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以鳞片石墨为原料,采用硫酸和高锰酸钾,通过化学插层氧化-破碎方法制备了氧化石墨烯(GO),通过扫描电镜(SEM)、激光粒度分析、红外光谱(FT-IR)、紫外-可见光谱(UV-vis)和原子力显微镜(AFM)等测试手段对所制备的氧化石墨烯进行了分析和表征.结果发现230 nm附近的紫外可见光谱可以把氧化石墨烯与氧化石墨进行区分.结果表明紫外光谱可对氧化石墨烯溶液进行定性分析和定量分析.通过这一方法可获得氧化石墨烯制备的较优条件.机理分析结果表明:氧化石墨烯的不连续的π-π*共轭体系为主的结构特点是其紫外光谱在230 nm附近产生多个强度不同的吸收峰的原因.

关键词: 无机非金属材料 , 氧化石墨烯 , 定量 , 紫外 , 机理

高光催化性能的二氧化钛纳米管-氧化石墨烯杂化材料

赖奇 , 罗学萍 , 朱世富

新型炭材料 doi:10.1016/S1872-5805(16)60007-0

以金红石型TiO2、氧化石墨烯和氢氧化钠为反应剂，通过水热合成法制备了TiO2纳米管-氧化石墨烯复合材料，并研究复合材料制备过程中水热温度、煅烧温度对制备材料结构性能的影响关系。结果发现， TiO2纳米管-氧化石墨烯复合材料比纯TiO2纳米管具有更好的光催化性能。石墨烯有利于TiO2纳米管的形成，而且存在一个优化的加强光催化性性能的煅烧温度。 TiO2纳米管-氧化石墨烯复合材料在煅烧过程中，氧化石墨烯的还原与逐渐损失同TiO2纳米管的结晶动态平衡，可能是其中存在优化煅烧温度的原因。同时分析了TiO2纳米管-氧化石墨烯复合新材料的复合机理。

关键词: 纳米结构 , 表面 , 电子显微 , 光电子能谱 , 光学材料

俄罗斯穆伦地区查罗石玉矿物学特征的研究

李雯雯 , 吴瑞华 , 陈鸣鹤

硅酸盐通报

利用化学分析、X射线粉晶衍射、差热及热重分析、红外光谱、扫描电镜及可见光吸收光谱等现代测试方法对俄罗斯穆伦地区查罗石玉进行了系统的矿物学特征的研究,测得查罗石玉的主要矿物查罗石(紫硅碱钙石)是一种富钙、钾、钠的硅酸盐矿物;含有一定的结晶水和结构水.主要矿物查罗石(紫硅碱钙石)属单斜晶系,晶胞参数为:a0=1.9626nm,b0=3.2110nm,c0=0.7198nm,β=93.76°.扫描电子显微镜下观察,查罗石主要由细长矩形的片状查罗石组成,查罗石晶体呈定向排列,晶体大小平均长约150～200μm,宽约10～20μm左右,发育良好的多组波状弯曲的片状查罗石晶体及其纤维变晶结构是查罗石玉具有丝绢光泽的原因.建立了查罗石矿物的标准红外吸收光谱图.最后初步探讨了查罗石的致色机理:Mn3+是产生查罗石紫色的主要原因.

关键词: 查罗石玉 , 紫硅碱钙石 , 矿物学 , 俄罗斯

EAST装置罗柯线圈测试与电磁干扰分析

郑龙贵 , 陆建华 , 吕环宇 , 潘超 , 肖业政 , 倪其才 , 朱崇铭

低温物理学报

本文主要介绍了EAST实验中罗柯受电磁干扰的影响,由实验现象推测产生噪声的原因,通过大量的探索过程和模拟测试方法最终将这些干扰有效的抑制和去除,得到最佳解决方案.

