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纳米金红石型二氧化钛的低温制备及表征

龙震 , 黄喜明 , 钟家柽 , 龚楚清 , 昝菱 , , 王建波

功能材料

采用不同高浓度的硝酸对由TiOSO4生成的Ti(OH)4进行处理,发现浓硝酸在低温下可以促使纳米金红石型二氧化钛的生成,用XRD及高分辨率透射电镜(HRTEM)对生成的晶粒晶型及形貌进行了分析,发现纳米晶的稳定性差,晶体界面有较多的缺陷和非晶,并有孪晶出现.

关键词: 二氧化钛 , 金红石 , 纳米晶体 , 低温 , HRTEM

Pr3+/Yb3+ 共掺氟锆酸盐玻璃的热分析

钟家柽 , 昝菱 , 黄玲 , , 李承芳

功能材料

在对不同PbF2含量的Pr3+/Yb3+共掺的ZBLAPN玻璃的差热分析后,发现含PbF2大于4.5%(摩尔分数)后,差热曲线上的析晶峰出现了分裂,经扫描电镜分析,含铅量高的玻璃中出现了分相,各相的含铅量不同,这引起玻璃热稳定下降.

关键词: Pr3+/Yb3+共掺 , 氟锆酸盐玻璃 , 差热分析

纳米TiO2制备过程中的若干影响因素

昝菱 , 钟家柽 ,

无机材料学报

用自行设计的、用于观测由透明均匀相中生成超微粒子的激光测试仪,对水解法制备纳米TiO2的过程进行了研究,并设定了一系列反应过程的内在参数,如成核温区△T,成核时间△t,反应成核浓度的参数II0等,并记录了这些参数及有关曲线,讨论了这些参数与最后产物性质的关系,研究了反应初始条件如浓度、酸度和阴离子等外部因子的改变对这些参数的影响,以及对最终产物性质(粒子大小、晶型结构)的影响,获得了金红石含量高,粒子直径在100nm的超细TiO2粉体.

关键词: 纳米TiO2 , null , null , null

高效液相色谱-电化学检测法测定猪组织中的克伦特

杨志凌 , 陈杖榴 , 方炳虎 , 曾振灵 , 丁焕中

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.014

建立了猪组织中克伦特的高效液相色谱-电化学检测方法.色谱柱为Discovery C18柱(5 μm,4.6 mm i.d.×250 mm);流动相为1.7 mmol/L氯化锂-甲酸-甲醇(体积比为65∶1∶34)混合溶液,流速为1.0 mL/min;柱温为40.0 ℃;电化学检测器工作电位为1.25 V.猪组织中克伦特含量为0.5~500 ng/g 时,克伦特的含量与其峰面积之间存在良好的线性关系(r>0.99),在组织中按0.5,50,500 ng/g 3个添加水平做克伦特的回收率试验,回收率为75.8%~87.1%(n=4).该方法重现性好,灵敏度高,简便,可用于猪的肌肉、肺脏、肝脏、肾脏及脂肪组织中克伦特残留的检测.

关键词: 高效液相色谱法 , 电化学检测 , 克伦特 , 猪组织

β-环糊精固载硅胶薄层色谱法拆分盐酸克伦特对映体

于金刚 , 黄可龙 , 焦飞鹏 , 彭霞辉

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.024

以羧甲基纤维素钠为交联剂,将β-环糊精固载在硅胶GF254表面上,并用制备薄层色谱板.使用该薄层板拆分了盐酸克伦特对映异构体.考察了薄层拆分中展开剂的影响,发现展开剂中醇的种类和比例对拆分效果有较大的影响.分别考察了10种醇与乙腈混合溶剂作展开剂对拆分的影响,结果显示,只有正丁醇-乙腈、仲丁醇-乙腈、叔丁醇-乙腈混合溶剂作展开剂可拆分盐酸克伦特对映体.薄层色谱法拆分盐酸克伦特对映体的条件为:以1.00 g β-环糊精固载在15.00 g硅胶GF254表面上,并用制备薄层板,以乙腈-仲丁醇(体积比为20∶80)混合溶剂作展开剂,于室温下展开.在此条件下,盐酸克伦特对映体单体在薄层色谱板上的比移值Rf分别为0.34和0.72,分离度Rs为4.09,实现了基线分离,而且样品在薄层色谱板上的斑点大小一致,拆分效果最好.

