.XRD分析表明,在N2中1 250℃裂解后转化为β-SiC,晶粒尺寸约3.75 nn.
关键词:
聚二甲基硅烷
,
高压合成
,
聚碳硅烷
,
组成结构
,
性能
谢征芳
,
程祥珍
,
高庆福
材料工程
doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2006.z1.098
聚二甲基硅烷(PDMS)是制备SiC纤维的原料.对PDMS的元素组成、结构、水含量、苯可溶物含量及其热分解产物的组成、结构进行了分析.研究表明,PDMS的化学式为SiC2.01H9.34O0.06,PDMS中水含量约为1.38%,苯可溶物含量约为4.12%(质量分数,下同).其中苯可溶物为硅氧化合物.在使用前对PDMS进行干燥和苯洗,可降低PDMS的氧含量,提高PCS的质量等级.PDMS在N2裂解后,裂解气体、液态产物LPS、可溶裂解固体剩余物LPCS、不溶裂解固体剩余物三部分的平均产率分别约为7.1%,80.2%,11.1%和1.6%.对LPS,LPCS的红外分析表明,LPS是含有Si-CH2-Si和Si-Si主链段结构的硅碳硅烷组成的混合物,而LPCS则是典型的聚碳硅烷.
关键词:
聚二甲基硅烷
,
分析
,
裂解
汪建业
,
刘晓春
,
翁宁泉
,
吴毅
量子电子学报
doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2005.03.035
介绍了一种斜程有限距离上大气相干长度的测量系统和方法,用系留气球搭载一个点光源,在地面用差分像运动测量法测量光波到达角起伏方差来确定实时的斜程大气相干长度值,与湍流廓线测量实验进行了对比,实验结果分析光学湍流廓线积分与相干长度仪测量二者的相关性较好.
关键词:
大气光学
,
大气传输
,
大气相干长度
,
斜程测量
