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不同共聚体系对丙烯腈与丙烯酸单体竞聚率的影响

陈厚 , 刘军深 , 曲荣君 , 纪春暖 , 王成国 , 蔡华甦

高分子材料科学与工程

采用Kelen-Tudos方法, 测定了丙烯腈(AN)与丙烯酸(AA)共聚合反应体系中单体竞聚率,探讨了不同反应体系对单体竞聚率的影响.结果表明,在水相悬浮聚合体系中,当转化率小于20%时,两单体的竞聚率同DMSO均相溶液聚合结果相近;随转化率的增加,AN竞聚率增加,AA竞聚率减小,当转化率超过50%后,两单体竞聚率变化不明显.在H2O/DMSO混合溶剂沉淀聚合中,当水含量超过80%后,两单体竞聚率向水相悬浮聚合结果靠近.随溶剂极性增大,rAN与rAA值均减小.

关键词: 共聚反应 , 动力学 , 竞聚率

二乙烯苯交联聚(2-羟乙基硫甲基苯乙烯)树脂的相转移催化合成

曲荣君 , 孙昌梅 , 纪春暖 , 王春华 , 孙言志 , 成国祥

催化学报

研究了固-液-液体系中相转移催化的交联氯甲基化聚苯乙烯与2-巯基乙醇的反应,合成了一种含有硫和氧的新型螯合树脂二乙烯苯交联聚(2-羟乙基硫甲基苯乙烯)(PSME). 用FT-IR监测手段,研究了反应时间、反应温度、相转移催化剂、溶剂极性以及反应物摩尔比对转化率的影响. 结果表明,当温度为298 K,2-巯基乙醇与氯甲基化聚苯乙烯的摩尔比为6,十四烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂时,在苯/NaOH水溶液中氯的转化率可达到91.2%. 用FT-IR,XPS,EDX,SEM和元素分析法对树脂的结构进行了表征,引入功能基之后,树脂的孔隙明显增大.

关键词: 螯合树脂,二乙烯苯交联聚(2-羟乙基硫甲基苯乙烯),相转移催化

稀土掺杂固体超强酸SO2-4/TiO2催化合成二芳基乙烷的研究

王春华 , 曲荣君 , 纪春暖 , 孙昌梅 , 曹娜

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2005.02.003

研究了以稀土元素Sm、Nd、Y对固体超强酸SO2- 4/TiO2进行改性,并用于催化合成二芳基乙烷,考察了影响反应的因素.结果表明,稀土掺杂固体超强酸SO2-4/TiO2/REn+具有催化性能高、性能稳定且连续催化活性基本保持不变的优点.最佳实验条件为:苯乙烯与二甲苯之比为1∶7.5,催化剂用量为1%(总投料质量分数),反应时间为3小时,反应温度为回流温度,产率可达96.7%.

关键词: 稀土固体超强酸 , 催化活性 , 合成 , 二芳基乙烷

相转移催化在高分子化合物合成中的应用

曲荣君 , 孙昌梅 , 王春华 , 纪春暖 , 成国祥

催化学报

综述了相转移催化用于高分子化合物合成的主要研究进展. 介绍了季铵盐类及冠醚类相转移催化剂在高聚物的亲核取代反应、阴离子开环聚合反应及自由基聚合反应中的应用. 重点总结了亲核取代反应中聚苯乙烯类化合物的功能化及化学修饰,包括合成路线、反应机理、温度以及催化剂和溶剂的种类与用量等因素对反应的影响. 冠醚类化合物的催化效果略优于季铵盐类化合物,而后者的成本低、毒性小、应用更广泛,其催化的反应应作为今后研究的重点,以期将相转移催化技术尽早用于工业化生产.

关键词: 相转移催化 , 高分子合成 , 季铵盐 , 冠醚

N-硫代酰基硫乙酸功能化三乙撑四胺交联PVC树脂的制备及对Hg~(2+)的吸附

刘春萍 , 纪春暖 , 蒙延峰 , 吕菊波 , 孙琳

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.10.005

以聚氯乙烯为原料依次与四乙烯五胺、CS_2和ClCH_2COONa反应合成了一种新的含N、O、S的N-硫代酰基硫乙酸功能化三乙撑四胺交联聚氯乙烯螯合树脂,树脂结构经红外分析和元素分析表征. 探讨了在不同pH值、Hg~(2+)初始浓度、吸附温度和时间等条件下合成树脂对Hg~(2+)的吸附性能. 结果表明,螯合树脂对Hg~(2+)有较快的吸附速率,pH值约为2.0时,树脂对Hg~(2+)的吸附效果最好,随温度升高吸附量逐渐增大. 温度在35 ℃、Hg~(2+)起始浓度为17.66 mmol/L时,树脂对Hg~(2+)的吸附量可达3.330 mmol/g. 树脂对Hg~(2+)的吸附符合Langmuir和Freundlich等温式. 用0.2 mol/L HNO3-10%硫脲对吸附后的树脂进行洗脱,脱附率达99.20%.

关键词: N-硫代酰基硫乙酸 , PVC螯合树脂 , 吸附 , 脱附 , Hg~(2+)

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依春和告依春含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依春(R-告依春)和告依春(S-告依春)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依春和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02～2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依春与其对映体告依春基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依春(R-告依春) , 告依春(S-告依春) , 板蓝根

21世纪工业涂装展望

材料保护

涂装的质量提高和生产成本的降低,可为机电产品制造领域创造附加值,还可以增加市场竞争力,所以人们对21世纪新型涂料开发、涂装作业方式改变、劳动条件改善、涂装工艺技术装备改进、开发等等都抱有很大的期望.全世界对公害和地球暖化等问题更加关心,环保问题是涂装行业最大的问题.涂料、涂装设备、涂装应用三位一体共同合作,是21世纪达到无公害涂装要取得成效的重要一步.我国机械制造大型企业在加强科研开发力量的同时不要忽视涂装技术这一重要领域.

关键词: 涂料 , 涂装 , 装备 , 开发 , 展望

高碘酸钾氧化丽春红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽春红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽春红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0～1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽春红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: 铱 , 丽春红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

丽春红S褪色光度法测定锡-钴合金镀液中的钴

郭振良 , 唐清华 , 牟起娜 , 孙言志

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018

在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽春红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0～50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.

关键词: 丽春红S , 褪色光度法 , 合金镀液 , 钴

迷你冷轧--21世纪冷轧技术

钢铁

21世纪迷你冷轧(Minicold 21TM)型冷轧厂--体现冷轧高附加值扁平产品的柔性生产概念.为了高效生产冷轧、镀锌以及彩涂扁平产品,达涅利威恩联合公司开发了称为"21世纪迷你冷轧(Minicold 21TM)"冷轧工艺.其最简单的形式包括1条推拉式酸洗线、1台单机架或双机架可逆冷轧机、批示退火、1台平整机和1台可配置在线彩涂的热浸镀锌.讨论了21世纪迷你冷轧(Minicold 21TM)型冷轧厂的技术特点并根据预计资本投资和转换成本以及产出产品市场价格进行了经济效益分析.分析说明在大多数情况下大约年产量50万t的冷轧厂能够产生经济效益.

关键词: 21世纪 , 迷你冷轧