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高效毛细管电泳法测定牛奶和奶粉中残留的三聚氰胺

饶钦雄 , , 郭平 , 李海燕 , 李晓薇 , 丁双阳

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.022

建立了牛奶和奶粉中三聚氰胺的高效毛细管电泳-二极管阵列检测器(HPCE-DAD)检测方法.使用长度58.5 cm、内径75 μm的毛细管柱,分离电压25 kV,进样量3.5 kPa (35 mbar)×8 s,分离温度25 ℃,缓冲溶液20 mmol/L 柠檬酸-40 mmol/L 磷酸氢二钠(pH 2.6),检测波长232 nm.分析物在1~100 mg/L 范围内线性良好,r2>0.997;牛奶和奶粉的定量限分别为0.5 mg/kg和1.0 mg/kg.在添加水平为定量限浓度至50 mg/kg时的回收率为72.2%~97.3%,相对标准偏差为2.1%~3.9%.

关键词: 高效毛细管电泳 , 三聚氰胺 , 牛奶 , 奶粉

高效液相色谱-荧光检测法测定钊毒素-Ⅰ的磷脂膜结合活性

曾雄智 , 皮建辉 , 梁宋平

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.007

钊毒素-Ⅰ(JZTX-Ⅰ)是一种能够抑制心肌钠通道失活的新型蜘蛛神经毒素,该文结合高效液相色谱与色氨酸荧光测定技术研究了JZTX-Ⅰ的磷脂膜结合活性.脂质体共沉淀实验表明,JZTX-Ⅰ具有不依赖于带负电荷磷脂组成的生物膜结合活性.当加入由酸性或中性磷脂构成的脂质体后,JZTX-Ⅰ能够分别产生6.4和4.7 nm的蓝移以及7.4和8.0 nm的红移激发漂移,显示JZTX-Ⅰ能够插入磷脂膜,同时该分子疏水表面的色氨酸残基处于一个运动受限的界面区域.荧光淬灭实验进一步证实,与脂质体结合能够减少该毒素分子表面色氨酸残基的溶剂暴露.该研究结果为阐明JZTX-Ⅰ的离子通道门控调节机制提供了新的信息.

关键词: 高效液相色谱 , 荧光谱 , 单层小脂质体 , 钊毒素-Ⅰ

钊毒素-V剪切体Y1-JZTX-V的化学合成与氧化复性及其钠通道活性鉴定

全妙华 , 曾雄智 , 皮建辉 , 邓梅春 , 梁宋平

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.011

应用芴甲氧羰基(Fmoc)固相方法化学合成了钊毒素-V(JZTX-V)分子N-端酪氨酸残基剪切体(Y1-JZTX-V),并且通过反相高效液相色谱和质谱对不同条件下的氧化复性结果进行监测,从而得到该剪切体的最佳氧化复性条件:0.1 mol/L Tris-HCl缓冲液、pH 7.50、1 mmol/L还原型谷胱甘肽(GSH)、0.1 mmol/L氧化型谷胱甘肽(GSSG)、样品浓度为0.05 mg/L、复性温度为4 ℃.膜片钳电生理实验结果显示钊毒素-V剪切体Y1-JZTX-V对大鼠背根神经节(DRG)细胞上表达的河豚毒素不敏感型(TTX-R)与河豚毒素敏感型(TTX-S)钠电流均有抑制作用,其半数抑制浓度(IC50)分别为(160±2.5)nmol/L和(39.6±3.2)nmol/L.与天然的钊毒素-V相比,该剪切体对大鼠DRG细胞上的TTX-S钠电流的抑制作用基本一致,但对TTX-R钠电流的抑制作用却大大降低,表明钊毒素-V分子N-端的酪氨酸残基是一个与TTX-R钠通道结合活性相关的氨基酸残基.

关键词: 化学合成 , 钊毒素-V剪切体 , 复性 , 钠离子通道

莫来石-刚玉多孔陶瓷膜支撑体的制备

韩火年 , 李强 , 洪昱斌 , 丁马太 , 何旭敏 , 蓝伟光

功能材料

通过沉淀法制备碳酸铝按超细粉体均匀包襄的氧化铝粉体,煅烧后,继令其与纳米二氧化硅按一定比例球磨混合,预烧,添加适当的粘结剂和造孔剂,再经捏合、陈腐、挤出成型、烘坯、烧结,制备膜支撑体.结果表明,二氧化硅加入-1为12%(质分数)、1550℃烧结所得的膜支撑体综合性能较好:纯水通为22.2 m3 /(M2·h) ;爆破压力为3.40MPa,开孔率为40.21;经10%(质量分数)HZ SO;或5%(质分数)NaOH于100℃下浸渍36h后,爆破压力仍分别为2.67和2.89MPa,表明它还具有良好的耐酸碱性能.

关键词: 沉淀法 , 多孔陶瓷膜支撑体 , 挤出成型

耐火产品质量监督检验结果误差分析

闫中广

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2011.01.023

指出了影响耐火产品质量监督检验结果误差的主要因素,采用数理统计方法,重点分析耐火产品本身质波动对检验结果的影响,运用经验变异系数表述一组检验数据的离散程度.

关键词: 耐火产品 , 质量监督检验 , 误差分析

国家金矿石标准物质定值分析

罗学辉 , 陈占生 , 张勇 , 陈雪

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2011.05.016

2006年武警黄金指挥部测试中心参加了4个国家金矿石一级标准物质(GBW 07807GBW 07810)定值测试工作,采用碘法测定溶液中的金与原子吸收测定残渣中的金相结合的方法,分析结果均被采用.

关键词: 金矿石 , 国家标准物质 , 定值分析

炭黑/TiO2双粒子电泳分散体系中聚异丁烯的稳定作用

赵谦 , 李祥高 , 王世荣 , 张少奎

功能材料

以纳米炭黑和TiO2 作为显示粒子,以四氯乙烯为分散介质制备电泳显示分散体系,研究了聚异丁烯对分散体系的稳定作用.结果表明,在12%(质分数)的聚异丁烯存在下,能稳定地得到含为10.38%(质量分数)的电泳粒子分散体系.该分散液在10-60℃的范围内保持粒子的平均粒径无变化;用该分散液制备的电泳显示器件表现了优异的显示效果,对比度达到26.3,响应时间为520ms.

关键词: 电泳显示 , 分散稳定性 , 聚异丁烯 , 分散体系

08CuPVRE钢耐大气腐蚀的机理

, 吴幼林 , 崔秀岭 , 张陆

中国腐蚀与防护学报

08CuPVRE钢耐大气腐蚀的机理于敦,吴幼林,崔秀岭,张陆(冶金部钢铁研究总院)一、前言我国研制的08CllPVRE耐候钢,在成都郊外经两年大气暴晒试验以及室内加速试验,表明其耐蚀性能明显优于碳钢,与日本耐候钢SPA-C的水平相当.为深入研究08CllPVRE钢的耐蚀特性,选用碳钢和SPA-C耐候钢作为对比试样,通过多种方法进行测试分析,以揭示08CllPVRE钢的耐蚀机理.二、试样与测?...

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