关键词: 薄层色谱 , β-环糊精固载硅胶 , 拆分 , 盐酸克伦特对映体

EAST装置柯线圈测试与电磁干扰分析

郑龙贵 , 陆建华 , 吕环宇 , 潘超 , 肖业政 , , 朱崇铭

低温物理学报

本文主要介绍了EAST实验中柯受电磁干扰的影响,由实验现象推测产生噪声的原因,通过大量的探索过程和模拟测试方法最终将这些干扰有效的抑制和去除,得到最佳解决方案.

关键词: , 电磁干扰 , 测试方法 , 干扰抑制

毛细管区带电泳法同时测定饲料中西马特、盐酸克伦特和沙丁胺醇

段建平 , 陈红青 , 陈颖 , 黄颖 , 陈国南

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.011

建立了同时测定饲料中西马特、盐酸克伦特与沙丁胺醇的毛细管区带电泳-紫外检测方法.考察了实验参数对分离和检测结果的影响.在最佳实验条件下,在60 mmol/L的柠檬酸-柠檬酸钠运行缓冲液(pH 6.29)中,上述3种物质在8 min内完全分离.西马特、盐酸克伦特和沙丁胺醇的线性响应范围为0.1~1.0 mg/L,最低检测限(以信噪比为3计)分别为0.02,0.03和0.02 mg/L.所建立的方法直接用于饲料中西马特、盐酸克伦特和沙丁胺醇的测定,结果令人满意.

关键词: 毛细管区带电泳 , 西马特 , 盐酸克伦特 , 沙丁胺醇 , 饲料

邻菲啉及其衍生物对盐酸中铜的缓蚀性能

初娅囡 , 吕艳丽 , 单明军 , 赵先奕 , 曹文琳 , 李晓 , 朱昆鹏 , 王艳秋

材料保护

邻菲啉(PHEN)及其衍生物可有效抑制金属及其合金在酸性介质中的腐蚀,但目前还未见对铜材缓蚀的报道.采用失重法及扫描电镜(SEM)研究了PHEN及其衍生物2-苯基-1H-咪唑[4,5-f][1,10]邻菲啉(PIPH)这2种有机缓蚀剂在1 mol/L HCl溶液中对铜的缓蚀作用,并对缓蚀机理进行探讨.结果表明:当缓蚀剂浓度为1.0 mmol/L、温度为30℃,吸附成膜时间4h,2种缓蚀剂在1 mol/L HCl溶液中的缓蚀效率均达最大值,PHEN和PIPH对铜的缓蚀效率可分别达到96.4%和99.7%;2种缓蚀剂在铜表面的吸附均符合Langmuir吸附模型,且均为化学吸附.

关键词: 缓蚀剂 , 纯铜材 , 盐酸 , 邻菲 , 2-苯基-1H-咪唑[4,5-f][1,10]邻菲

俄罗斯穆伦地区查石玉矿物学特征的研究

李雯雯 , 吴瑞华 , 陈鸣鹤

硅酸盐通报

利用化学分析、X射线粉晶衍射、差热及热重分析、红外光谱、扫描电镜及可见光吸收光谱等现代测试方法对俄罗斯穆伦地区查石玉进行了系统的矿物学特征的研究,测得查石玉的主要矿物查石(紫硅碱钙石)是一种富钙、钾、钠的硅酸盐矿物;含有一定的结晶水和结构水.主要矿物查石(紫硅碱钙石)属单斜晶系,晶胞参数为:a0=1.9626nm,b0=3.2110nm,c0=0.7198nm,β=93.76°.扫描电子显微镜下观察,查石主要由细长矩形的片状查石组成,查石晶体呈定向排列,晶体大小平均长约150~200μm,宽约10~20μm左右,发育良好的多组波状弯曲的片状查石晶体及其纤维变晶结构是查石玉具有丝绢光泽的原因.建立了查石矿物的标准红外吸收光谱图.最后初步探讨了查石的致色机理:Mn3+是产生查石紫色的主要原因.

关键词: 石玉 , 紫硅碱钙石 , 矿物学 , 俄罗斯

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