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聚丙烯酸对锂离子电池正极材料LiNi1/3 Co1/3 Mn1/3 O2结构与性能的影响

李冬梅 , 梁小平 , 刘建 , 左蕊 , 毛新钰 , 刘凯 , 大军 , 高红娇

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.19.022

采用溶胶-凝胶法,以聚丙烯酸为络合剂制备纳米尺寸的锂离子电池 LiNi1/3 Co1/3 Mn1/3 O2正极材料。考察了聚丙烯酸与阳离子配比和烧结温度对产物LiNi1/3 Co1/3 Mn1/3 O2结构与电化学性能的影响。结果表明,烧结温度700℃可制备出晶体发育完整,粒径为80nm,分布均匀的α-NaFeO2层状结构的LiNi1/3 Co1/3 Mn1/3 O2。当聚丙烯酸与金属阳离子摩尔比值为0.75,首次放电比容量达到169.2mAh/g,30次循环后容量保持率为89.3%。

关键词: 锂离子电池 , LiNi1/3 Co1/3 Mn1/3 O2 正极材料 , 溶胶-凝胶法 , 聚丙烯酸

Zn掺杂对LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2结构与电化学性能的影响

毛新钰 , 梁小平 , 刘建 , 李冬梅 , 左蕊 , 刘铠 , 大军 , 王瑞雪

稀有金属

用溶胶凝胶法制备了LiNi1/3Co1/3-xMn1/3ZnxO2(x=0,1/24,2/24,4/24)锂离子电池正极材料.由X射线衍射和扫描电镜对其分析结果表明,Zn掺杂不改变LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的α-NaFeO2层状结构,当掺杂量达到4/24时,杂相产生.电化学研究表明,当Zn掺杂量为2/24时,LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2首次放电容量由未掺杂的169.2 mAh·g-1降低为160.1mAh·g-1,但循环性能明显提高,30次循环后的容量保持率由未掺杂的89.2%升至97%.并且在20、40、60和80 mA·g-1不同的电流密度下继续循环20次后,当再次恢复到20 mA·g-1的电流密度时,放电容量可恢复到150.3 mAh·g-1.

关键词: 锂离子电池 , LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料 , 溶胶凝胶法 , Zn掺杂

TiO2负载玄武岩纤维毡复合材料的制备及其光催化性能

大军 , 徐彩云 , 高红娇 , 徐梦星 , 王浩龙 , 高佳雄 , 梁小平

硅酸盐通报

采用浸渍法将热蚀处理后的玄武岩纤维毡浸渍在Ti溶胶中负载成膜,在300 ~ 650℃烧结制备出TiO2负载玄武岩纤维毡光催化复合材料.利用XRD和SEM对TiO2和纤维毡进行了表征,并通过甲基红配制的模拟印染废水的降解考察了浸渍次数和烧结温度对光催化性能的影响.实验表明:随着玄武岩纤维毡在Ti溶胶中浸渍次数的增加,TiO2负载率增加,甲基红降解率具有先急剧增加后缓慢减小的趋势,TiO2负载率为4.83%时降解率达到极值98.58%.随着烧结温度升高,TiO2晶型由无定形态→锐钛矿→锐钛矿+金红石混晶转变,当锐钛矿与金红石混晶比例为9∶1 ~4.5∶1时,光催化性能较好,随着金红石相增加,甲基红降解率大幅降低.

关键词: 玄武岩纤维毡 , TiO2 , 光催化 , 甲基红 , 印染废水

EAST装置柯线圈测试与电磁干扰分析

郑龙贵 , 陆建华 , 吕环宇 , 潘超 , 肖业政 , 倪其才 , 朱崇铭

低温物理学报

本文主要介绍了EAST实验中柯受电磁干扰的影响,由实验现象推测产生噪声的原因,通过大量的探索过程和模拟测试方法最终将这些干扰有效的抑制和去除,得到最佳解决方案.

关键词: , 电磁干扰 , 测试方法 , 干扰抑制

毛细管区带电泳法同时测定饲料中西马特、盐酸克伦特和沙丁胺醇

段建平 , 陈红青 , 陈颖 , 黄颖 , 陈国南

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.011

建立了同时测定饲料中西马特、盐酸克伦特与沙丁胺醇的毛细管区带电泳-紫外检测方法.考察了实验参数对分离和检测结果的影响.在最佳实验条件下,在60 mmol/L的柠檬酸-柠檬酸钠运行缓冲液(pH 6.29)中,上述3种物质在8 min内完全分离.西马特、盐酸克伦特和沙丁胺醇的线性响应范围为0.1~1.0 mg/L,最低检测限(以信噪比为3计)分别为0.02,0.03和0.02 mg/L.所建立的方法直接用于饲料中西马特、盐酸克伦特和沙丁胺醇的测定,结果令人满意.