关键词: 罗柯 , 电磁干扰 , 测试方法 , 干扰抑制

毛细管区带电泳法同时测定饲料中西马特罗、盐酸克伦特罗和沙丁胺醇

段建平 , 陈红青 , 陈颖 , 黄颖 , 陈国南

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.011

建立了同时测定饲料中西马特罗、盐酸克伦特罗与沙丁胺醇的毛细管区带电泳-紫外检测方法.考察了实验参数对分离和检测结果的影响.在最佳实验条件下,在60 mmol/L的柠檬酸-柠檬酸钠运行缓冲液(pH 6.29)中,上述3种物质在8 min内完全分离.西马特罗、盐酸克伦特罗和沙丁胺醇的线性响应范围为0.1～1.0 mg/L,最低检测限(以信噪比为3计)分别为0.02,0.03和0.02 mg/L.所建立的方法直接用于饲料中西马特罗、盐酸克伦特罗和沙丁胺醇的测定,结果令人满意.

关键词: 毛细管区带电泳 , 西马特罗 , 盐酸克伦特罗 , 沙丁胺醇 , 饲料

罗克普方坯连铸机拉速提高后的脱方控制

杨大海

连铸 doi:10.3969/j.issn.1005-4006.2001.02.012

本文介绍罗克普方坯连铸机提高拉速后产生脱方的原因和控制方法.

关键词:

反相高效液相色谱法测定人血清中的罗哌卡因

张春燕 , 顾健 , 段金菊 , 钟蕾 , 李玉珍

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.01.014

建立了一种简单、快速测定罗哌卡因血药浓度的反相高效液相色谱法。在血清样品中加入布比卡因作内标,用二氯甲烷提取,氮气吹干,残渣用流动相溶解进样。色谱条件:分析柱为C18反相柱,流动相为0.01 mol*L-1磷酸二氢钾(pH 3.0)-乙腈(体积比为84∶16)溶液,流速为1.2 mL*min-1, 在紫外检测波长210 nm处进行检测。罗哌卡因及内标在11 min内完全分离,最低检测质量浓度为0.025 mg*L-1,在0.05 mg*L-1～ 2.50 mg*L-1时线性关系良好,r=0.9997,低、中、高浓度下的回收率、日间及日内精密度均符合方法学要求。方法简便、快速、稳定、重现性好,可以用于罗哌卡因血药浓度的临床监护及药代动力学的研究。

关键词: 反相高效液相色谱法 , 罗哌卡因 , 血清

β-环糊精固载硅胶薄层色谱法拆分盐酸克伦特罗对映体

于金刚 , 黄可龙 , 焦飞鹏 , 彭霞辉

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.024

以羧甲基纤维素钠为交联剂,将β-环糊精固载在硅胶GF254表面上,并用其制备薄层色谱板.使用该薄层板拆分了盐酸克伦特罗对映异构体.考察了薄层拆分中展开剂的影响,发现展开剂中醇的种类和比例对拆分效果有较大的影响.分别考察了10种醇与乙腈混合溶剂作展开剂对拆分的影响,结果显示,只有正丁醇-乙腈、仲丁醇-乙腈、叔丁醇-乙腈混合溶剂作展开剂可拆分盐酸克伦特罗对映体.薄层色谱法拆分盐酸克伦特罗对映体的条件为:以1.00 g β-环糊精固载在15.00 g硅胶GF254表面上,并用其制备薄层板,以乙腈-仲丁醇(体积比为20∶80)混合溶剂作展开剂,于室温下展开.在此条件下,盐酸克伦特罗对映体单体在薄层色谱板上的比移值Rf分别为0.34和0.72,分离度Rs为4.09,实现了基线分离,而且样品在薄层色谱板上的斑点大小一致,拆分效果最好.

关键词: 薄层色谱 , β-环糊精固载硅胶 , 拆分 , 盐酸克伦特罗对映体

β-环糊精衍生物与吡罗昔康的包合特性

王茹林 , 王恩成 , 秦姝竹 , 王鹏

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00392

采用荧光光谱、差热扫描和核磁共振法,研究了不同酸度下吡罗昔康(PX)与β-环糊精(β-CD)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)和磺丁醚-β-环糊精(SBE-β-CD)的包合特性.结果表明,吡罗昔康与3种环糊精均形成了1∶2.5的包合物.以包合常数为包合能力的量度,中性条件下,包合平衡常数分别为1.2×106、1.8 ×106、2.0×106,3种环糊精的包合能力为SBE-β-CD＞ HP-β-CD ＞β-CD.

关键词: 吡罗昔康 , β-环糊精 , 荧光光谱 , 差热扫描 , 核磁共振