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复杂样品痕量极性小分子化合物的样品前处理及分析方法研究进展

张仟春 , , 李攻科 , 肖小华

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08012

核苷、胺、氨基酸等极性小分子化合物是生物、食品、环境等领域重要的研究对象,但各种复杂基体中痕量极性小分子的分离分析需要高效的前处理介质和技术以及快速灵敏的分析方法。本文综述了硅胶材料、有机聚合物、炭材料和硼酸材料等样品前处理分离介质及反相液相色谱、亲水作用色谱等分析方法在复杂样品痕量极性小分子化合物分析中的应用,并展望了其发展趋势。

关键词: 复杂样品 , 样品前处理 , 极性小分子 , 分析方法 , 综述

整体柱在线固相微萃取-高效液相色谱法分析爽肤水中痕量雌激素

宋雯雯 , , 李攻科 , 胡玉斐

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08012

以甲基丙烯酸缩水甘油酯( GMA)为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯( EDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈( AIBN)为引发剂、甲醇及正己烷(14∶5, v/v)为二元致孔剂,通过原位聚合反应制备了聚甲基丙烯酸缩水甘油酯( Poly( GMA?co?EDMA))毛细管整体柱。研究表明,制备的Poly( GMA?co?EDMA)整体柱具有良好的通透性和较低的柱压(1?5×106 Pa,冲洗流速0?5 mL/min)。该整体柱对雌二醇、炔雌醇、雌酮和己烯雌酚的富集倍数分别为86、116、77和86。构建了整体柱在线微萃取接口装置,建立了整体柱在线固相微萃取?高效液相色谱( HPLC)测定爽肤水中痕量雌二醇、炔雌醇、雌酮和己烯雌酚的分析方法。该分析方法的检出限( S/N=3)为0?05~0?20μg/L。将方法应用于爽肤水中雌激素的检测,加标回收率为69?3%~111?3%, RSD<5?0%。所建立的方法简单、快速、灵敏、准确,可满足爽肤水中痕量雌激素的分析。

关键词: 高效液相色谱 , 聚甲基丙烯酸缩水甘油酯整体柱 , 在线固相微萃取 , 雌激素 , 爽肤水

四苯基卟铟纳米材料的制备及其光学传感性能研究

侯长军 , 刘琛 , 霍丹群 , 法焕宝 , 杨眉 , 向芸颉 , 宋坤 , 陈泳池 , 卢中明

功能材料

在水/二甲基亚砜(DMSO)的混合溶液体系中,利用自组装方法,使5,10,15,20-四苯基卟铟(InTPP)分子聚集成纳米材料,并研究了其最优制备温度为50℃.通过场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对铟卟啉纳米材料的表面形貌进行了研究,可获得粒径为100~200nm的棒状铟卟啉纳米材料.利用紫外-可见光谱分析了铟卟啉单体与纳米材料光学性质的差别:在紫外-可见光谱中,铟卟啉纳米分散体系的Soret带吸收峰从原来的423nm分别红移到433和453nm,吸光值明显减小,峰形呈劈裂状且明显变宽.利用紫外-可见光谱对铟卟啉的光学检测性能进行了研究,将铟卟啉单体和纳米溶液体系对低浓度甲基膦酸二甲酯(DMMP)的检测效果进行了对比,结果显示铟卟啉纳米溶液体系的检测效果明显优于单体.

关键词: 铟卟啉 , 纳米材料 , 检测 , 甲基膦酸二甲酯 , 光学性能

耐火可塑料马值的测定

曹喜营 , 张三华 , 石会营 , 王金相 , 洪彦若 , 李再耕

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2009.06.015

采用特级矾土、黏土为主要原料,液体磷酸盐做结合剂,制备了6种满足不同施工方式的w(Al2O3)>70%的高铝可塑料,并采用马值测定仪测定了可塑料的可塑性.结果表明:马值测定法可以用于耐火可塑料的可塑性测定,而且其检测范围更宽,可测定采用橡皮锤人工捣打或风镐机械捣打等不同施工方式的可塑料的可塑性.橡皮锤人工捣打可塑料的马值范围为1.36~3.74 MPa,风镐机械捣打可塑料的马值范围为7.1~22 MPa.