关键词: 毛细管区带电泳 , 西马特 , 盐酸克伦特 , 沙丁胺醇 , 饲料

俄罗斯穆伦地区查石玉矿物学特征的研究

李雯雯 , 吴瑞华 , 陈鸣鹤

硅酸盐通报

利用化学分析、X射线粉晶衍射、差热及热重分析、红外光谱、扫描电镜及可见光吸收光谱等现代测试方法对俄罗斯穆伦地区查石玉进行了系统的矿物学特征的研究,测得查石玉的主要矿物查石(紫硅碱钙石)是一种富钙、钾、钠的硅酸盐矿物;含有一定的结晶水和结构水.主要矿物查石(紫硅碱钙石)属单斜晶系,晶胞参数为:a0=1.9626nm,b0=3.2110nm,c0=0.7198nm,β=93.76°.扫描电子显微镜下观察,查石主要由细长矩形的片状查石组成,查石晶体呈定向排列,晶体大小平均长约150~200μm,宽约10~20μm左右,发育良好的多组波状弯曲的片状查石晶体及其纤维变晶结构是查石玉具有丝绢光泽的原因.建立了查石矿物的标准红外吸收光谱图.最后初步探讨了查石的致色机理:Mn3+是产生查石紫色的主要原因.

关键词: 石玉 , 紫硅碱钙石 , 矿物学 , 俄罗斯

克普方坯连铸机拉速提高后的脱方控制

杨大海

连铸 doi:10.3969/j.issn.1005-4006.2001.02.012

本文介绍克普方坯连铸机提高拉速后产生脱方的原因和控制方法.

关键词:

反相高效液相色谱法测定人血清中的哌卡因

张春燕 , 顾健 , 段金菊 , 钟蕾 , 李玉珍

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.01.014

建立了一种简单、快速测定哌卡因血药浓度的反相高效液相色谱法。在血清样品中加入布比卡因作内标,用二氯甲烷提取,氮气吹干,残渣用流动相溶解进样。色谱条件:分析柱为C18反相柱,流动相为0.01 mol*L-1磷酸二氢钾(pH 3.0)-乙腈(体积比为84∶16)溶液,流速为1.2 mL*min-1, 在紫外检测波长210 nm处进行检测。哌卡因及内标在11 min内完全分离,最低检测质量浓度为0.025 mg*L-1,在0.05 mg*L-1~ 2.50 mg*L-1时线性关系良好,r=0.9997,低、中、高浓度下的回收率、日间及日内精密度均符合方法学要求。方法简便、快速、稳定、重现性好,可以用于哌卡因血药浓度的临床监护及药代动力学的研究。

关键词: 反相高效液相色谱法 , 哌卡因 , 血清

β-环糊精固载硅胶薄层色谱法拆分盐酸克伦特对映体

于金刚 , 黄可龙 , 焦飞鹏 , 彭霞辉

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.024

以羧甲基纤维素钠为交联剂,将β-环糊精固载在硅胶GF254表面上,并用其制备薄层色谱板.使用该薄层板拆分了盐酸克伦特对映异构体.考察了薄层拆分中展开剂的影响,发现展开剂中醇的种类和比例对拆分效果有较大的影响.分别考察了10种醇与乙腈混合溶剂作展开剂对拆分的影响,结果显示,只有正丁醇-乙腈、仲丁醇-乙腈、叔丁醇-乙腈混合溶剂作展开剂可拆分盐酸克伦特对映体.薄层色谱法拆分盐酸克伦特对映体的条件为:以1.00 g β-环糊精固载在15.00 g硅胶GF254表面上,并用其制备薄层板,以乙腈-仲丁醇(体积比为20∶80)混合溶剂作展开剂,于室温下展开.在此条件下,盐酸克伦特对映体单体在薄层色谱板上的比移值Rf分别为0.34和0.72,分离度Rs为4.09,实现了基线分离,而且样品在薄层色谱板上的斑点大小一致,拆分效果最好.

关键词: 薄层色谱 , β-环糊精固载硅胶 , 拆分 , 盐酸克伦特对映体

β-环糊精衍生物与吡昔康的包合特性

王茹林 , 王恩成 , 秦姝竹 , 王鹏

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00392

采用荧光光谱、差热扫描和核磁共振法,研究了不同酸度下吡昔康(PX)与β-环糊精(β-CD)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)和磺丁醚-β-环糊精(SBE-β-CD)的包合特性.结果表明,吡昔康与3种环糊精均形成了1∶2.5的包合物.以包合常数为包合能力的量度,中性条件下,包合平衡常数分别为1.2×106、1.8 ×106、2.0×106,3种环糊精的包合能力为SBE-β-CD> HP-β-CD >β-CD.

关键词: 昔康 , β-环糊精 , 荧光光谱 , 差热扫描 , 核磁共振

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