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纯相磷酸铁锂PLD靶材合成和表征

刘洋华 , 闫康平 , 王贵欣 , 春晖

稀有金属材料与工程

本研究着眼于确定制备纯相LiFePO4脉冲激光沉积靶材的合成条件.通过TG-DTA实验分析合成过程,XRD检测确定晶相,SEM观察表面形貌.结果表明,采用液相法在800℃、通有氩气(93%)和氢气(7%)的混合气体中焙烧制得纯相的LiFePO4粉末,经压合焙烧获得了纯相、高结晶度、大晶粒的LiFePO4靶材.利用脉冲激光技术沉积LiFePO4薄膜,薄膜结构致密,晶粒粒径达纳米级别.

关键词: TG-DTA , 纯相LiFePO4 , 脉冲激光沉积

偶联剂对聚丙烯酸酯/SiO2杂合乳液的作用机理

春晖 , 瞿金清 , 陈焕钦

高分子材料科学与工程

采用硅烷偶联剂对硅溶胶进行改性,添加到聚丙烯酸酯乳液(PAE)中制备聚丙烯酸酯/SiO2杂合乳液(Si-PAE),研究了硅烷偶联剂的种类和添加量对涂膜性能的影响.结果发现,3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷(Z-6040)含有环氧基和甲氧基硅基团,在成膜过程中能分别与PAE链段上羧基(-COO-)和硅溶胶的硅醇(Si-OH)反应,形成Si-O-Si交联网络,提高了Si-PAE涂膜的交联密度;Z-6040的合适添加量为硅溶胶质量的4.0%;纳米粒径分析表明,Z-6040改性后的Si-PAE平均粒径减小,硅溶胶在Si-PAE乳液中分散更均匀;原子力显微镜(AFM)分析发现Si-PAE涂层结构平整致密;热重分析(TGA)曲线表明Si-PAE涂膜热稳定性较PAE高.

关键词: 聚丙烯酸酯/SiO2杂合乳液 , 硅溶胶 , 偶联剂 , 3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷

水性双组分涂料用丙烯酸酯乳液的羟值因素

春晖 , 瞿金清 , 陈焕钦

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2009.10.011

以甲基丙烯酸-β-羟丙酯(HPMA)为羟基单体,采用种子乳液聚合、极性单体分段滴加工艺合成了高羟值(98.8 mgKOH/g)和高固含量(≥45.0%)的丙烯酸酯乳液,配制水性双组分丙烯酸酯聚氨酯涂料(2K-WPU),考查了羟值对聚合稳定性、乳液粒径和涂膜物理化学性能的影响,研究了水性双组分丙烯酸酯聚氨酯涂料合适的-NCO和-OH物质量的比.研究发现:羟值的提高会增加乳液聚合的凝胶率,降低单体的转化率,使乳液聚合稳定性下降,乳液粒径变大,分布变宽;涂膜硬度和交联度随羟值的增大而提高,涂膜光泽和耐介质性能分别在羟值为65.9 mgKOH/g和82.4 mgKOH/g时达到最佳;当n(-NCO)∶n(-OH)为1.5~1.8时,水性双组分丙烯酸酯聚氨酯涂膜的综合性能最佳.傅里叶红外光谱分析表明在涂膜形成过程中-NCO与-OH的固化反应完全需7 d,TGA分析了水性双组分聚氨酯涂膜的耐热性.

关键词: 丙烯酸酯乳液 , 高羟值 , 极性单体 , 水性双组分丙烯酸酯聚氨酯涂料(2K-WPU)

助溶剂驱使溶胶-凝胶化SiO2/聚丙烯酸酯复合涂层

春晖 , 瞿金清 , 陈焕钦

复合材料学报

采用助溶剂和硅烷偶联剂(Z-6040)对碱性硅溶胶进行复合改性后添加到聚丙烯酸酯乳液中制备SiO2/聚丙烯酸酯杂合乳液(Si/PAE),分别考查助溶剂的种类和用量对硅溶胶的溶胶-凝胶化(sol-gel)反应及复合涂层综合性能的影响,结果发现:异丙醇是合适的助溶剂,其最佳添加量为硅溶胶质量的10%.TEM测试和纳米粒径分析发现:助溶剂可以提高无机硅颗粒在杂合乳液中的分散能力,降低Si/PAE的平均粒径.傅里叶红外光谱(FT-IR)和原子力显微镜(AFM)分析说明:Si/PAE乳液在成膜过程中,助溶剂可驱使硅溶胶发生sol-gel反应,并在涂层表面富集含硅聚合物,Si/PAE的涂层结构平整且致密.TGA分析发现:Si/PAE涂层具有较好的热稳定性.

关键词: SiO2/聚丙烯酸酯杂合乳液 , 溶胶-凝胶化 , 硅烷偶联剂 , 助溶剂

EAST装置柯线圈测试与电磁干扰分析

郑龙贵 , 陆建华 , 吕环宇 , 潘超 , 肖业政 , 倪其才 , 朱崇铭

低温物理学报

本文主要介绍了EAST实验中柯受电磁干扰的影响,由实验现象推测产生噪声的原因,通过大量的探索过程和模拟测试方法最终将这些干扰有效的抑制和去除,得到最佳解决方案.

