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毛细管电泳-柱端喷壁式电化学检测法用于利尿剂氢氯噻嗪和氨苯喋啶的研究

张兰 , 童萍 , 何聿 , 黄端华 , 陈国南

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.01.005

应用毛细管电泳-电化学检测法对利尿剂氢氯噻嗪和氨苯喋啶进行了研究.考察了电化学检测和电泳分离条件对氢氯噻嗪和氨苯喋啶分离、检测的影响,结果表明在最佳分离、检测条件下,两种待测物在8 min内达到基线分离.氨苯喋啶和氢氯噻嗪的检测限分别达到0.29和0.25 mg/L.对两物质于日内和日间重复测定7次,迁移时间的日内相对标准偏差(RSD)不大于1.6%,峰电流的日内RSD不大于3.1%;迁移时间的日间RSD不大于1.7%,峰电流的日间RSD不大于4.9%.将该方法用于复方氨苯喋啶成药中氨苯喋啶和氢氯噻嗪的分离和测定,成药的检测结果与标示量比较,相对误差小于4.6%.在模拟尿样中对氢氯噻嗪和氨苯喋啶进行标准溶液添加回收实验,其回收率分别为93.5%～96.7%和96.6%～97.2%,结果令人满意.

关键词: 毛细管电泳 , 电化学检测 , 利尿剂 , 氨苯喋啶 , 氢氯噻嗪

毛细管电泳-安培检测法用于7-甲基鸟苷与丝裂霉素C分离检测的研究

张兰 , 何聿 , 陈毅挺 , 童萍 , 陈国南

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.02.005

建立了一种同时分离检测7-甲基鸟苷与丝裂霉素C的毛细管电泳-安培检测方法.在950 mV电极(工作电极:0.3 mm微型石墨圆盘电极;参比电极:Ag/AgCl;辅助电极:Pt丝)电位下,于20 mmol/L的磷酸盐缓冲体系(pH 9.4)中,采用18 kV的分离电压进行分离.在最佳条件下,7-甲基鸟苷与丝裂霉素C在10 min内实现分离,7-甲基鸟苷与丝裂霉素C的线性范围均为0.50～50 mg/L,检测限分别为0.050 mg/L与0.025 mg/L.将该方法用于模拟尿样和模拟兔血清样的检测,7-甲基鸟苷与丝裂霉素C的回收率为93.0% ～97.2%,结果令人满意.

关键词: 毛细管电泳 , 安培检测法 , 7-甲基鸟苷 , 丝裂霉素C

毛细管区带电泳用于多种类兴奋剂的同时快速分离检测

肖惠 , 童萍 , 冯强 , 张兰

色谱

建立了一种同时分离检测包括利尿剂、蛋白同化剂、β-阻断剂、麻醉剂、β2-激动剂、刺激剂等6类8种兴奋剂的毛细管区带电泳-紫外检测法.优化的色谱条件为:以50 mmol/L 甲酸铵-氨水(pH 7.8)缓冲液为运行液,于3 kPa下进样10 s,分离电压为20 kV,检测波长为214 nm.在此条件下,8种兴奋剂在 7 min 内实现了快速的基线分离.在相应的浓度范围内,8种组分的浓度与峰高呈良好的线性关系,检出限达为0.2~0.7 μg/mL.该方法快速,分析成本低,无污染,非常适用于多种类兴奋剂的同时快速检测.

关键词: 毛细管区带电泳 , 多种类兴奋剂 , 同时检测

高效液相色谱法同时测定血浆中的10种蛋白同化激素

张兰 , 陈金凤 , 童萍 , 李天麟

色谱

建立了一种用于10种蛋白同化激素的同时分离检测的高效液相色谱法.根据被分析物的性质,以C18反相色谱柱为分离柱,以乙腈和水为流动相,采用梯度洗脱方式,并在194～290 nm的范围内快速调节检测波长,使各物质均在最大吸收波长处被检出.在优化的条件下,10种被测组分在10 min内实现了快速的基线分离,检出限在0.01～0.10 μg/mL范围内.在兔血浆中进行加标回收率测定,10种被测组分的加标回收率为70.3% ～120% .选取美雄醇为代表进行实际动物实验,成功检测到耳脉注射美雄醇后兔血浆内的美雄醇成分.实验结果表明该方法可行,快速简便,准确可靠.

