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植物单宁与稀土配合物的合成及其分子光谱表征

范小娜 , 李蕾 , 练萍 ,

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2004.05.011

研究了稀土离子Pr3+、Nd3+与植物单宁(Tn)的固体配合物合成方法,经测定其组成分别为Pr3(Tn)·12Cl·18H2O;Nd3(Tn)·12Cl·21H2O,通过元素分析、傅立叶红外光谱、差热分析、紫外光谱分析研究了配合物的结构与性质,结果表明Pr3+、Nd3+与植物单宁的多酚基形成三配基配合物.配合物抑菌作用试验表明,植物单宁的抑菌作用是其多酚基团的作用结果.

关键词: 稀土离子 , 植物单宁 , 分子光谱 , 抑菌作用

水溶性稀土上转换纳米颗粒的合成与表征

赵凤英 , 谢云志 , 李亿保 , 练萍 ,

中国稀土学报 doi:10.11785/S1000-4343.20140503

以稀土离子、油酸、间氯过氧苯甲酸和mPEG等为原料合成了一种新型水溶性NaLaF4:12%Yb3+,3%Er3+(摩尔分数)稀土上转换纳米颗粒(mPEG-UCNPs).利用核磁共振谱、红外光谱、原子力显微镜、透射电子显微镜、分子荧光光谱等手段对mPEG-UCNPs的结构进行了表征.结果表明:mPEG-UCNPs粒径较为均一,粒径均在15~25 nm之间;同时,mPEG-UCNPs在510 ~580 nm和635 ~ 700 nm有较好的上转换荧光性质.

关键词: 上转换 , 稀土纳米颗粒 , 水溶性 , 合成 , 表征

新型酸性镀锡光亮剂的表征及其性能

序燕 , 李东林 ,

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2001.10.005

用脂肪伯胺和脂肪醛合成了希夫碱,用红外和紫外光谱对合成的希夫碱及希夫碱锡(Ⅱ)配位化合物进行了表征.结果表明,希夫碱及其锡(Ⅱ)配位化合物的红外光谱存在较大的差别,配体及配位化合物的νC=N吸收带分别出现在1630.01、1626.63cm-1处,峰位向低波段移动约4 cm-1,吸收峰强度明显减弱;同时配位化合物在455.38 cm-1处出现了一种中等强度的吸收峰为νSn-N,从紫外光谱可知,希夫碱与锡(Ⅱ)形成配位化合物后,273.6nm处的吸收峰消失,220nm处的吸收峰强度急剧增大.用可见分光光度法测定了希文碱在光亮镀锡溶液中的稳定性.实验结果表明,低温和SnSO4可使该希夫碱的稳定性大为增加.

关键词: 电镀锡 , 希夫碱 , 表征

20#钢表面镍基Y2O3激光熔覆层及其高温磨损行为

臧辰峰 , 张小彬 , 赵鹏飞 , 刘常升

材料与冶金学报 doi:10.3969/j.issn.1671-6620.2009.04.013

采用激光熔覆法,在20#钢表面制备出Y2O3的镍基合金粉末的熔覆涂层.分析了熔覆层的相组成、高温耐磨性能;观察了熔覆层显微形貌.结果表明:所制得的熔覆层组织均一、致密,与基体形成了良好的冶金结合.添加Y2O3的熔覆层硬度提高到基体的3.9倍,高温耐磨率仅是基体的1/4.熔覆层耐磨能力增强的主要原因是熔覆层与基体良好的冶金结合,镍基合金良好性能,组织细化以及硼化物、硼碳化物等析出相的强化作用.

关键词: 20#钢 , 激光熔覆 , NiCrSiB , Y2O3

EAST装置柯线圈测试与电磁干扰分析

郑龙贵 , 陆建华 , 吕环宇 , 潘超 , 肖业政 , 倪其才 , 朱崇铭

低温物理学报

本文主要介绍了EAST实验中柯受电磁干扰的影响,由实验现象推测产生噪声的原因,通过大量的探索过程和模拟测试方法最终将这些干扰有效的抑制和去除,得到最佳解决方案.