关键词: , 电磁干扰 , 测试方法 , 干扰抑制

毛细管区带电泳法同时测定饲料中西马特、盐酸克伦特和沙丁胺醇

段建平 , 陈红青 , 陈颖 , 黄颖 , 陈国南

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.011

建立了同时测定饲料中西马特、盐酸克伦特与沙丁胺醇的毛细管区带电泳-紫外检测方法.考察了实验参数对分离和检测结果的影响.在最佳实验条件下,在60 mmol/L的柠檬酸-柠檬酸钠运行缓冲液(pH 6.29)中,上述3种物质在8 min内完全分离.西马特、盐酸克伦特和沙丁胺醇的线性响应范围为0.1~1.0 mg/L,最低检测限(以信噪比为3计)分别为0.02,0.03和0.02 mg/L.所建立的方法直接用于饲料中西马特、盐酸克伦特和沙丁胺醇的测定,结果令人满意.

关键词: 毛细管区带电泳 , 西马特 , 盐酸克伦特 , 沙丁胺醇 , 饲料

俄罗斯穆伦地区查石玉矿物学特征的研究

李雯雯 , 吴瑞华 , 陈鸣鹤

硅酸盐通报

利用化学分析、X射线粉晶衍射、差热及热重分析、红外光谱、扫描电镜及可见光吸收光谱等现代测试方法对俄罗斯穆伦地区查石玉进行了系统的矿物学特征的研究,测得查石玉的主要矿物查石(紫硅碱钙石)是一种富钙、钾、钠的硅酸盐矿物;含有一定的结晶水和结构水.主要矿物查石(紫硅碱钙石)属单斜晶系,晶胞参数为:a0=1.9626nm,b0=3.2110nm,c0=0.7198nm,β=93.76°.扫描电子显微镜下观察,查石主要由细长矩形的片状查石组成,查石晶体呈定向排列,晶体大小平均长约150~200μm,宽约10~20μm左右,发育良好的多组波状弯曲的片状查石晶体及其纤维变晶结构是查石玉具有丝绢光泽的原因.建立了查石矿物的标准红外吸收光谱图.最后初步探讨了查石的致色机理:Mn3+是产生查石紫色的主要原因.

关键词: 石玉 , 紫硅碱钙石 , 矿物学 , 俄罗斯

克普方坯连铸机拉速提高后的脱方控制

杨大海

连铸 doi:10.3969/j.issn.1005-4006.2001.02.012

本文介绍克普方坯连铸机提高拉速后产生脱方的原因和控制方法.

关键词:

反相高效液相色谱法测定人血清中的哌卡因

张春燕 , 顾健 , 段金菊 , 钟蕾 , 李玉珍

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.01.014

建立了一种简单、快速测定哌卡因血药浓度的反相高效液相色谱法。在血清样品中加入布比卡因作内标,用二氯甲烷提取,氮气吹干,残渣用流动相溶解进样。色谱条件:分析柱为C18反相柱,流动相为0.01 mol*L-1磷酸二氢钾(pH 3.0)-乙腈(体积比为84∶16)溶液,流速为1.2 mL*min-1, 在紫外检测波长210 nm处进行检测。哌卡因及内标在11 min内完全分离,最低检测质量浓度为0.025 mg*L-1,在0.05 mg*L-1~ 2.50 mg*L-1时线性关系良好,r=0.9997,低、中、高浓度下的回收率、日间及日内精密度均符合方法学要求。方法简便、快速、稳定、重现性好,可以用于哌卡因血药浓度的临床监护及药代动力学的研究。

关键词: 反相高效液相色谱法 , 哌卡因 , 血清

β-环糊精固载硅胶薄层色谱法拆分盐酸克伦特对映体

于金刚 , 黄可龙 , 焦飞鹏 , 彭霞辉

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.024

以羧甲基纤维素钠为交联剂,将β-环糊精固载在硅胶GF254表面上,并用其制备薄层色谱板.使用该薄层板拆分了盐酸克伦特对映异构体.考察了薄层拆分中展开剂的影响,发现展开剂中醇的种类和比例对拆分效果有较大的影响.分别考察了10种醇与乙腈混合溶剂作展开剂对拆分的影响,结果显示,只有正丁醇-乙腈、仲丁醇-乙腈、叔丁醇-乙腈混合溶剂作展开剂可拆分盐酸克伦特对映体.薄层色谱法拆分盐酸克伦特对映体的条件为:以1.00 g β-环糊精固载在15.00 g硅胶GF254表面上,并用其制备薄层板,以乙腈-仲丁醇(体积比为20∶80)混合溶剂作展开剂,于室温下展开.在此条件下,盐酸克伦特对映体单体在薄层色谱板上的比移值Rf分别为0.34和0.72,分离度Rs为4.09,实现了基线分离,而且样品在薄层色谱板上的斑点大小一致,拆分效果最好.

关键词: 薄层色谱 , β-环糊精固载硅胶 , 拆分 , 盐酸克伦特对映体

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