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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定人造金刚石中7种元素

王继龙 , 韩刚 , 颜雪娇 , , 杜效 , 董海洋

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009865

人造金刚石的合成一般使用合金触媒以降低合成时所需的高温高压,但触媒的使用会使杂质元素进入人造金刚石内部,严重影响金刚石的性能.采用750℃预灰化样品,加入硫酸与盐酸加热冒烟处理样品,而后将样品于950℃高温灼烧灰化后,再使用盐酸溶解.选择C r 267.716 nm、Mn 257.610 nm、Ni 221.648 nm、Al 309.271 nm、Fe 259.940 nm、Mg 279.553 nm、Ti 334.941 nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定金刚石中Cr、Mn、Ni、Al、Fe、Mg、Ti等7种元素.各元素校准曲线的线性相关系数r为0.9994~0.9999,线性关系良好;方法中各元素的测定下限为0.021~0.27μg/g.按照实验方法测定金刚石样品中Cr、Mn、Ni、Al、Fe、Mg、Ti,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.75%~1.9%,回收率为93%~107%.将按照实验方法前处理后的3个人造金刚石样品溶液分别采用ICP-AES和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,结果相吻合.

关键词: 高温灼烧 , 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) , 金刚石 , 微量元素

中国古代青铜的技术分析

郑利平

金属世界 doi:10.3969/j.issn.1000-6826.2008.02.021

青铜兵器是青铜时代耀眼的明珠,其中青铜最为引人注目.本文从青铜的成分组成、铸造工艺和表面 处理技术三方面首次进行了全面、系统、科学的论述,为青铜器的防腐保护工作提供借鉴.

关键词: 青铜 , , 铸造技术 , 分析

湖北出土战国青铜表面富锡层的材料学特征

何康 , 李洋 , 潘春旭

材料保护

利用纳米压痕技术,对3把出土于湖北的战国青铜残片表面富锡层的力学性能进行测试,并结合金相显微镜、扫描电镜、能谱仪和x射线衍射仪等仪器对其显微组织特征、合金成分进行了系统的表征。研究分析认为:(1)3把青铜残片属高锡青铜,表面存在一层由8相和非晶化合物构成的富锡层;(2)其双层结构中的惰性腐蚀层的特征表明富锡层是在长期埋藏环境中由于发生选择性腐蚀而形成的,排除了古代工匠人为处理的可能性。纳米压痕技术为古代金属样品微米级微区的力学性能的准确测试提供了有力的工具。

关键词: 纳米压痕技术 , 材料学特征 , 战国青铜 , 湖北出土 , 富锡层 , 选择性腐蚀

二硫化四甲基兰姆在热引发熔融接枝聚丙烯体系中的调控作用

张振江 , 万东 , 邢海平 , 唐涛

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00648

以未添加助剂的聚丙烯(PP)粉料为原料,三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)为接枝单体,采用热引发熔融接枝的方法制备长链支化聚丙烯(LCBPP).当支链分子量大于PP的临界分子量(Me=5600)的2倍时,对流变性能有很大的影响,称为流变学长支链.研究了二硫化四甲基兰姆( TMTD)在熔融接枝体系中的调控作用.研究结果表明,加入TMTD后,单体的接枝量降低,但是支化效率提高.理论计算表明,在同样条件下加入TMTD后,改性样品的长支链频率由0.03升至0.34.

关键词: 聚丙烯 , 熔融接枝 , 长链支化

生物配位体模型预测铜对水蚤毒性及其受水质参数的影响

陈瑞 , 吴敏 , 王万宾 , 吴爱民 , 赵婧 , 陈季康 , 潘波

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.04.2016072602

本研究以大型蚤毒性试验标准为参照进行水蚤的铜毒性试验,并以生物配体模型(BLM)为主要工具,实现对毒性数据的校正和毒性效应的预测.在不同水质参数下,实测铜的48 h LC50为141-566 μg·L-1,相应的BLM预测值为143-1208μg·L-1,表明BLM对铜的毒性预测良好.pH升高、DOC以及钙、镁、钠离子浓度的增加均对铜毒性有不同程度减弱作用,钾离子对铜毒性影响较小,BLM对这一现象的描述较好.利用Visual MINTEQ软件对不同水参数条件下铜形态分布进行模拟,辅助解释实验现象,发现钙、镁、钠、钾离子对铜形态分布影响较小.DOC的加入则使络合态铜含量增加,而pH升高导致游离态铜浓度下降,水合态铜浓度升高.本研究表明,预测铜对水蚤的毒性要充分考虑水质参数的影响,BLM在铜对水蚤的毒性预测方面表现了非常好的应用潜力.

关键词: 水蚤 , 铜毒性 , 生物配体模型 , 水质参数

EAST装置柯线圈测试与电磁干扰分析

郑龙贵 , 陆建华 , 吕环宇 , 潘超 , 肖业政 , 倪其才 , 朱崇铭

低温物理学报

本文主要介绍了EAST实验中柯受电磁干扰的影响,由实验现象推测产生噪声的原因,通过大量的探索过程和模拟测试方法最终将这些干扰有效的抑制和去除,得到最佳解决方案.

关键词: , 电磁干扰 , 测试方法 , 干扰抑制

毛细管区带电泳法同时测定饲料中西马特、盐酸克伦特和沙丁胺醇

段建平 , 陈红青 , 陈颖 , 黄颖 , 陈国南

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.011

建立了同时测定饲料中西马特、盐酸克伦特与沙丁胺醇的毛细管区带电泳-紫外检测方法.考察了实验参数对分离和检测结果的影响.在最佳实验条件下,在60 mmol/L的柠檬酸-柠檬酸钠运行缓冲液(pH 6.29)中,上述3种物质在8 min内完全分离.西马特、盐酸克伦特和沙丁胺醇的线性响应范围为0.1~1.0 mg/L,最低检测限(以信噪比为3计)分别为0.02,0.03和0.02 mg/L.所建立的方法直接用于饲料中西马特、盐酸克伦特和沙丁胺醇的测定,结果令人满意.

关键词: 毛细管区带电泳 , 西马特 , 盐酸克伦特 , 沙丁胺醇 , 饲料

俄罗斯穆伦地区查石玉矿物学特征的研究

李雯雯 , 吴瑞华 , 陈鸣鹤

硅酸盐通报

利用化学分析、X射线粉晶衍射、差热及热重分析、红外光谱、扫描电镜及可见光吸收光谱等现代测试方法对俄罗斯穆伦地区查石玉进行了系统的矿物学特征的研究,测得查石玉的主要矿物查石(紫硅碱钙石)是一种富钙、钾、钠的硅酸盐矿物;含有一定的结晶水和结构水.主要矿物查石(紫硅碱钙石)属单斜晶系,晶胞参数为:a0=1.9626nm,b0=3.2110nm,c0=0.7198nm,β=93.76°.扫描电子显微镜下观察,查石主要由细长矩形的片状查石组成,查石晶体呈定向排列,晶体大小平均长约150~200μm,宽约10~20μm左右,发育良好的多组波状弯曲的片状查石晶体及其纤维变晶结构是查石玉具有丝绢光泽的原因.建立了查石矿物的标准红外吸收光谱图.最后初步探讨了查石的致色机理:Mn3+是产生查石紫色的主要原因.

关键词: 石玉 , 紫硅碱钙石 , 矿物学 , 俄罗斯

克普方坯连铸机拉速提高后的脱方控制

杨大海

连铸 doi:10.3969/j.issn.1005-4006.2001.02.012

本文介绍克普方坯连铸机提高拉速后产生脱方的原因和控制方法.

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