关键词: 耐火可塑料 , , 可塑性 , 施工方法

甸金矿提升系统优化与应用

郭建军 , 江国建 , 汪宗文

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2002.11.007

甸金矿充分利用现有的提升系统,将相邻两矿区提升系统统筹考虑,进行优化,应用取得了良好的经济效益和社会效益.

关键词: 提升系统 , 优化 , 应用

甸金矿分级尾砂充填材料试验研究

唐占信 , 王金波 , 周东良 , 秦秀合 , 何少博 , 林卫星

黄金 doi:10.11792/hj20160610

为增加甸金矿分级尾砂供应量,提高了全尾砂旋流器分级产率并开展了相关充填材料试验.介绍了分级尾砂胶结充填体强度试验、分级尾砂充填料浆塌落度试验及分级尾砂胶结充填料浆凝固时间测定试验.试验结果表明,甸金矿选厂全尾砂经旋流器分级的尾砂是一种良好的充填骨料,可以作为充填骨料进行充填.试验所得数据和结论对于矿山充填作业具有直接的指导意义.

关键词: 充填采矿 , 分级尾砂 , 强度 , 塌落度 , 凝结时间

EAST装置柯线圈测试与电磁干扰分析

郑龙贵 , 陆建华 , 吕环宇 , 潘超 , 肖业政 , 倪其才 , 朱崇铭

低温物理学报

本文主要介绍了EAST实验中柯受电磁干扰的影响,由实验现象推测产生噪声的原因,通过大量的探索过程和模拟测试方法最终将这些干扰有效的抑制和去除,得到最佳解决方案.

关键词: , 电磁干扰 , 测试方法 , 干扰抑制

钢材比缺口冲击仪器化试验方法的标准化

李久林

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.z2.001

介绍了我国新制定的钢材比缺口冲击仪器化试验方法国家标准,并对我国标准与国际标准ISO14556:2000的技术内容进行了比较.

关键词: 钢材 , 比缺口冲击 , 仪器化 , 标准化

毛细管区带电泳法同时测定饲料中西马特、盐酸克伦特和沙丁胺醇

段建平 , 陈红青 , 陈颖 , 黄颖 , 陈国南

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.011

建立了同时测定饲料中西马特、盐酸克伦特与沙丁胺醇的毛细管区带电泳-紫外检测方法.考察了实验参数对分离和检测结果的影响.在最佳实验条件下,在60 mmol/L的柠檬酸-柠檬酸钠运行缓冲液(pH 6.29)中,上述3种物质在8 min内完全分离.西马特、盐酸克伦特和沙丁胺醇的线性响应范围为0.1~1.0 mg/L,最低检测限(以信噪比为3计)分别为0.02,0.03和0.02 mg/L.所建立的方法直接用于饲料中西马特、盐酸克伦特和沙丁胺醇的测定,结果令人满意.

关键词: 毛细管区带电泳 , 西马特 , 盐酸克伦特 , 沙丁胺醇 , 饲料

俄罗斯穆伦地区查石玉矿物学特征的研究

李雯雯 , 吴瑞华 , 陈鸣鹤

硅酸盐通报

利用化学分析、X射线粉晶衍射、差热及热重分析、红外光谱、扫描电镜及可见光吸收光谱等现代测试方法对俄罗斯穆伦地区查石玉进行了系统的矿物学特征的研究,测得查石玉的主要矿物查石(紫硅碱钙石)是一种富钙、钾、钠的硅酸盐矿物;含有一定的结晶水和结构水.主要矿物查石(紫硅碱钙石)属单斜晶系,晶胞参数为:a0=1.9626nm,b0=3.2110nm,c0=0.7198nm,β=93.76°.扫描电子显微镜下观察,查石主要由细长矩形的片状查石组成,查石晶体呈定向排列,晶体大小平均长约150~200μm,宽约10~20μm左右,发育良好的多组波状弯曲的片状查石晶体及其纤维变晶结构是查石玉具有丝绢光泽的原因.建立了查石矿物的标准红外吸收光谱图.最后初步探讨了查石的致色机理:Mn3+是产生查石紫色的主要原因.

关键词: 石玉 , 紫硅碱钙石 , 矿物学 , 俄罗斯

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