关键词: , 电磁干扰 , 测试方法 , 干扰抑制

毛细管区带电泳法同时测定饲料中西马特、盐酸克伦特和沙丁胺醇

段建平 , 陈红青 , 陈颖 , 黄颖 ,

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.011

建立了同时测定饲料中西马特、盐酸克伦特与沙丁胺醇的毛细管区带电泳-紫外检测方法.考察了实验参数对分离和检测结果的影响.在最佳实验条件下,在60 mmol/L的柠檬酸-柠檬酸钠运行缓冲液(pH 6.29)中,上述3种物质在8 min内完全分离.西马特、盐酸克伦特和沙丁胺醇的线性响应范围为0.1~1.0 mg/L,最低检测限(以信噪比为3计)分别为0.02,0.03和0.02 mg/L.所建立的方法直接用于饲料中西马特、盐酸克伦特和沙丁胺醇的测定,结果令人满意.

关键词: 毛细管区带电泳 , 西马特 , 盐酸克伦特 , 沙丁胺醇 , 饲料

俄罗斯穆伦地区查石玉矿物学特征的研究

李雯雯 , 吴瑞华 , 陈鸣鹤

硅酸盐通报

利用化学分析、X射线粉晶衍射、差热及热重分析、红外光谱、扫描电镜及可见光吸收光谱等现代测试方法对俄罗斯穆伦地区查石玉进行了系统的矿物学特征的研究,测得查石玉的主要矿物查石(紫硅碱钙石)是一种富钙、钾、钠的硅酸盐矿物;含有一定的结晶水和结构水.主要矿物查石(紫硅碱钙石)属单斜晶系,晶胞参数为:a0=1.9626nm,b0=3.2110nm,c0=0.7198nm,β=93.76°.扫描电子显微镜下观察,查石主要由细长矩形的片状查石组成,查石晶体呈定向排列,晶体大小平均长约150~200μm,宽约10~20μm左右,发育良好的多组波状弯曲的片状查石晶体及其纤维变晶结构是查石玉具有丝绢光泽的原因.建立了查石矿物的标准红外吸收光谱图.最后初步探讨了查石的致色机理:Mn3+是产生查石紫色的主要原因.

关键词: 石玉 , 紫硅碱钙石 , 矿物学 , 俄罗斯

克普方坯连铸机拉速提高后的脱方控制

杨大海

连铸 doi:10.3969/j.issn.1005-4006.2001.02.012

本文介绍克普方坯连铸机提高拉速后产生脱方的原因和控制方法.

关键词:

反相高效液相色谱法测定人血清中的哌卡因

张春燕 , 顾健 , 段金菊 , 钟蕾 , 李玉珍

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.01.014

建立了一种简单、快速测定哌卡因血药浓度的反相高效液相色谱法。在血清样品中加入布比卡因作内标,用二氯甲烷提取,氮气吹干,残渣用流动相溶解进样。色谱条件:分析柱为C18反相柱,流动相为0.01 mol*L-1磷酸二氢钾(pH 3.0)-乙腈(体积比为84∶16)溶液,流速为1.2 mL*min-1, 在紫外检测波长210 nm处进行检测。哌卡因及内标在11 min内完全分离,最低检测质量浓度为0.025 mg*L-1,在0.05 mg*L-1~ 2.50 mg*L-1时线性关系良好,r=0.9997,低、中、高浓度下的回收率、日间及日内精密度均符合方法学要求。方法简便、快速、稳定、重现性好,可以用于哌卡因血药浓度的临床监护及药代动力学的研究。

关键词: 反相高效液相色谱法 , 哌卡因 , 血清

β-环糊精固载硅胶薄层色谱法拆分盐酸克伦特对映体

于金刚 , 黄可龙 , 焦飞鹏 , 彭霞辉

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.024

以羧甲基纤维素钠为交联剂,将β-环糊精固载在硅胶GF254表面上,并用其制备薄层色谱板.使用该薄层板拆分了盐酸克伦特对映异构体.考察了薄层拆分中展开剂的影响,发现展开剂中醇的种类和比例对拆分效果有较大的影响.分别考察了10种醇与乙腈混合溶剂作展开剂对拆分的影响,结果显示,只有正丁醇-乙腈、仲丁醇-乙腈、叔丁醇-乙腈混合溶剂作展开剂可拆分盐酸克伦特对映体.薄层色谱法拆分盐酸克伦特对映体的条件为:以1.00 g β-环糊精固载在15.00 g硅胶GF254表面上,并用其制备薄层板,以乙腈-仲丁醇(体积比为20∶80)混合溶剂作展开剂,于室温下展开.在此条件下,盐酸克伦特对映体单体在薄层色谱板上的比移值Rf分别为0.34和0.72,分离度Rs为4.09,实现了基线分离,而且样品在薄层色谱板上的斑点大小一致,拆分效果最好.

关键词: 薄层色谱 , β-环糊精固载硅胶 , 拆分 , 盐酸克伦特对映体

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