关键词: 高效液相色谱 , 蛋白同化激素 , 美雄醇 , 兔血浆

《纳米功能涂料》（童忠良编著）等

电镀与涂饰

关键词:

拓荒钢铁情系中华——记近代中国钢铁工业的奠基者李维格先生

王同起

中国冶金 doi:10.3969/j.issn.1006-9356.2008.12.011

李维格先生是近代中国的政治家、实业家和教育家,曾倡导推进戊戌变法、创办汉冶萍有限公司,主持上海交通大学工作,还捐出巨额家产支持中国的高等教育事业.在冶金方面,他多次出国考察,改进炼钢设备,注重培养中国工程技术人员,创办了最早的冶金职业专门学校,并大胆改革钢铁企业用人和管理制度,是近代中国冶金业伟大的拓荒者和奠基人,为中国钢铁冶炼的近代化和民族工程技术人员的培育做出了重要贡献.

关键词: 李维格 , 钢铁 , 拓荒

莫来石-刚玉多孔陶瓷膜支撑体的制备

韩火年 , 李强 , 洪昱斌 , 丁马太 , 何旭敏 , 蓝伟光

功能材料

通过沉淀法制备碳酸铝按超细粉体均匀包襄的氧化铝粉体,煅烧后,继令其与纳米二氧化硅按一定比例球磨混合,预烧,添加适当的粘结剂和造孔剂,再经捏合、陈腐、挤出成型、烘坯、烧结,制备膜支撑体.结果表明,二氧化硅加入-1为12%(质童分数)、1550℃烧结所得的膜支撑体综合性能较好:纯水通童为22.2 m3 /(M2·h) ;爆破压力为3.40MPa,开孔率为40.21;经10%(质量分数)HZ SO;或5%(质童分数)NaOH于100℃下浸渍36h后,爆破压力仍分别为2.67和2.89MPa,表明它还具有良好的耐酸碱性能.

关键词: 沉淀法 , 多孔陶瓷膜支撑体 , 挤出成型

耐火产品质量监督检验结果误差分析

闫中广

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2011.01.023

指出了影响耐火产品质量监督检验结果误差的主要因素,采用数理统计方法,重点分析耐火产品本身质童波动对检验结果的影响,运用经验变异系数表述一组检验数据的离散程度.

关键词: 耐火产品 , 质量监督检验 , 误差分析

国家金矿石标准物质定值分析

罗学辉 , 陈占生 , 张勇 , 陈雪

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2011.05.016

2006年武警黄金指挥部测试中心参加了4个国家金矿石一级标准物质(GBW 07807GBW 07810)定值测试工作,采用碘童法测定溶液中的金与原子吸收测定残渣中的金相结合的方法,分析结果均被采用.

关键词: 金矿石 , 国家标准物质 , 定值分析

炭黑/TiO2双粒子电泳分散体系中聚异丁烯的稳定作用

赵谦 , 李祥高 , 王世荣 , 张少奎

功能材料

以纳米炭黑和TiO2 作为显示粒子,以四氯乙烯为分散介质制备电泳显示分散体系,研究了聚异丁烯对分散体系的稳定作用.结果表明,在12%(质童分数)的聚异丁烯存在下,能稳定地得到含童为10.38%(质量分数)的电泳粒子分散体系.该分散液在10-60℃的范围内保持粒子的平均粒径无变化;用该分散液制备的电泳显示器件表现了优异的显示效果,对比度达到26.3,响应时间为520ms.

关键词: 电泳显示 , 分散稳定性 , 聚异丁烯 , 分散体系